CN103386045B - 一种防己薏连丸及其制备方法和质量标准的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种防己薏连丸及其制备方法和质量标准的检测方法，利用该检测方法使得防己薏连丸的质量可控、疗效稳定。这种防己薏连丸是由以下重量份的原料药制成的：200～300份防己，300～400份薏苡仁，300～400份连翘，150～200份苦杏仁，150～200份地黄，150～200份炒僵蚕，300～350份忍冬藤，80～120份桂枝，40～60份甘草，80～120份滑石粉。这种防己薏连丸临床用于治疗湿热阻络所致痹病，效果较好。其质量标准的检测方法，包括：利用显微法对其中的苦杏仁、地黄和炒僵蚕的定性鉴别，利用薄层色谱对其中的薏苡仁、连翘和忍冬藤的定性鉴别，以及用HPLC法对其中的防己和连翘的含量进行测定。
Description
技术领域
本发明涉及一种防己薏连丸及其制备方法和质量标准的检测方法。属于中药技术领域。
背景技术
防己薏连丸具有清热利湿，驱风通络之功效，为济南军区联勤部卫生部医疗机构非标准制剂。该制剂由防己、薏苡仁、连翘、苦杏仁、地黄、炒僵蚕、忍冬藤、桂枝、甘草、滑石粉等十味药组成，临床用于湿热阻络所致痹病，症见关节肿痛、肌肉酸楚等，效果较好。该制剂为水蜜丸，规格为每100丸重6g，目前尚缺乏该制剂的质量控制标准，无法有效的对该制剂质量进行控制。
发明内容
本发明的目的是为克服上述现有技术的不足，提供一种防己薏连丸及其制备方法和质量标准的检测方法，利用该检测方法使得防己薏连丸的质量可控、疗效稳定。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：
一种用于治疗湿热阻络所致痹病的防己薏连丸，是由以下重量份的原料药制成的：
200～300份防己，300～400份薏苡仁，300～400份连翘，150～200份苦杏仁，150～200份地黄，150～200份炒僵蚕，300～350份忍冬藤，80～120份桂枝，40～60份甘草，80～120份滑石粉。
优选的，是由以下重量份的原料药制成的：
250份防己，333份薏苡仁，333份连翘，167份苦杏仁，167份地黄，167份炒僵蚕，333份忍冬藤，100份桂枝，50份甘草，100份滑石粉。
上述处方中，防己起清热利湿、通络止痛之效，为君药；配以薏苡仁之利水渗湿、除痹散结，连翘之清热解毒，地黄之清热生津，以增君药之力，共为臣药；滑石粉利尿除湿，炒僵蚕祛风止痛，忍冬藤疏风通络，桂枝温通经脉，苦杏仁降气润肠，五药以为辅翼，合为佐药，可通经络，止痹痛；甘草缓急止痛，调和诸药，是为使药。诸药相合，共奏清热利湿，驱风通络之功。
上述防己薏连丸的制备方法，取配方比的地黄、炒僵蚕和苦杏仁，粉碎成80～100目的细粉，待用；取配方比的滑石粉、防己、薏苡仁、连翘、忍冬藤、桂枝和甘草分别加以所述7味药总质量的8倍、6倍、4倍的水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状，加入前述粉碎好的细粉，混合，干燥，粉碎，过80目筛，混匀，加炼蜜60份及炼蜜三倍质量的水，与上述粉末泛丸，干燥，即得。
所述炼蜜是将生蜜加热至116～118℃的中蜜。
所述的防己薏连丸为棕褐色的水蜜丸；气微香、味苦。
上述防己薏连丸的质量标准的检测方法，包括：利用显微法对其中的苦杏仁、地黄和炒僵蚕的定性鉴别，利用薄层色谱对其中的薏苡仁、连翘和忍冬藤的定性鉴别，以及用HPLC法对其中的防己和连翘的含量进行测定。
上述的检测方法中未对桂枝、甘草进行检测，其理由在于：上述检测方法中已对处方中的6味药（苦杏仁、地黄、炒僵蚕、薏苡仁、连翘和忍冬藤）进行定性鉴别，对防己和连翘进行含量测定；而处方中桂枝为佐药，甘草为使药，且两药处方用量较少，故不再进行检测。上述符合国家食品药品监督管理局颁布的《医疗机构制剂注册申报资料项目及要求》中“中药制剂一般1／3以上药味有鉴别，君药一般应有含量测定”的规定。
所述的苦杏仁、地黄和炒僵蚕的定性鉴别具体如下：
取防己薏连丸，研细，置于显微镜下观察，石细胞呈橙黄色，贝壳形，壁厚，较宽一边有明显纹孔，对应含有苦杏仁；薄壁组织呈灰棕色至黑棕色，细胞皱缩，内含棕色核状物，对应含有地黄；体壁碎片无色，表面现极细菌丝体，对应含有炒僵蚕。
所述的薏苡仁、连翘和忍冬藤的定性鉴别，方法如下：
A.薏苡仁的薄层色谱鉴别：取防己薏连丸1g，研细，加60～90℃石油醚20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加60～90℃石油醚1mL使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述两种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积配比为10：3：0.1的60～90℃石油醚-乙酸乙酯-醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯于波长365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
B.连翘的薄层色谱鉴别：取防己薏连丸2g，研细，加甲醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材1g，加水煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取连翘苷对照品，加甲醇制成每1mL溶液含0.5mg连翘苷的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积配比为5:1的三氯甲烷-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积分数为10%的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；
C.忍冬藤的薄层色谱鉴别：取防己薏连丸2g，研细，加乙酸乙酯20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为供试品溶液；另取忍冬藤对照药材2g，加乙酸乙酯20mL，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积配比为8∶2∶0.2的环己烷-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯于波长365nm下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点。
