CN106198841A - 一种清热解毒凉血通淋药物的质量控制方法 - Google Patents

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韩志峰
闫晓楠
潘勤
张红茹
尚乔玉
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Abstract

本发明涉及一种清热解毒凉血通淋药物的质量控制方法，在癃清制剂在原标准基础上，建立了山银花的薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性检测更加准确，质量更加容易控制。

Description

一种清热解毒凉血通淋药物的质量控制方法
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是癃清制剂的质量控制方法。
背景技术
癃清片是目前市场上销售的一种清热解毒，凉血通淋的中药。用于下焦湿热所致的热淋，症见尿频、尿急、尿痛、腰痛、小腹坠胀。临床药效学实验研究证明，癃清片适宜于治疗老年人泌尿系统感染，有明显的抗炎、镇痛作用，用于治疗泌尿系统感染的有效中成药。
本发明治疗尿路感染及前列腺炎的药物(癃清片)具有明确地抑菌、抗炎、镇痛、利尿、改善微循环、增强机体免疫的作用。其组方中金银花、黄柏、黄连、败酱草、白花蛇舌草清热解毒；赤芍、丹皮、仙鹤草散瘀凉血；泽泻、车前子利水通淋。
《中华人民共和国药典》2015年版一部公开癃清片的处方和制法为：以上十味，泽泻粉碎成细粉，过筛，备用；白花蛇舌草、仙鹤草、金银花、败酱草加水煎煮二次，每次1小时，滤过，合并滤液，滤液浓缩成相对密度为1.25～1.30（50℃）的清膏；其余车前子等五味用60%乙醇加热回流三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，滤过，合并滤液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.25～1.30（50℃）的清膏。与上述清膏合并，加入泽泻细粉及辅料适量，混匀，制粒，干燥，压制成1000片，或包薄膜衣，即得。每片0.6g。
《中华人民共和国药典》2015年版一部“癃清片”品种项下的检测指标包括：鉴别项下包括泽泻显微鉴别，盐酸小檗碱、丹皮酚、芍药苷薄层色谱鉴别；含量测定项下包括盐酸小檗碱的液相色谱测定。
《中华人民共和国药典》2015年版一部增补版“癃清胶囊” 品种项下的检测指标包括：鉴别项下包括泽泻显微鉴别，黄连、黄柏、盐酸小檗碱、丹皮酚、芍药苷、金银花、绿原酸薄层色谱鉴别；含量测定项下包括盐酸小檗碱、盐酸黄柏碱的液相色谱测定。
据文献记载[张晓静,刘德福,丁菲菲,田华,邓雁如,郭利平. HPLC法测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和丹皮酚[J]. 现代药物与临床,2015,05:527-530.]，采用HPLC法同时测定癃清片中表小檗碱、黄连碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱、丹皮酚6种成分。
上述处方中有金银花药材，市场上经常有以价格较低的山银花替代金银花的现象，因此，有必要对制剂中的金银花与山银花进行区别鉴定。
发明内容
（1）本发明的目的在于提供一种能够定性检测一种清热解毒凉血通淋药物的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。
（2）本发明具体的技术方案
一种癃清制剂中山银花的薄层色谱方法，由如下步骤组成。
对照品溶液的制备；取灰毡毛忍冬皂苷乙0.5-1mg，川续断皂苷乙0.5-1mg，分别加甲醇1-2ml溶解，制成对照品溶液。
供试品溶液的制备；取癃清片20片，研细，取粉末2-5g，各加甲醇30ml，超声或回流处理20min-50min，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加盐酸使呈酸性，过滤，滤液用氢氧化钠溶液调至pH值至7，用水饱和正丁醇萃取2次，每次30ml，加氨试液30ml洗涤，正丁醇蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至2ml，制得供试品溶液。
对照药材溶液制备：取山银花对照药材0.5-1g，各加甲醇10ml，制备方法同供试品，制得对照药材溶液。
薄层色谱条件：采用薄层色谱进行鉴别，色谱条件为：以三氯甲烷-甲醇-水（5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，日光下检视。
（3）本发明的优点和积极效果是：
本发明在癃清制剂在原标准基础上，建立了山银花的薄层鉴别方法，筛选出重现性好、专属性强、斑点显色清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性检测更加准确，质量更加容易控制。
下面结合附图和具体实施方式对本发明做详细说明，并非对发明的限制。凡依照本发明公开内容进行的本领域等同替换，均属于本发明的保护范围。
附图说明
图1为本发明山银花的薄层鉴别色谱图，其中从左至右为山银花对照药材、川续断皂苷乙、毛毡毛忍冬皂苷乙、金银花对照药材、癃清片样品、自制癃清片样品、自制含山银花癃清片样品。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
一、材料
供试品：癃清片，天津中新药业集团股份有限公司隆顺榕制药厂，批号：151208。
对照品：灰毡毛忍冬皂苷乙对照品，中国食品药品检定研究院，批号
111814-201102；
川续断皂苷乙对照品，中国食品药品检定研究院，批号111813-201001。
对照药材：金银花对照药材，中国食品药品检定研究院，批号121060-200805；
山银花对照药材，中国食品药品检定研究院，批号121595-201001。
自制癃清片样品：按照药典公布的处方与工艺，制备癃清片样品。
自制含山银花癃清片样品：按照药典公布的处方与工艺，将金银花替换为山银花，制备癃清片样品。
二、测定
(1)对照品溶液的制备；取灰毡毛忍冬皂苷乙0.5mg，川续断皂苷乙0.5mg，分别加甲醇1ml溶解，制成对照品溶液。
(2)供试品溶液的制备；取癃清片20片，研细，取粉末2g，加甲醇30ml，超声或回流处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加盐酸使呈酸性，过滤，滤液用氢氧化钠溶液调至pH值至7，用水饱和正丁醇萃取2次，每次30ml，加氨试液30ml洗涤，正丁醇蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至2ml，制得供试品溶液。
（3）对照药材溶液制备：取金银花对照药材与山银花对照药材各0.5g，各加甲醇10ml，制备方法同供试品，制得对照药材溶液。
（4）自制癃清片样品溶液制备：取自制癃清片样品20片，同供试品溶液制备方法制备自制癃清片样品溶液。
（5）自制含山银花癃清片样品溶液制备：取自制含山银花癃清片样品20片，同供试品溶液制备方法制备自制含山银花癃清片样品溶液。
(6)采用薄层色谱进行鉴别，色谱条件为：以三氯甲烷-甲醇-水（5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，日光下检视。
（7）结果判定：供试品溶液色谱图与山银花对照药材、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品比较，如在相应位置显相同颜色斑点，说明制剂中含有山银花。
三、结果
癃清片供试品与自制癃清片样品溶液色谱图与山银花对照药材、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品比较，癃清片与山银花最上面的一个斑点以及川续断皂苷乙斑点对应位置显相同颜色斑点，说明制剂中不含有山银花；自制含山银花癃清片样品溶液色谱图与山银花对照药材、灰毡毛忍冬皂苷乙对照品、川续断皂苷乙对照品比较，在相应位置显相同颜色斑点，说明制剂中含有山银花。

