CN102590436B - 一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法 - Google Patents

一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102590436B
CN102590436B CN201210069044.0A CN201210069044A CN102590436B CN 102590436 B CN102590436 B CN 102590436B CN 201210069044 A CN201210069044 A CN 201210069044A CN 102590436 B CN102590436 B CN 102590436B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solution
radix glycyrrhizae
medicinal material
butyl alcohol
water
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201210069044.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN102590436A (zh
Inventor
付立家
付建家
马云
赵敏姿
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Beijing Asia East Bio Pharmaceutical Co Ltd
Original Assignee
Beijing Asia East Bio Pharmaceutical Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing Asia East Bio Pharmaceutical Co Ltd filed Critical Beijing Asia East Bio Pharmaceutical Co Ltd
Priority to CN201210069044.0A priority Critical patent/CN102590436B/zh
Publication of CN102590436A publication Critical patent/CN102590436A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102590436B publication Critical patent/CN102590436B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)

Abstract

本发明涉及藿香正气口服液中甘草的鉴别方法,包含供试品溶液的配制、对照药材溶液的配制、对照品溶液的配制和薄层色谱分析,供试品的取样量为5ml,用5ml水稀释;对照药材取样量为0.5g;供试品溶液制备和对照药材溶液制备过程中,在用正丁醇萃取前,加盐酸0.2ml酸化。现有鉴别方法无对应斑点或者斑点很微弱以至于无法看清,重现性较差,相同质量的产品不同人员不同实验室检验结果差异较大。与现有鉴别方法相比,本发明提供的鉴别方法有鉴别斑点清晰,重现性好,专属性强。