所述的防己的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以体积配比为72:28的乙腈-质量浓度0.2%二乙胺溶液为流动相；检测波长：281nm；理论板数按防己诺林碱峰计应不低于3000；
（2）对照品溶液的制备：分别取经五氧化二磷减压干燥12小时的粉防己碱对照品和防己诺林碱对照品，精密称定，加甲醇制成每1mL分别含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液，作为对照品溶液；
（3）供试品溶液的制备：取防己薏连丸3～4g，精密称定，研细，取1.45～1.55g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数1%三乙胺甲醇溶液25mL，密塞，称定重量，以功率300W、频率40Hz的超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用体积分数1%三乙胺甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1g含防己以粉防己碱C38H42N2O5和防己诺林碱C37H40N2O6的总量计，不得少于1.5mg。
所述的连翘的含量测定，照高效液相色谱法《中国药典》2010年版一部附录ⅥD试验，步骤如下：
（1）色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以体积配比为20:80的乙腈-水为流动相；检测波长：277nm；理论板数按连翘苷峰计应不低于5000；
（2）对照品溶液的制备：取连翘苷对照品，精密称定，加体积分数50%甲醇溶液制成每1mL含连翘苷20μg的溶液，即得；
（3）供试品溶液的制备：取防己薏连丸3～4g，精密称定，研细，取1.45～1.55g，精密称定，用甲醇加热回流2次，每次25mL，每次30分钟，滤过，残渣及滤器用甲醇15mL分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加体积分数为50%的乙醇溶液10mL使溶解，加入中性氧化铝柱，所述的中性氧化铝柱为100～200目，3g，内径1cm，之后用体积分数50%的乙醇溶液50mL洗涤，收集洗脱液，蒸干，残渣用体积分数50%甲醇溶液溶解，转移至10mL量瓶中，加体积分数50%甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，本品每1g含连翘以连翘苷C27H34O11计，不得少于0.10mg。
本发明的有益效果是，本发明涉及的一种防己薏连丸质量标准的检测方法是根据国家药典委员会颁布的《<中国药典>中药质量标准研究制定技术要求》制定，建立了本发明的特定配方的防己薏连丸的质量控制方法，对制剂中的苦杏仁、地黄、炒僵蚕进行显微鉴别，对制剂中的薏苡仁、连翘、忍冬藤进行薄层色谱鉴别，对制剂中的防己和连翘进行含量测定，建立的方法操作简便，专属性强，结果准确，可用于防己薏连丸的质量控制。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行进一步的阐述，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1：
防己薏连丸的处方为：防己250g，薏苡仁333g，连翘333g，忍冬藤333g，地黄167g，炒僵蚕167g，苦杏仁167g，桂枝100g，甘草50g，滑石粉100g。制法为：以上十味，取地黄、炒僵蚕和苦杏仁，粉碎成80～100目的细粉，待用；取滑石粉、防己、薏苡仁、连翘、忍冬藤、桂枝和甘草分别加以上7味药总质量的8倍、6倍、4倍的水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状，加入前述粉碎好的细粉，混合，干燥，粉碎，过80目筛，混匀，加炼蜜（生蜜加热至116～118℃的中蜜）60g及炼蜜三倍量的水，与上述粉末泛丸，干燥，即得。
取防己薏连丸（共3批，样品1～3），照本发明的质量检测方法进行检测：
（1）性状：本品为棕褐色的水蜜丸；气微香、味苦。
（2）显微鉴别：取本品，研细，置显微镜下观察：石细胞呈橙黄色，贝壳形，壁厚，较宽一边有明显纹孔（苦杏仁）；薄壁组织呈灰棕色至黑棕色，细胞皱缩，内含棕色核状物（地黄）；体壁碎片无色，表面现极细菌丝体（炒僵蚕）；
（3）薏苡仁的薄层色谱鉴别：取本品1g，研细，加石油醚（60～90℃）20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1mL使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121254-200902）1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-醋酸（体积配比10：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）连翘的薄层色谱鉴别：取本品2g，研细，加甲醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：120908-200915）1g，加水煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取连翘苷对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110821-201112），加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（体积配比5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积分数10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；
