CN101647903B - 一种治疗银屑病的中药的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于银屑病治疗的中药的质量控制标准。对消银片的原有质量标准进行了改进，增加了HPLC法测定赤芍和牡丹皮中的芍药苷的含量测定方法，另外也可增加TLC法牛蒡子中的牛蒡苷的鉴别实验。本发明技术方案的应用，使得该银屑病治疗药的质量可控性显著提高。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域。具体涉及一种用于银屑病治疗的中药的质量控制标准。
背景技术
消银片是用于治疗银屑病的中药制剂，具有清热凉血，养血润肤，祛风止痒的功效。用于血热风燥型白疕和血虚风燥型白疕，症见皮疹为点滴状，基底鲜红色，表面覆有银白色鳞屑，或皮疹表面覆有较厚的银白色鳞屑、较干燥、基底淡红色、瘙痒较甚。消银片是由13味药材组成，其药品质量标准收载于2005年版中国药典一部。上述标准中，采用了薄层色谱法对大青叶，苦参，赤芍，牡丹皮，白鲜皮等五味药材进行了鉴别，采用HPLC法对苦参一味药材进行了含量测定。然而，对于有着13味药材组成的消银片，质量控制标准仍然期待着提高，而对更多的药材进行定性、定量测定。
发明内容
本发明提供了一种消银片的新的质量控制方法，增加了对赤芍和牡丹皮中的芍药苷的HPLC的定量分析以及对牛蒡子中的牛蒡苷的TLC定性鉴别，使得修订后消银片质量标准的可控性大大提高。
本发明的目的通过如下技术方案实现：
本发明的一种治疗银屑病中药的含量测定方法为：
苦参 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(25-35∶75-65)(三乙胺调节pH值至8.0)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即 得。
本品每片含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于0.30mg。
赤芍、牡丹皮 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7-17∶93-83)或者甲醇-0.02～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(30-50∶70-50)或者甲醇-水(20-40∶80-60)或者乙腈-水(7-17∶93-83)或者甲醇-乙腈-0.01～0.05mol/L磷酸溶液(1-5∶10-16∶60-90)或者乙腈-0.1～0.4％磷酸溶液(5-20∶95-80)为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000。
对照品溶液的配制 精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上的芍药苷对照品适量，加溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇)制成每1ml含0.05～0.25mg的溶液，即得。
供试品溶液的配制 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)20-150ml，密塞，称定重量，超声处理(功率50-500W，频率20-60kHz)10-40分钟，放冷，再称定重量，用溶剂(甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿)补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含赤芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.30mg。
其中该中药组合物的原料药组成为：
地黄的重量份数为80-100 牡丹皮的重量份数为40-60
赤芍的重量份数为40-60 当归的重量份数为40-60
苦参的重量份数为40-60 金银花的重量份数为40-60
玄参的重量份数为40-60 牛蒡子的重量份数为40-60
蝉蜕的重量份数为10-30 白鲜皮的重量份数为40-60
防风的重量份数为10-30 大青叶的重量份数为40-60
红花的重量份数为10-30。
本发明的一种治疗银屑病中药的鉴别方法包括下列方法的一种或几种：
A、取本品10片，除去糖衣，研细，用三氯甲烷10-30ml加热回流提取10-30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品、苦参碱对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一 部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇(15-17∶5-7∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
B、取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醇10-30ml，超声处理20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、水或氯仿)10-20ml使溶解，滤过，滤液用溶剂(醋酸乙酯、氯仿、乙醚)振摇提取2次，每次10-20ml，弃去溶剂(醋酸乙酯、氯仿、乙醚)液，溶剂(水或氯仿)用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10-20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加溶剂(甲醇、乙醇、正丁醇、水或氯仿)1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39-41∶4-6∶9-11∶0.1-0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
C、另取牛蒡苷对照品，加溶剂(甲醇、乙醇、正丁醇、水或氯仿)制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液及上述对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(39-41∶4-6∶9-11∶0.1-0.3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液或3-7％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