Description

一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法
技术领域
本发明涉及中成药中有效成分的质量控制方法,具体来说,是藿香正气口服液中甘草的鉴别方法。
背景技术
藿香正气散,是千古名方之一,功用:解表化湿,理气和中。主治:夏季和秋季外感风寒,内伤湿滞证,表现为发冷、头疼、呕吐、拉肚子,腹胀,舌苔很厚,为夏季感冒良方。
由传统中药藿香正气水改进而成的藿香正气口服液,是根据中医学理论制成的纯中药制剂,解表化湿,理气和中。用于外感风寒、内伤湿滞或夏伤暑湿所致的感冒,症见头痛昏重、胸膈痞闷、脘腹胀痛、呕吐泄泻;胃肠型感冒见上述证候者,口服,一次5~10ml,一日2次,现收载于《中国药典》2010年版一部。
藿香正气口服液的制备方法包括以下步骤:苍术80g、陈皮80g、厚朴(姜制)80g、白芷120g、茯苓120g、大腹皮120g、生半夏80g、甘草浸膏10g、广藿香油0.8ml、紫苏叶油0.4ml;制备方法是:取厚朴加60%乙醇加热回流1小时,取乙醇液备用;苍术、陈皮、白芷加水蒸馏,收集蒸馏液,蒸馏后的水溶液滤过,备用;大腹皮加水煎煮二次,滤过;茯苓加水煮沸后于80℃温浸二次,滤过;生半夏用水泡至透心后,另加干姜6.8g,加水煎煮二次,滤过。合并上述各滤液,浓缩至相对密度1.10~1.20,(50℃测),加入甘草浸膏,混匀,加入2倍量乙醇使沉淀,滤过,滤液与厚朴乙醇提取液合并,回收乙醇,加入广藿香油、紫苏叶油及上述蒸馏液,混匀,加水使全量成1025ml,用氢氧化钠溶液调节PH值至5.8~6.2,静置,滤过,灌装,灭菌,即得棕色的澄清液体;味辛、微甜。
目前藿香正气口服液甘草的鉴别方法是:取本品30ml,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。另取甘草对照药材1g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液。再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
执行该标准时发现,其方法重现性较差,相同质量的产品不同人员不同实验室检验结果差异较大,在与对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的斑点或者斑点很微弱以至于无法看清。
甘草的鉴别方法有很多,举例如下:
中国专利申请200910168454.9(公开号为CN101991785A)公开了一种银翘解毒软胶囊药物及其制备方法与质量检测方法。其中甘草的鉴别方法为:取银翘解毒软胶囊内容物2-4g,加10-30%的盐酸10-30ml及三氯甲烷20-30ml,置水浴上回流0.5-1.5小时,放冷,分取三氯甲烷层,水浴蒸干,残渣加甲醇溶解并定容至5ml,作为供试品溶液;另取甘草次酸对照品,加甲醇制成每10ml含0.0mg的溶液,作为对照品溶液;照高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0.1%磷酸溶液比例为60-80∶30为流动相,检测波长为240-260nm,理论板数按甘草次酸计算应不低于1000,分别取上述两种溶液各5-20μl进行测定,供试品色谱中应呈现与对照品保留时间相同的色谱峰。
中国专利申请200910211268.9(公开号为CN101897942A)公开了一种温脾益肾,泄浊祛瘀的药物组合物的检测方法,该发明中提供了甘草的检测方法:取相当于原药材5-15的温脾益肾、泄浊祛痰的药物组合物,加3ml盐酸和20ml氯仿,加热回流0.5-2小时,放冷,滤过,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使其成1ml,作为供试品溶液,另取甘草对照药材0.5g,加3ml盐酸和20ml氯仿,加热回流0.5-2小时,放冷,滤过,蒸干,残渣加无水乙醇溶解使成1ml,作为对照药材溶液;再取甘草次酸对照品,加无水乙醇制成每1ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各5μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以3-7∶8-15∶2-6∶0.4-0.8的石油醚-苯-醋酸乙酯-冰醋酸为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在110℃加热至斑点显色清洗,置日光下检视,供试品色谱中,分别在对照药材和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色斑点。上述两种方法中,甘草使用了氯仿(即三氯甲烷)做溶剂进行的鉴别,用氯仿提取有阴性干扰,鉴别方法专属性差。
本发明就是为了克服上述缺陷,建立一种专属性强、重现性好的甘草的鉴别方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法。
本发明提供的藿香正气口服液中甘草的鉴别方法,包含供试品溶液的配制、对照药材溶液的配制、对照品溶液的配制和薄层色谱分析,其中供试品的取样量为5ml,用5ml水稀释;对照药材的取样量为0.5g;供试品溶液的制备和对照药材溶液的制备过程中,在用正丁醇萃取前,加盐酸0.2ml酸化。
本发明提供的藿香正气口服液中甘草的鉴别方法包括以下步骤:
1)取藿香正气口服液5ml,加水5ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,加盐酸0.2ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;
2)另取甘草对照药材0.5g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸0.2ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液;
3)再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;
4)照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视;
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
本发明提供藿香正气口服液中的甘草的鉴别方法具有以下优点:
1、中国药典2010年版一部中公开的标准中:
1)取样量30ml,斑点严重拖尾;
2)因样品取样量减少至5ml,不利于萃取充分;
3)因为甘草对照药材用量由1g减少到0.5g点样量4μl,所以相当取对照药材0.5g点样量2μl。以对照药材(1g)溶液2μl及供试品溶液4μl点样分离效果比较好。故确定甘草对照药材(1g→2ml)溶液2μl,供试品(5ml→2ml)溶液4μl。为保持对照药材溶液和供试品溶液点样量一致,确定将甘草对照药材用量减少至0.5g,制成对照药材溶液2ml,点样4μl。
4)在用正丁醇萃取后的水溶液中,仍可检出甘草酸,说明正丁醇提取的不充分,会影响鉴别效果。
与中国药典2010年版一部中公开的标准相比,本发明提供的鉴别方法具有以下区别:
(1)将样品取样量由30ml减少至5ml,可明显减少斑点拖尾,说明原标准的取样量过大;
(2)增加了将样品溶液“加水5ml”稀释的步骤,加水后药液与氯仿接触面较大,可以充分萃取有效成分;
(3)将对照药材取样量由1g减少至0.5g;
(4)供试品溶液制备和对照药材溶液制备过程中,在用正丁醇萃取前,增加了“加盐酸0.2ml”酸化的步骤,在按照现行《中国药典》2010年版一部规定的方法基础上,仅在制备供试品溶液和对照药材溶液过程中,正丁醇萃取之前,将溶液加盐酸1ml使之酸化。结果表明:萃取后的水溶液中,甘草酸含量显著减少。
2、现有鉴别方法无对应斑点或者斑点很微弱以至于无法看清,重现性较差,相同质量的产品不同人员不同实验室检验结果差异较大。与现有鉴别方法相比,本发明提供的鉴别方法有鉴别斑点清晰,重现性好,专属性强。
附图说明
图1:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左至右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液①1μl;3、甘草对照药材溶液①2μl;4、甘草对照药材溶液①4μl;5、供试品溶液(太极11020087批)4μl;6、供试品溶液(亚东1107003批)①2μl;7、供试品溶液(亚东1107003批)①4μl;
图2:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左至右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液①2μl;3、甘草对照药材溶液②2μl;4、甘草对照药材溶液②4μl;5、供试品溶液(亚东1107003批)②1μl;6、供试品溶液(亚东1107003批)②2μl;7、供试品溶液(亚东1107003批)②4μl;
图3:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左至右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液③2μl;3、甘草对照药材溶液②2μl;4、供试品溶液(亚东1107003批)③2μl;5、供试品溶液(亚东1107003批)④2μl;
图4:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左至右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液③1μl;3、甘草对照药材溶液③2μl;4、甘草对照药材溶液③4μl;5、供试品溶液(亚东1107003批)③1μl;6、供试品溶液(亚东1107003批)③2μl;7、供试品溶液(亚东1107003批)③4μ;
图5:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左向右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液④4μl;3、供试品溶液(亚东1107003批)③4μl;4、供试品溶液(亚东1107003批)③4μl;5、供试品溶液(亚东1107003批)③4μl;6、藿香正气口服液阴性溶液4μl;
图6:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左至右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液④4μl;3、供试品溶液(亚东1107003批)③4μl;4、供试品溶液(亚东1107003批)③4μl;5、供试品溶液(亚东1107003批)③4μl;6、藿香正气口服液阴性溶液4μl;
图7:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左至右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液④4μl;3、藿香正气口服液(亚东1107003批)4μl;4、藿香正气口服液(亚东1107004批)4μl;5、藿香正气口服液(亚东1107005批)4μl;
图8:藿香正气口服液中甘草的鉴别色谱,从左至右依次为:1、甘草酸铵对照品溶液4μl;2、甘草对照药材溶液④4μl;3、藿香正气口服液(太极10121254批)4μl;4、藿香正气口服液(太极11020087批)4μl;5、藿香正气口服液(太极11050113)4μl。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明,但不用来限制本发明的范围。
实施例1:《中国人民共和国药典》2010年版一部1231页鉴别的(4)
1、试剂与试药
藿香正气口服液:北京亚东生物制药有限公司,批号为:1107003、1107004、1107005。太极集团重庆涪陵制药厂有限公司,批号:10121254、11020087、11050113。
对照品及对照药材:甘草酸铵对照品(供含量测定用,中国药品生物制品检定所提供)批号:110731-200615;甘草对照药材(供鉴别测定用,中国药品生物制品检定所提供),批号:120904-200914。
2、原鉴别方法:
1)取藿香正气口服液30ml,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
2)另取甘草对照药材1g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,用正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液。
3)再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
结果:见附图1,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,无相同颜色的斑点或者斑点很微弱以至于无法看清。
(注:为便于与以下修改方法制成的供试品溶液、对照药材溶液相区别,用本方法制备的供试品溶液分别标示为供试品溶液(亚东1107003批)①、供试品溶液(太极11020087批);对照药材溶液标示为甘草对照药材溶液①,下同)。
在申请人执行实施例1的方法时发现:在用正丁醇萃取后的水溶液中,仍可检出甘草酸。因此,在按照现行《中国药典》2010年版一部规定的方法基础上,仅在制备供试品溶液和对照药材溶液过程中,正丁醇萃取之前,将溶液加盐酸1ml使之酸化。结果表明:萃取后的水溶液中,甘草酸含量显著减少。
实施例2:改进标准
1、正丁醇萃取前盐酸酸化
1.1酸化:
1)取藿香正气口服液30ml,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,加盐酸1ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液②。
2)另取甘草对照药材1g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,加盐酸1ml,摇匀,用正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液②。