（5）忍冬藤的薄层色谱鉴别：取本品2g，研细，加乙酸乙酯20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为供试品溶液；另取忍冬藤对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121069-201004）2g，加乙酸乙酯20mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（体积配比8∶2∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
（6）防己的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%二乙胺溶液(体积配比72:28)为流动相；检测波长：281nm；理论板数按防己诺林碱峰计应不低于3000；
②对照品溶液的制备：分别取经五氧化二磷减压干燥12小时的粉防己碱对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110711-200708）10mg和防己诺林碱对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110793-200605）5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇制成每1mL分别含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液，作为对照品溶液；
③供试品溶液的制备：取本品3～4g，精密称定，研细，取1.45～1.55g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数1%三乙胺甲醇溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40Hz）30分钟，放冷，再称定重量，用体积分数1%三乙胺甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含防己以粉防己碱（C38H42N2O5）和防己诺林碱（C37H40N2O6）的总量计，不得少于1.5mg；
3个批号的防己薏连丸中防己的测定结果见表1，结果均符合规定。
表1样品1～3中防己的含量测定结果（n=3）
（7）连翘的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(体积配比20:80)为流动相；检测波长：277nm；理论板数按连翘苷峰计应不低于5000；
②对照品溶液的制备：取连翘苷对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110821-201112）10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加体积分数50%的甲醇溶液至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置50ml量瓶中，加体积分数50%甲醇溶液至刻度，制成每1mL含连翘苷20μg的溶液，即得；
③供试品溶液的制备：取本品3～4g，精密称定，研细，取1.45～1.55g，精密称定，用甲醇加热回流2次，每次25mL，每次30分钟，滤过，残渣及滤器用甲醇15mL分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加体积分数50%的乙醇溶液10mL使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径1cm），用体积分数50%的乙醇溶液50mL洗涤，收集洗脱液，蒸干，残渣用体积分数50%甲醇溶液溶解，转移至10mL量瓶中，加体积分数50%甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.10mg。
3个批号的防己薏连丸中连翘的测定结果见表2，结果均符合规定。
表2样品1～3中连翘的含量测定结果（n=3）
实施例2：
防己薏连丸的处方为：防己200g，薏苡仁300g，连翘300g，忍冬藤300g，地黄200g，炒僵蚕200g，苦杏仁200g，桂枝80g，甘草40g，滑石粉80g。制法为：以上十味，取地黄、炒僵蚕和苦杏仁，粉碎成80～100目的细粉，待用；取滑石粉、防己、薏苡仁、连翘、忍冬藤、桂枝和甘草分别加以上7味药总质量的8倍、6倍、4倍的水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状，加入前述粉碎好的细粉，混合，干燥，粉碎，过80目筛，混匀，加炼蜜（生蜜加热至116～118℃的中蜜）60g及炼蜜三倍量的水，与上述粉末泛丸，干燥，即得。
取防己薏连丸（共3批，样品4～6），照本发明的质量检测方法进行检测：
（1）性状：本品为棕褐色的水蜜丸；气微香、味苦。
（2）显微鉴别：取本品，研细，置显微镜下观察：石细胞呈橙黄色，贝壳形，壁厚，较宽一边有明显纹孔（苦杏仁）；薄壁组织呈灰棕色至黑棕色，细胞皱缩，内含棕色核状物（地黄）；体壁碎片无色，表面现极细菌丝体（炒僵蚕）；
（3）薏苡仁的薄层色谱鉴别：取本品1g，研细，加石油醚（60～90℃）20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加石油醚（60～90℃）1mL使溶解，作为供试品溶液；另取薏苡仁对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121254-200902）1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60～90℃）-乙酸乙酯-醋酸（体积配比10：3：0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
（4）连翘的薄层色谱鉴别：取本品2g，研细，加甲醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取连翘对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：120908-200915）1g，加水煎煮1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20mL，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为对照药材溶液；另取连翘苷对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110821-201112），加甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述3种溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（体积配比5：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积分数10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，分别显相同颜色的斑点；