Claims (2)

1.一种清热解毒凉血通淋药物的质量控制方法，其特征在于以山银花为对照药材，以灰毡毛忍冬皂苷乙与川续断皂苷乙为对照品，采用薄层色谱法鉴别癃清制剂处方中的山银花。
2.根据权利要求1所述的一种清热解毒凉血通淋药物的质量控制方法，其特征在于：所述薄层色谱法鉴别处方中山银花的方法为：
（1）供试品溶液的制备：取癃清片2-5g，研细，各加甲醇30ml，超声或回流处理20min-50min，滤过，滤液蒸干，残渣加水使溶解，加盐酸使呈酸性，过滤，滤液用氢氧化钠溶液调至pH值至7，用水饱和正丁醇萃取2次，每次30ml，加氨试液30ml洗涤，正丁醇蒸干，残渣加甲醇溶解并定容至2ml，制得供试品溶液；
（2）对照溶液的制备：取山银花对照药材各0.5-1g，各加甲醇10ml，制备方法同供试品，制得对照药材溶液；取灰毡毛忍冬皂苷乙0.5-1mg，川续断皂苷乙0.5-1mg，分别加甲醇1-2ml溶解，制成对照品溶液；
（3）薄层条件：吸取上述溶液各2-5μl ，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（5：3：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，于105℃加热至斑点清晰，日光下检视；将供试品色谱中斑点，与对照药材及对照品的斑点进行比较，如在相应位置均显相同颜色斑点，即确定处方中含有山银花。
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