3)照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述各溶液(甘草酸铵对照品溶液4μl,对照药材溶液①2μl,对照药材溶液②2μl、4μl,供试品溶液②(亚东1107003批)1μl、2μl、4μl),分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
结果:见附图2,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,但是点样4μl斑点严重拖尾,说明点样量或者取样量过大,以1μl点样量最好。甘草对照药材(1g)溶液在相同点样量(2μl)情况下,修改后方法明显好于原标准方法。本方法可以鉴别出藿香正气口服液中的甘草,但是薄层分离效果不够理想,尤其是供试品溶液的制备方法需要继续优化,具体见附图2。
1.2盐酸加入量的考察
1)取藿香正气口服液5ml,加水5ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,加盐酸0.2ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液③。
2)取藿香正气口服液5ml,加水5ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,加盐酸0.4ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液④。
3)另取甘草对照药材1g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水20ml使溶解,盐酸加0.4ml,摇匀,用正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液③。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述各溶液(甘草酸铵对照品溶液4μl,对照药材溶液③2μl,对照药材溶液②2μl,供试品溶液③和④各2μl),分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
结果:见附图3,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑点,方法选择的两个加盐酸量对结果的判定无明显差异。故选择较小的加盐酸量即可(每20ml溶液或水加盐酸0.4ml)。
2、取样量及点样量的选择
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述各溶液(甘草酸铵对照品溶液4μl,对照药材溶液③1μl、2μl、4μl,供试品溶液③1μl、2μl、4μl),分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
结果:供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。以对照药材(1g)溶液2μl点样及供试品溶液4μl点样分离效果比较好。故确定点样量为甘草酸铵对照品溶液(2mg/ml)4μl,甘草对照药材(1g→2ml)溶液2μl,供试品(5ml→2ml)溶液4μl。见附图4,如果点样量小则斑点不清晰,点样量大容易拖尾,合适的点样量斑点清晰、不拖尾,易于鉴别。为保持对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液点样量一致,确定将甘草对照药材用量减少至0.5g,制成对照药材溶液2ml,点样4μl。
3、专属性实验及不同厂家薄层板的选择
另取甘草对照药材0.5g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加0.2ml盐酸,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液④。
另取按藿香正气口服液处方制备的甘草阴性样品5ml,同法制成阴性供试品溶液。
取上述供试品溶液、甘草酸铵对照品溶液及甘草对照药材溶液,照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述溶液(甘草酸铵对照品溶液4μl、对照药材溶液④4μl、供试品溶液③4μl、4μl、4μl,阴性供试品溶液4μl,分别点于不同厂家生产的同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
结果:供试品色谱中,在与对照色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,分离效果比较好,阴性无干扰,不同厂家生产的薄层板对检验结果无影响。
最终确定藿香正气口服液中甘草的鉴别方法如实施例3所示。
实施例3:藿香正气口服液中甘草的鉴别方法
1、鉴别方法:
1)取藿香正气口服液5ml,加水5ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,加盐酸0.2ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液。
2)另取甘草对照药材0.5g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸0.2ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液。
3)再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。
照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5∶1.5∶∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。
2、色谱见附图5、6,均显示色谱清晰、无斑点拖尾等不良现象,且重现性强,其中附图5使用的薄层板是由青岛海洋化工分厂生产,附图6使用的薄层板是由青岛渔民硅胶试剂厂生产。
3、样品的重现性检验
按照确定的方法对本公司三批藿香正气口服液样品(北京亚东生物制药有限公司,批号:1107003、1107004、1107005)及市售三批太极藿香正气口服液样品(太极集团重庆涪陵制药厂有限公司,批号:10121254、11020087、11050113)进行检验,结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,均显相同颜色的斑点,具体见附图7、8。
虽然,上文中已经用一般性说明、具体实施方式及试验,对本发明作了详尽的描述,但在本发明基础上,可以对之作一些修改或改进,这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此,在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进,均属于本发明要求保护的范围。

Claims (1)

1.藿香正气口服液中甘草的鉴别方法,该方法包括以下步骤:
1)取藿香正气口服液5ml,加水5ml,摇匀,用乙醚振摇提取2次,每次10ml,弃去乙醚液,加盐酸0.2ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,每次10ml,合并正丁醇液,用水洗涤2次,每次10ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇2ml使溶解,作为供试品溶液;
2)另取甘草对照药材0.5g,加乙醚20ml,加热回流15分钟,滤过,弃去乙醚液,药渣挥干溶剂,加甲醇20ml,超声处理30分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,加盐酸0.2ml,摇匀,用水饱和的正丁醇振摇提取3次,同法制成对照药材溶液;
3)再取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液;
4)照薄层色谱法试验,吸取上述三种溶液各4μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正丁醇-甲醇-氨溶液(8→10)(5:1.5:2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯下检视;
供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
CN201210069044.0A 2012-03-15 2012-03-15 一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法 Active CN102590436B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210069044.0A CN102590436B (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201210069044.0A CN102590436B (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102590436A CN102590436A (zh) 2012-07-18
CN102590436B true CN102590436B (zh) 2014-02-26

Family

ID=46479367

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201210069044.0A Active CN102590436B (zh) 2012-03-15 2012-03-15 一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102590436B (zh)

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110927322B (zh) * 2019-11-07 2022-05-17 石药集团中奇制药技术(石家庄)有限公司 一种藿香正气合剂的检测方法
CN112051124A (zh) * 2020-10-20 2020-12-08 东阿阿胶股份有限公司 一种海龙胶口服液中海龙和/或甘草的快速薄层鉴别方法
CN113237990A (zh) * 2021-05-13 2021-08-10 长春人民药业集团有限公司 一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102590436A (zh) 2012-07-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102133363B (zh) 一种石椒草咳喘颗粒的质量检测方法
CN102048941B (zh) 中药制剂小儿金丹的检测方法
CN103245753A (zh) 一种益母颗粒的质量检测方法
CN101422595B (zh) 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法和质量控制方法
CN106918674A (zh) 一种治疗腰膝酸痛、坐骨神经痛的中药组合物的检测方法
CN110031588A (zh) 一种畜禽抗病毒颗粒的一板多药味快速薄层鉴别方法
CN105301168B (zh) 通络化痰胶囊的检测方法
CN102590436B (zh) 一种藿香正气口服液中甘草的鉴别方法
CN106370756B (zh) 一种防治鸡传染性支气管炎的中药制剂的检测方法
CN101204434A (zh) 一种消栓滴丸质量标准及检验方法
CN101306082B (zh) 一种喉康散的检测方法
CN102068627A (zh) 一种中药制剂心脑静片的质量控制方法
CN100401061C (zh) 益肾健骨胶囊的质量控制方法
CN101647903B (zh) 一种治疗银屑病的中药的检测方法
CN102000315B (zh) 一种治疗眩晕的中药组合物及其制备方法
CN106324177A (zh) 一种中药复方中姜的鉴别方法
CN102000314B (zh) 一种治疗眩晕的中药组合物检测方法
CN102166264A (zh) 一种肾石通的质量控制方法
CN103076403B (zh) 一种治疗下尿路感染胶囊的检测方法
CN102662027B (zh) 宽筋藤配方颗粒的薄层色谱鉴别方法
CN102274467B (zh) 一种乳核散结胶囊的检测方法
CN103018394A (zh) 一种龙胆泻肝颗粒的检测方法
CN1985940B (zh) 调经止痛的中药制剂的测定方法
CN102139048B (zh) 明目上清片的检测方法
CN103063799A (zh) 龙胆泻肝颗粒有效成分的综合检测方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
C53 Correction of patent for invention or patent application
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Fu Lijia

Inventor after: Fu Jianjia

Inventor after: Ma Jun

Inventor after: Zhao Minzi

Inventor before: Fu Lijia

Inventor before: Fu Jianjia

Inventor before: Ma Yun

Inventor before: Zhao Minzi

COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: FU LIJIA FU JIANJIA MA YUN ZHAO MINZI TO: FU LIJIA FU JIANJIA MA JUN ZHAO MINZI