（5）忍冬藤的薄层色谱鉴别：取本品2g，研细，加乙酸乙酯20mL，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至约1mL，作为供试品溶液；另取忍冬藤对照药材（来源：中国药品生物制品检定所，批号：121069-201004）2g，加乙酸乙酯20mL，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述2种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-甲酸（体积配比8∶2∶0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光主斑点；
（6）防己的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.2%二乙胺溶液(体积配比72:28)为流动相；检测波长：281nm；理论板数按防己诺林碱峰计应不低于3000；
②对照品溶液的制备：分别取经五氧化二磷减压干燥12小时的粉防己碱对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110711-200708）10mg和防己诺林碱对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110793-200605）5mg，精密称定，置100ml量瓶中，加甲醇制成每1mL分别含粉防己碱0.1mg、防己诺林碱0.05mg的混合溶液，作为对照品溶液；
③供试品溶液的制备：取本品3～4g，精密称定，研细，取1.45～1.55g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入体积分数1%三乙胺甲醇溶液25mL，密塞，称定重量，超声处理（功率300W，频率40Hz）30分钟，放冷，再称定重量，用体积分数1%三乙胺甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含防己以粉防己碱（C38H42N2O5）和防己诺林碱（C37H40N2O6）的总量计，不得少于1.5mg；
3个批号的防己薏连丸中防己的测定结果见表3，结果均符合规定。
表3样品4～6中防己的含量测定结果（n=3）
（7）连翘的含量测定，照高效液相色谱法（《中国药典》2010年版一部附录ⅥD）试验：
①色谱条件与系统适用性试验：以十八烷基键合硅胶为填充剂；以乙腈-水(体积配比20:80)为流动相；检测波长：277nm；理论板数按连翘苷峰计应不低于5000；
②对照品溶液的制备：取连翘苷对照品（来源：中国药品生物制品检定所，批号：110821-201112）10mg，精密称定，置10ml量瓶中，加体积分数50%的甲醇溶液至刻度，摇匀，精密吸取1ml，置50ml量瓶中，加体积分数50%甲醇溶液至刻度，制成每1mL含连翘苷20μg的溶液，即得；
③供试品溶液的制备：取本品3～4g，精密称定，研细，取1.45～1.55g，精密称定，用甲醇加热回流2次，每次25mL，每次30分钟，滤过，残渣及滤器用甲醇15mL分次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加体积分数50%的乙醇溶液10mL使溶解，加在中性氧化铝柱（100～200目，3g，内径1cm），用体积分数50%的乙醇溶液50mL洗涤，收集洗脱液，蒸干，残渣用体积分数50%甲醇溶液溶解，转移至10mL量瓶中，加体积分数50%甲醇溶液至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；
④测定法：分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每1g含连翘以连翘苷（C27H34O11）计，不得少于0.10mg。
3个批号的防己薏连丸中连翘的测定结果见表4，结果均符合规定。
表4样品4～6中连翘的含量测定结果（n=3）
试验例
将本发明获得的防己薏连丸临床用于湿热阻络所致痹病，症见关节肿痛、肌肉酸楚等，临床病例研究如下：
A.对象
选择门诊及住院患者共160例，诊断均符合1987年颁布《临床疾病诊断依据治愈、好转标准》。其中男性89例，女性71例，年龄17～71岁，平均41.5岁。临床诊断均为湿热阻络所致痹病。
B.方法
防己薏连丸（实施例1），每次1g，每日2次，4周一个疗程。治疗期间停用其它同类药物。
C.疗效标准
①治愈：关节肿痛、僵硬、肌肉酸楚等症状消除；②好转：部分症状消失，关节活动基本恢复；③有效：关节肿痛减轻，自由活动度可接受；④无效：症状体征无变化。治愈、好转、有效计为总有效率。
D.结果
临床治愈70例，好转55例，有效22例，无效13例。治愈率43.75%，好转率34.38%，有效率13.75%，总有效率91.88%，治疗期间未出现任何毒副作用。
上述的临床研究表明，所述的防己薏连丸临床用于治疗湿热阻络所致痹病，效果较好。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (4)
1.一种用于治疗湿热阻络所致痹病的防己薏连丸，其特征在于，是由以下重量份的原料药制成的：200～300份防己，300～400份薏苡仁，300～400份连翘，150～200份苦杏仁，150～200份地黄，150～200份炒僵蚕，300～350份忍冬藤，80～120份桂枝，40～60份甘草，80～120份滑石粉。
2.根据权利要求1所述的一种防己薏连丸，其特征在于，是由以下重量份的原料药制成的：250份防己，333份薏苡仁，333份连翘，167份苦杏仁，167份地黄，167份炒僵蚕，333份忍冬藤，100份桂枝，50份甘草，100份滑石粉。