D、取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚5-15ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液各10～20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
E、取白鲜皮对照药材1g，加乙醚5-15ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10～20μl，分别点于同 一硅胶G薄层板上，以甲苯柋？9-21∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明主要用于血热风燥型白疕和血虚风燥型白疕，下述实验例进一步说明本发明。
实验例1：牛蒡子的薄层鉴别的方法学研究
1.1方案一：
薄层色谱条件 固定相：硅胶G；展开剂：三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)；显色方法：喷以10％硫酸乙醇液，加热至斑点显色清晰；点样量：5～10μl。
对照品溶液的制备：称取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
供试品溶液的制备：取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醇(95％)20ml，超声处理30min，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液(为《中国药典》2005年版一部消银片鉴别(2)供试液制备方法)。
阴性对照溶液的制备：称取10％处方量的除牛蒡子以外的各原辅料，按照工艺的制备方法制备阴性对照品100片，称取10片的量，按照供试品溶液的制备方法制备成阴性对照溶液。
1.2方案二：
薄层色谱条件 固定相：硅胶G；展开剂：氯仿-甲醇-甲酸(8∶2∶0.1)；显色方法：喷以10％硫酸乙醇液，加热至斑点显色清晰；点样量：5～10μl；对照品溶液与供试品溶液制备方法同方案一。
1.3方案三：薄层色谱条件 固定相：硅胶G；展开剂：氯仿-甲醇-水(40∶10∶1)；显色方法：喷以10％硫酸乙醇液，加热至斑点显色清晰；点样量：5～10μl；对照品溶液与供试品溶液制备方法同方案一
1.4小结：
方案一中，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显现清晰的相同颜色的斑点，且Rf值适中；同样在同一位置上阴性对照溶液无斑点。且三批供试品均符合规定。证明此方法的专属性及耐用性良好。
实验例2：含量测定条件选择实验
1、样品来源：黑龙江福和华星制药集团股份有限公司生产的消银片，批号：080523、080526、080601、080603、080427、080413、080613、080618、080621、080623；
2、对照品：芍药苷(编号：110736-200630)；(编号：110736-200423)由中国药品生物制品检定所提供；
3、色谱条件与系统适用性试验
液相色谱仪：LabAlliance高效液相色谱仪；
Agilent1100 series高效液相色谱仪；
电子天平：92SM-202A-DK型(Precisa Instruments Ltd.)
色谱柱：Agilent ZARBAX SB-C18 4.6×250mm 5μm；
Inertsil ODS-3 4.6×250mm 5μm；
Shimadzu VP-ODS 150L×4.6；
预柱：EasyGuard Kit C18 Dikma Technologies.
流动相：乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(12∶88)；
流速：1.0ml/min；
柱温：30℃
检测波长为230nm。
标准贮备液制备 取芍药苷对照品，精密称定15.57mg，置10ml量瓶中，加甲醇适量溶解并稀释至刻度，摇匀，作为标准贮备液。
对照品溶液的制备取标准贮备液1ml，置10ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得对照品溶液。
理论塔板数计算 取标准贮备液1ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀；精密吸取5μl，注入液相色谱仪，记录色谱图，并计算理论塔板数：n＝5825。
流动相的选择分别以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(12∶88)、甲醇-水(30∶70)、甲醇-水(20∶80)、乙腈-水(12∶88)、乙腈-0.1％磷酸溶液(15∶85)、乙腈-0.4％磷酸溶液(15∶85)为流动相，进行实验。
检测波长的确定 参照中国药典赤芍药材的芍药苷测定的色谱条件，选定芍药苷的检测波长为230nm。
4、定量限与检测限
溶液的制备 精密量取1ml对照品溶液，置250ml量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度。
检出限 精密吸取上述溶液1μl注入液相色谱仪，记录色谱图，信噪比为2.2。结果，芍药苷的最低检出限为0.6228ng。
定量限 精密吸取5μl上述溶液注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱图。主峰与噪音峰信号的强度比为10∶1以上。
表1、芍药苷定量限测定结果
结论：芍药苷的定量限为3.114ng。
5、线性试验 精密吸取对照品溶液0.5、2.5、5、7.5、10、12.5μl注入液相色谱仪，记录峰面积，结果见表2，线性曲线图如下：
表2、线性关系数据
| 进样量(μg | 0.07785 | 0.38925 | 0.7785 | 1.16775 | 1.557 | 1.94625 |
| 荑攸积 | 94.27 | 473.89 | 964.65 | 1451.37 | 1932.39 | 2354.05 |
以各峰面积值对进样量进行线性回归，得回归方程：
Y＝190.09 X+7.8604 R＝0.9997
6、精密度试验
供试品溶液的配制 取本品20片，去除包衣，精密称定，研细，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml称定重量，超声处理20分钟(功率120W，频率40Hz)，放冷至室温，再次精密称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
精密度试验：取同一供试品溶液(批号：080523)，分别精密吸取5μl，注入液相色谱仪，连续进样6次，记录色谱峰面积。精密度试验结果见表3：
表3、精密度试验结果
试验结果表明，精密度符合规定。
7、重现性试验
供试品溶液的配制 批号：080523，按精密度供试品溶液制备方法，共制备六个供试品。
精密吸取各供试品溶液5μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱峰面积。重现性试验结果见表4：
表4、重现性试验结果
试验结果表明，重现性符合规定。
8、溶液稳定性取精密度供试品溶液，分别在0、2、4、8、12、17小时进行测定，记录色谱图，结果如表5：
表5、溶液稳定性试验结果
说明：本溶液及检测方法均比较稳定，符合常规化验要求。
9、回收率
精密称取芍药苷对照品，置干燥好的具塞锥形瓶中，称取已知含量的样品(批号：080523)约2.0g，精密加入甲醇50ml，称定重量，超声处理20分钟(功率120W，频率40Hz) ，放冷至室温，称定重量，用甲醇补足损失溶剂量，摇匀，用0.45um微孔滤膜过滤，取续滤液，即得。同法制备6份样品。
测定 精密吸取各供试溶液5μl，分别注入液相色谱仪，记录峰面积，按外标法进行计算，测得回收率，结果见表6：
表6、回收率测定结果
试验结果表明，回收率符合规定。
10、耐用性
10.1.流动相pH值变化实验
乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(12∶88)的pH值为4.6，用磷酸(1ml→100ml)和1％氢氧化钾分别调节，使流动相在pH值变化4.6±0.2的条件下，进行HPLC测定，记录色谱图。
结果：在pH值4.6±0.2变化时，主峰拖尾因子均小于2.0，达到基线分离。
10.2、柱温变化实验
分别实验柱温在30±5℃的条件，记录色谱图，实验柱温对方法的影响。
结果：25℃时，样品分离效果较好。35℃时，基线飘动较大，但也能基线分离。说明柱温对测定结果略有影响，25℃～30℃时效果最好。
10.3、流速变化实验
分别实验流速相对值变化20％时，即0.8ml/min和1.2ml/min，记录色谱图。
结果：流速为0.8ml/min时，芍药苷的出峰时间为18.9min；流速为1.0ml/min时，芍药苷的出峰时间为15.0min；流速为1.2ml/min时，芍药苷的出峰时间为12.3min主峰基线完全分离。各个流速条件下，主峰的拖尾因子均小于2.0，均实现基线分离。
10.4、不同色谱柱实验
分别实验了三种色谱柱，Agilent ZARBAX SB-C18 4.6×250mm 5μm；Inertsil ODS-3 4.6×250mm 5μm；Shimadzu VP-ODS 150L×4.6；记录色谱图
结果：Agilent ZARBAX SB-C18 4.6×250mm 5μm和Shimadzu VP-ODS 150L×4.6效果最好，Inertsil ODS-3 4.6×250mm 5μm稍差，说明色谱柱型号对结果有影响。
10.5、不同超声时间实验
超声机：AS3120A Ultrasonic Cleaner
供试品超声10min、20min和30min比较
结果：供试品(080623)超声处理10～30min之间，差别不大。
10.6、流动相比例
在乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(7∶93)、乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(12∶88)、乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液不同流动相比例时，记录色谱图。
结果：在增大0.05mol/L磷酸二氢钾溶液比例(7∶93)和减少0.05mol/L磷酸二氢钾溶液比例(17∶83)时，色谱分离理想。
11、阴性样品实验
阴性对照液的制备
阴性溶液1、制备缺少赤芍的一味药材的阴性对照品；
阴性溶液2、制备缺少牡丹皮的一味药材的阴性对照品；
阴性溶液3、制备缺少赤芍和牡丹皮两味药材的阴性对照品；
阴性溶液4、缺少赤芍、牡丹皮、玄参三味药材的阴性对照液。
分别取上述溶液进入液相色谱仪。
结果：阴性溶液1和2中均检测到芍药苷色谱峰。说明赤芍和牡丹皮中均含有芍药苷。
阴性溶液3和4图谱中均未见芍药苷色谱峰，进一步说明赤芍和牡丹皮中含有芍药苷，而玄参中未检测到芍药苷。
12、中间精密度
由不同的分析人员，使用不同的仪器对相同的样品进行测定，结果如下表7：
表7、中间精密度试验结果
实验例3：含量测定实验：
十批样品测定结果见表8：
表8、十批样品含量测定结果
结果：实验可知，赤芍和牡丹皮中芍药苷的平均转移率为33.87％，赤芍质量标准(中国药典2005一部P109)中芍药苷的含量为1.8％(相当于每片含有芍药苷0.828mg)，牡丹皮中的芍药苷按平均含量计算为0.25％(相当于每片含有芍药苷0.115mg)，再综合药材的采收季节和产地变化的影响，因此可以在标准中规定消银片中芍药苷的限度为：本品每片含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，应不少于0.30mg。
附图说明：
图1牛蒡子中牛蒡苷薄层色谱图
其中：1、牛蒡苷；2、样品(批号080523)；3、样品(批号080526)；4、样品(批号080601)；5、阴性样品
图2芍药苷含量测定液相谱图
流动相为：甲醇∶水-20∶80
图3芍药苷含量测定液相色谱图
流动相为：甲醇∶水-30∶70
图4芍药苷含量测定液相色谱图
流动相为：乙腈∶水-12∶88
图5芍药苷含量测定液相色谱图
流动相为：乙腈∶1％磷酸溶液-15∶85
图6芍药苷含量测定液相色谱图
流动相为：乙腈∶0.4％磷酸溶液-12∶88
图7芍药苷含量测定液相色谱图
流动相为：乙腈∶0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-12∶88
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步描述：
实施例1：本发明片剂的制备
地黄 91g 牡丹皮 46g 赤芍 46g 当归 46g
苦参 46g 金银花 46g 玄参 46g 牛蒡子 46g
蝉蜕 23g 白鲜皮 46g 防风 23g 大青叶 46g
红花 23g
以上十三味，金银花、红花粉碎成细粉，其余地黄等十一味酌予碎断，加70％乙醇浸渍12小时，滤过，药渣再加70％乙醇适量，加热回流12小时，滤过，合并滤液，回收乙醇至无 醇味，浓缩成稠膏，与上述细粉及淀粉、硬脂酸镁适量混匀，干燥，粉碎，制成颗粒，干燥，压制成1000片，包糖衣，即得。
实验例2：本发明另外一种片剂的制备
地黄 91g 牡丹皮 46g 赤芍 46g 当归 46g
苦参 46g 金银花 46g 玄参 46g 牛蒡子 46g
蝉蜕 23g 白鲜皮 46g 防风 23g 大青叶 46g
红花 23g
以上十三味药材，金银花、红花粉碎成细粉，牡丹皮酌以碎段，加6倍量水浸泡2小时，水蒸气蒸馏3小时得蒸馏液，蒸馏液经低温放置24小时，滤取沉淀物得丹皮酚，过滤液备用。牡丹皮药渣与其余地黄等十味酌予碎段合并，加70％乙醇适量浸渍12小时，滤过，得浸渍液；加7倍量70％乙醇，加热回流12小时，滤过，得乙醇提取液；将提取液与浸渍液合并，回收乙醇至无醇味，乙醇回收液与丹皮酚过滤液合并浓缩成稠膏，稠膏与金银花粉和红花粉混匀干燥，粉碎，得浸膏粉，取丹皮酚用无水乙醇溶解并均匀喷洒于浸膏粉与淀粉制得的干燥颗粒上，加适量硬脂酸镁，总混后压制成片，包薄膜衣，即得。
实施例3：本发明中药质量标准的鉴别
【鉴别】(1)取本品10片，除去糖衣，研细，用三氯甲烷20ml加热回流提取20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品、苦参碱对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇(16∶6∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试 品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)另取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液及上述对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚10ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液各10～20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取白鲜皮对照药材1g，加乙醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯柋？0∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例4：本发明中药质量标准的含量测定
【含量测定】
苦参 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(20∶80)(三乙胺调节pH值至8.0)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备 取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于0.30mg。
赤芍、牡丹皮 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(12∶88)为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的配制 精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
供试品溶液的配制 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率120W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含赤芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.30mg。
实施例5：本发明中药的质量控制方法
【鉴别】(1)取本品10片，除去糖衣，研细，用三氯甲烷20ml加热回流提取20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取靛玉红对照品、苦参碱对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取供试品溶液10～20μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇(16∶6∶1)为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(2)取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各5～10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(3)另取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VI B)试验，吸取〔鉴别〕(2)项下供试品溶液及上述对照品溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开。取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(4)取本品10片，除去糖衣，研细，加乙醚10ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典2005年版》一部附录VIB)试验，吸取供试品溶液各10～20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
(5)取白鲜皮对照药材1g，加乙醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验，吸取〔鉴别〕(1)项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-丙酮(20∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】
苦参 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1％磷酸溶液(20∶80)(三乙胺调节pH值至8.0)为流动相；检测波长为220nm。理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000。
对照品溶液的制备取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备 取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至 25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于0.30mg。
赤芍、牡丹皮 照高效液相色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI D)测定。
色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(12∶88)为流动相；检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000。
对照品溶液的配制 精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得。
供试品溶液的配制 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取约3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，超声处理(功率120W，频率40kHz)20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得。
测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每片含赤芍和牡丹皮以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于0.30mg。
Claims (5)
1.一种治疗银屑病中药的检测方法，其特征在于该方法中包括如下含量测定步骤：
A.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以25-35∶75-65的乙腈-0.1％磷酸，并用三乙胺调节上述混合液pH值至8.0的溶液为流动相；检测波长为220nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含苦参以苦参碱C15H24N2O O计，不得少于0.30mg；
B.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以下述a～f的任一溶液为流动相：
a.7-17∶93-83的乙腈-0.02～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液；
b.30-50∶70-50的甲醇-0.02～0.05mol/L磷酸二氢钾溶液
c.20-40∶80-60的甲醇-水；d.7-17∶93-83的乙腈-水；
e.1-5∶10-16∶60-90的甲醇-乙腈-0.01～0.05mol/L的磷酸溶液；
f.5-20∶80-95的乙腈-0.1～0.4％的磷酸溶液；
检测波长为230nm，理论板数按芍药苷峰计算应不低于3000；对照品溶液的配制：精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥12小时以上的芍药苷对照品适量，加甲醇、乙醇、水、正丁醇制成每1ml含0.05～0.25mg的溶液，即得；取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿20-150ml，密塞，称定重量，在功率为50-500W、频率为20-60kHz条件下超声处理10-40分钟，放冷，再称定重量，用甲醇、乙醇、水、正丁醇或氯仿补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含赤芍、牡丹皮以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.30mg；
其中该中药组合物的原料药组成为：
地黄的重量份数为80-100牡丹皮的重量份数为40-60
赤芍的重量份数为40-60当归的重量份数为40-60
苦参的重量份数为40-60金银花的重量份数为40-60
玄参的重量份数为40-60牛蒡子的重量份数为40-60
蝉蜕的重量份数为10-30白鲜皮的重量份数为40-60
防风的重量份数为10-30大青叶的重量份数为40-60
红花的重量份数为10-30。
2.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于该方法中的含量测定为：
A.色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以20∶80的乙腈-0.1％磷酸，并用三乙胺调节上述混合液pH值至8.0的溶液为流动相；检测波长为220nm；理论板数按苦参碱峰计算应不低于4000；对照品溶液的制备：取苦参碱对照品适量，精密称定，加流动相制成每1ml含0.2mg的溶液，即得；供试品溶液的制备：取本品30片，除去包衣，精密称定，研细，取3.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加浓氨试液1ml，三氯甲烷30ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，容器及残渣用三氯甲烷15ml分3次洗涤，洗液与滤液合并，蒸干，残渣加流动相使溶解，转移至25ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含苦参以苦参碱C15H24N2O计，不得少于0.30mg；
B.色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以12∶88的乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相；检测波长为230nm理论板数按芍药苷峰计算应不低于5000；对照品溶液的配制：精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.15mg的溶液，即得；取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，取3.0g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50ml，密塞，称定重量，在功率为120W、频率为40kHz条件下超声处理20分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；该药物组合物制剂每单位制剂含赤芍、牡丹皮以芍药苷C23H28O11计，不得少于0.30mg。
3.如权利要求1所述的检测方法，其特征在于所述中药组合物的原料药组成为：
地黄的重量份数为91牡丹皮的重量份数为46
赤芍的重量份数为46当归的重量份数为46
苦参的重量份数为46金银花的重量份数为46
玄参的重量份数为46牛蒡子的重量份数为46
蝉蜕的重量份数为23白鲜皮的重量份数为46
防风的重量份数为23大青叶的重量份数为46
红花的重量份数为23。
4.如权利要求1-3任一检测方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别中的一种或几种：
A.取本药物组合物片剂10片，除去糖衣，研细，用三氯甲烷10-30ml加热回流提取10-30分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取靛玉红对照品、苦参碱对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液10～20μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以15-17∶5-7∶1的苯-丙酮-甲醇为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B.取本药物组合物片剂10片，除去糖衣，研细，加乙醇10-30ml，超声处理或热回流或冷浸提取20-40分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇、乙醇、水、氯仿5-20ml使溶解，滤过，滤液用醋酸乙酯、氯仿或乙醚振摇提取2次，每次10-20ml，弃去醋酸乙酯、氯仿或乙醚液，甲醇、乙醇、水、氯仿溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次10-20ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇、乙醇、水、正丁醇、氯仿1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以39-41∶4-6∶9-11∶0.1-0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3-7％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.取牛蒡苷对照品，加甲醇、乙醇、水、正丁醇、氯仿制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取B项下供试品溶液及上述对照品溶液两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以39-41∶4-6∶9-11∶0.1-0.3的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液或3-7％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D.取本药物组合物片剂10片，除去糖衣，研细，加乙醚5-15ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液各10～20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
E.取白鲜皮对照药材1g，加乙醚5-15ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取A项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以19-21∶1的甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
5.如权利要求4所述的检测方法，其特征在于该方法还包括如下鉴别中的一种或几种：
A.取本药物组合物片剂10片，除去糖衣，研细，用三氯甲烷20ml加热回流提取20分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取靛玉红对照品、苦参碱对照品，分别加三氯甲烷制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液10～20μl，对照品溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以16∶6∶1的苯-丙酮-甲醇为展开剂，置氨蒸气预饱和的展开缸内，展开，取出，晾干；供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
B.取本药物组合物片剂10片，除去糖衣，研细，加乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水15ml使溶解，滤过，滤液用乙醚振摇提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，水溶液用水饱和的正丁醇振摇提取3次，每次15ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
C.取牛蒡苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取B项下供试品溶液及上述对照品溶液两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以40∶5∶10∶0.2的三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
D.取本药物组合物片剂10片，除去糖衣，研细，加乙醚10ml，密塞，摇匀，放置过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液；另取丹皮酚对照品，加乙酸乙酯制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；吸取供试品溶液各10～20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上使成条状，以甲苯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以盐酸酸性5％三氯化铁乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
E.取白鲜皮对照药材1g，加乙醚10ml，浸渍过夜，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；吸取A项下的供试品溶液及上述对照药材溶液各10～20μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶1的甲苯-丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
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