3.权利要求1所述的一种防己薏连丸的制备方法，其特征在于，取配方比的地黄、炒僵蚕和苦杏仁，粉碎成80～100目的细粉，待用；取配方比的滑石粉、防己、薏苡仁、连翘、忍冬藤、桂枝和甘草分别加以所述7味药总质量的8倍、6倍、4倍的水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，煎液滤过，滤液合并，浓缩至稠膏状，加入前述粉碎好的细粉，混合，干燥，粉碎，过80目筛，混匀，加炼蜜60份及炼蜜三倍量的水，与上述粉末泛丸，干燥，即得。
4.根据权利要求3所述的一种防己薏连丸的制备方法，其特征在于，所述炼蜜是将生蜜加热至116～118℃的中蜜。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Gong Wei Inventor after: Chen Yao Inventor after: Wang Li Inventor after: Wang Baoquan Inventor after: Gao Yuan Inventor after: Xu Shu Inventor after: Sun Xu Inventor after: Wu Yang Inventor after: Zhao Qinghua Inventor after: Liu Zhongliang Inventor after: Li Xingdong Inventor after: Zhao Yu Inventor after: Zhang Zhenxing Inventor after: Wen Fenge Inventor before: Gong Wei Inventor before: Gao Yuan Inventor before: Zhao Yu Inventor before: Zhao Qinghua Inventor before: Liu Zhongliang Inventor before: Zhang Zhenxing Inventor before: Wen Fenge Inventor before: Chen Yao Inventor before: Wang Li Inventor before: Wang Baoquan |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: GONG WEI ZHAO YU ZHAO QINGHUA LIU ZHONGLIANG ZHANG ZHENXING WEN FENGE CHEN YAO WANG LI WANG BAOQUAN GAO YUAN TO: GONG WEI SUN XU WU YANG ZHAO QINGHUA LIU ZHONGLIANG LI XINGDONG ZHAO YU ZHANG ZHENXING WEN FENGE CHEN YAO WANG LI WANG BAOQUAN GAO YUAN XU SHU |
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| C53 | Correction of patent for invention or patent application | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Gong Wei Inventor after: Chen Yao Inventor after: Wang Li Inventor after: Wang Baoquan Inventor after: Gao Yuan Inventor after: Xu Shu Inventor after: Zhao Qinghua Inventor after: Sun Xu Inventor after: Wu Yang Inventor after: Zhao Yu Inventor after: Li Xingdong Inventor after: Liu Zhongliang Inventor after: Zhang Zhenxing Inventor after: Wen Fenge Inventor before: Gong Wei Inventor before: Chen Yao Inventor before: Wang Li Inventor before: Wang Baoquan Inventor before: Gao Yuan Inventor before: Xu Shu Inventor before: Sun Xu Inventor before: Wu Yang Inventor before: Zhao Qinghua Inventor before: Liu Zhongliang Inventor before: Li Xingdong Inventor before: Zhao Yu Inventor before: Zhang Zhenxing Inventor before: Wen Fenge |
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| COR | Change of bibliographic data |
Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: GONG WEI SUN XU WU YANG ZHAO QINGHUA LIU ZHONGLIANG LI XINGDONG ZHAO YU ZHANG ZHENXING WEN FENGE CHEN YAO WANG LI WANG BAOQUAN GAO YUAN XU SHU TO: GONG WEI ZHAO QINGHUA SUN XU WU YANG ZHAO YU LI XINGDONG LIU ZHONGLIANG ZHANG ZHENXING WEN FENGE CHEN YAO WANG LI WANG BAOQUAN GAO YUAN XU SHU |
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| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20150304 Termination date: 20190729 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |