CN106361884A - 无糖型消银颗粒及其质量检测方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及中药技术领域，尤其涉及一种无糖型消银颗粒及其质量检测方法。目前上市的消银颗粒采用了大量蔗糖作为辅料，限制了高血糖、高血脂等人群用药选择，制约了该产品的推广应用。本发明提供一种无糖型消银颗粒，由如下重量份的原料药组成：地黄182，牡丹皮92，赤芍92，当归92，苦参92，金银花92，玄参92，牛蒡子92，蝉蜕46，白鲜皮92，防风46，大青叶92，红花46，无糖型辅料450～600，非糖调味剂；按照如下方法制备成无糖型颗粒。本发明为无糖制剂，分散性、防潮性好，同时适合高血糖、高血脂等银屑病患者服用，为高血糖、高血脂等银屑病患者提供方便。本发明还提供一种无糖型消银颗粒的质量检测方法。

Description

无糖型消银颗粒及其质量检测方法

技术领域

本发明涉及中药技术领域，尤其涉及一种无糖型消银颗粒及其质量检测方法。

背景技术

银屑病又称牛皮癣，典型临床表现为鳞屑性红斑或斑块，局限或广泛分布。是一种由多基因遗传决定的、多环境因素刺激诱导的免疫异常性慢性增生性皮肤病,是临床常见慢性、反复性及终身性皮肤病，病情较顽固，严重影响患者身心健康及生活质量。银屑病发病率占世界人口的0.1％-3％,目前全球已有银屑病患者1.25亿。我国总患病率为0.72％,目前已有1000万患者。

银屑病治疗目的是防止每次发作，尽可能地延长其缓解时间。治疗必须根据具体情况进行选择，最重要的是要因不同的临床类型、分期、皮损的严重程度及部位而异。避免各种可能的诱因。急性期应避免刺激疗法如强烈的外用药物和紫外线照射，防止外伤，忌搔抓及热水烫洗。轻者以外用药物为主，重者可根据病情选用全身治疗。选择治疗时应权衡利弊，并需密切观测不良反应。病情控制后应坚持巩固治疗，避免突然停用药物。西医治疗银屑病的起效较快,但目前还没有彻底根除治疗的特效治疗药物,而且西药毒副作用较大,经济成本较高,不宜长期使用。

近年来由于环境、饮食、工作压力等因素的影响，患高血糖、高血脂等的人群呈逐年上升趋势，他们对饮食、用药等方面均要求低蔗糖、低脂肪等，而目前上市的消银颗粒采用了大量蔗糖作为辅料，限制了高血糖、高血脂等人群用药选择，制约了该产品的推广应用。

发明内容

为克服相关技术中存在的问题，本公开提供一种无糖型消银颗粒及其质量检测方法。

根据本发明提供一种无糖型消银颗粒，所述无糖型消银颗粒由如下重量份的原料药组成：地黄182，牡丹皮92，赤芍92，当归92，苦参92，金银花92，玄参92，牛蒡子92，蝉蜕46，白鲜皮92，防风46，大青叶92，红花46，无糖型辅料450～600，非糖调味剂；按照如下方法制备成无糖型颗粒：

将金银花、红花粉碎成细粉；地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风和大青叶酌予碎断，加七倍量70％乙醇浸渍12小时，滤过，再加70％乙醇，回流提取12小时，滤过，合并提取液，回收乙醇至无醇味，浓缩成稠膏，加入金银花、红花细粉，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加辅料、调味剂，混匀，制成颗粒，干燥。

可选地，所述无糖型辅料包括淀粉、木糖醇、微晶纤维素、乳糖或者甘露醇。

可选地，所述调味剂包括安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜或者甜菊苷。

一种无糖型消银颗粒的质量检测方法，鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

(1)：取本品10g,研磨成粉末，加入40ml氯仿,加热回流20分钟，放置冷却后过滤，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取靛玉红、苦参碱对照品，分别加氯仿制成每1ml各含1mg的靛玉红、苦参碱溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μL、对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇的比例为8:3:0.5为展开剂，在氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出后晾干；供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；

(2)：取本品10g,研磨成粉末，加入40ml乙醇，超声处理30分钟，过滤后将滤液蒸干，加入15ml水使残渣溶解，过滤，滤液用乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，加入1ml乙醇使残渣溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的芍药苷溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸比例为40:5:10:0.2为展开剂展开，取出后晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本品5g，研磨成粉末，加入12ml丙酮、3ml水，振摇5分钟，浸泡5分钟，过滤后滤液作为供试品溶液；另取红花对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇比例为7:2：3:0.3为展开剂展开，取出后晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；

(4)：取本品10g，加入40ml乙醇，加热回流1小时，过滤后滤液蒸干，加入5ml水使残渣溶解，浸泡30分钟，过滤后滤液分别用10ml和5ml醋酸乙酯提取2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，加入1ml甲醇使滤渣溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的绿原酸溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以冰醋酸-水比例为1:2为展开剂展开，取出后晾干，置于365nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

可选地，苦参碱的含量测定方法为：

取本品装量差异项下的内容物，研磨成粉末，取7g，精密称定，置于有塞的锥形瓶中，加入50ml氯仿，5ml浓氨试液，水浴加热回流1小时，冷却后分取氯仿液，加入氯仿30ml于残渣中，加热回流2次，每次30分钟，合并氯仿液，回收氯仿，残渣用无水乙醇分次溶解、洗涤，定量转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg苦参碱的溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，精密吸取上述两种溶液各4μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-甲醇-浓氨试液比例为25:50:6:2的下层溶液为展开剂，在氨蒸气饱和下展开，取出后晾干，喷涂稀碘化铋钾试液，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，放置60分钟，对照薄层色谱法进行扫描，波长：λs＝500nm,λR＝650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算结果；

本品每袋含苦参以苦参碱(C15H24N2O)计，不得少于2.1mg。

本发明采用的原料药的性味、药理及作用如下：

地黄：性味、归经:甘，微温。归心、肝、肾经。补血滋阴，益精填髓。

牡丹皮：苦、辛，微寒，归心、肝、肾经，具有清热凉血、活血化淤、退虚热等功效。

赤芍：苦，微寒。归肝经。有清热凉血，活血祛瘀的功效。

当归：味甘；辛；苦；性温；主治血虚诸证；月经不调；经闭；痛经；症瘕结聚；崩漏；虚寒腹痛；痿痹；肌肤麻木；肠燥便难；赤痢后重；痈疽疮疡；跌扑损伤。

苦参：味苦；性寒。用于热痢，便血，黄疸尿闭，赤白带下，阴肿阴痒，湿疹，湿疮，皮肤瘙痒，疥癣麻风；外治滴虫性阴道炎。

金银花：甘，微苦，清香，辛，寒。归肺，胃，心，大肠经。治温病发热，热毒血痢，痈疡，肿毒，瘰疬，痔漏。

玄参：味甘、苦、咸；性微寒。归肺，胃，肾经。主治温热病热和营血、身热、烦渴、舌绛、发斑、骨蒸劳嗽、虚烦不寤、津伤便秘、目涩昏花、咽喉喉肿痛、瘰疬痰核、痈疽疮毒。

牛蒡子：味辛；苦；性寒。归肺；胃经。主治风热感冒、温病初起；风热或肺热咳嗽、咯痰不畅；咽喉肿痛；斑疹不透；麻疹初期，疹出不畅及风疹瘙痒；疮疡肿毒及痄腮等。生用可润肠通便，热毒咽喉红肿疼痛，兼有热结便秘尤宜。

蝉蜕：甘，寒。归肺、肝经。散风除热，利咽，透疹，退翳，解痉。用于风热感冒，咽痛，音哑，麻疹不透，风疹瘙痒，目赤翳障，惊风抽搐，破伤风。

白鲜皮：脾经；肺经；小肠经；胃经；膀胱经。清热燥湿；祛风止痒；解毒。主治风热湿毒所致的风疹；湿疹；疥癣；黄疸；湿热痹。

防风：味辛、甘，性微温。祛风解表，胜湿止痛，止痉定搐。外感表证，风疹瘙痒，风湿痹痛，破伤风。

大青叶：味苦，大寒，无毒。清热，解毒，凉血，止血。治温病热盛烦渴，流行性感冒，急性传染性肝炎，菌痢，急性胃肠炎，急性肺炎，丹毒，吐血，衄血，黄疸，痢疾，喉痹，口疮，痈疽肿毒。

红花：性温，味辛，活血通经、散瘀止痛。用于经闭、痛经、恶露不行、症瘕痞块、跌打损伤。

本发明提供一种无糖型消银颗粒，由如下重量份的原料药组成：地黄182，牡丹皮92，赤芍92，当归92，苦参92，金银花92，玄参92，牛蒡子92，蝉蜕46，白鲜皮92，防风46，大青叶92，红花46，无糖型辅料450～600，非糖调味剂。本中药制剂为无糖制剂，分散性、防潮性好，同时适合高血糖、高血脂等银屑病患者服用，为高血糖、高血脂等银屑病患者提供方便。

应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，并不能限制本发明。

具体实施方式

这里将详细地对示例性实施例进行说明。以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本发明相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本发明的一些方面相一致的方法的例子。

实施例1

一种无糖型消银颗粒，所述无糖型消银颗粒由如下重量份的原料药组成：地黄182份，牡丹皮92份，赤芍92份，当归92份，苦参92份，金银花92份，玄参92份，牛蒡子92份，蝉蜕46份，白鲜皮92份，防风46份，大青叶92份，红花46份，淀粉450份，安赛蜜适量；按照如下方法制备成无糖型颗粒：

将金银花、红花粉碎成细粉；地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风和大青叶酌予碎断，加七倍量70％乙醇浸渍12小时，滤过，再加70％乙醇，回流提取12小时，滤过，合并提取液，回收乙醇至无醇味，浓缩成稠膏，加入金银花、红花细粉，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加450份淀粉，适量安赛蜜，混匀，制成颗粒，干燥。

实施例2

一种无糖型消银颗粒，所述无糖型消银颗粒由如下重量份的原料药组成：地黄182份，牡丹皮92份，赤芍92份，当归92份，苦参92份，金银花92份，玄参92份，牛蒡子92份，蝉蜕46份，白鲜皮92份，防风46份，大青叶92份，红花46份，木糖醇600份，甜蜜素适量；按照如下方法制备成无糖型颗粒：

将金银花、红花粉碎成细粉；地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风和大青叶酌予碎断，加七倍量70％乙醇浸渍12小时，滤过，再加70％乙醇，回流提取12小时，滤过，合并提取液，回收乙醇至无醇味，浓缩成稠膏，加入金银花、红花细粉，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加600份木糖醇，适量甜蜜素，混匀，制成颗粒，干燥。

实施例3

一种无糖型消银颗粒，所述无糖型消银颗粒由如下重量份的原料药组成：地黄182份，牡丹皮92份，赤芍92份，当归92份，苦参92份，金银花92份，玄参92份，牛蒡子92份，蝉蜕46份，白鲜皮92份，防风46份，大青叶92份，红花46份，微晶纤维素500份，甜菊苷适量；按照如下方法制备成无糖型颗粒：

将金银花、红花粉碎成细粉；地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风和大青叶酌予碎断，加七倍量70％乙醇浸渍12小时，滤过，再加70％乙醇，回流提取12小时，滤过，合并提取液，回收乙醇至无醇味，浓缩成稠膏，加入金银花、红花细粉，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加500份微晶纤维素，适量甜菊苷，混匀，制成颗粒，干燥。

实施例4

一种无糖型消银颗粒，所述无糖型消银颗粒由如下重量份的原料药组成：地黄182份，牡丹皮92份，赤芍92份，当归92份，苦参92份，金银花92份，玄参92份，牛蒡子92份，蝉蜕46份，白鲜皮92份，防风46份，大青叶92份，红花46份，甘露醇600份，阿斯巴甜适量；按照如下方法制备成无糖型颗粒：

将金银花、红花粉碎成细粉；地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风和大青叶酌予碎断，加七倍量70％乙醇浸渍12小时，滤过，再加70％乙醇，回流提取12小时，滤过，合并提取液，回收乙醇至无醇味，浓缩成稠膏，加入金银花、红花细粉，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加600份甘露醇，适量阿斯巴甜，混匀，制成颗粒，干燥。

实施例5

一种无糖型消银颗粒，所述无糖型消银颗粒由如下重量份的原料药组成：地黄182份，牡丹皮92份，赤芍92份，当归92份，苦参92份，金银花92份，玄参92份，牛蒡子92份，蝉蜕46份，白鲜皮92份，防风46份，大青叶92份，红花46份，乳糖450份，甜蜜素适量；按照如下方法制备成无糖型颗粒：

将金银花、红花粉碎成细粉；地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风和大青叶酌予碎断，加七倍量70％乙醇浸渍12小时，滤过，再加70％乙醇，回流提取12小时，滤过，合并提取液，回收乙醇至无醇味，浓缩成稠膏，加入金银花、红花细粉，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加450份乳糖，适量甜蜜素，混匀，制成颗粒，干燥。

其中以实施例3的配比为最佳实施例。

上面实施例1～6中的无糖型消银颗粒的质量检测方法，鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

(1)：取本品10g,研磨成粉末，加入40ml氯仿,加热回流20分钟，放置冷却后过滤，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取靛玉红、苦参碱对照品，分别加氯仿制成每1ml各含1mg的靛玉红、苦参碱溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μL、对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇的比例为8:3:0.5为展开剂，在氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出后晾干；供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；

(2)：取本品10g,研磨成粉末，加入40ml乙醇，超声处理30分钟，过滤后将滤液蒸干，加入15ml水使残渣溶解，过滤，滤液用乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，加入1ml乙醇使残渣溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的芍药苷溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸比例为40:5:10:0.2为展开剂展开，取出后晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本品5g，研磨成粉末，加入12ml丙酮、3ml水，振摇5分钟，浸泡5分钟，过滤后滤液作为供试品溶液；另取红花对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇比例为7:2：3:0.3为展开剂展开，取出后晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；

(4)：取本品10g，加入40ml乙醇，加热回流1小时，过滤后滤液蒸干，加入5ml水使残渣溶解，浸泡30分钟，过滤后滤液分别用10ml和5ml醋酸乙酯提取2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，加入1ml甲醇使滤渣溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的绿原酸溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以冰醋酸-水比例为1:2为展开剂展开，取出后晾干，置于365nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

一种无糖型消银颗粒的质量检测方法，苦参碱的含量测定方法为：

取本品装量差异项下的内容物，研磨成粉末，取7g，精密称定，置于有塞的锥形瓶中，加入50ml氯仿，5ml浓氨试液，水浴加热回流1小时，冷却后分取氯仿液，加入氯仿30ml于残渣中，加热回流2次，每次30分钟，合并氯仿液，回收氯仿，残渣用无水乙醇分次溶解、洗涤，定量转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg苦参碱的溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，精密吸取上述两种溶液各4μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-甲醇-浓氨试液比例为25:50:6:2的下层溶液为展开剂，在氨蒸气饱和下展开，取出后晾干，喷涂稀碘化铋钾试液，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，放置60分钟，对照薄层色谱法进行扫描，波长：λs＝500nm,λ_R＝650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算结果；

本品每袋含苦参以苦参碱(C₁₅H₂₄N₂O)计，不得少于2.1mg。

以实施例1制得的无糖型消银颗粒为例对其效果进行功效检测，选取100名患有血热风燥型白疵或者血虚风燥型白疵等症状中的一种或多种的高血糖、高血脂患者，其中男性57例，女性43例；年龄30-45岁，对患者进行一次5ml，一日2次持续15天的给药，86例患者症状明显改善。

对于实施例2、实施例3、实施例4和实施例5中提供的临床实验结果与实施例1的实验结果类似，对于皮疹为点滴状，基底鲜红色，表面覆有银白色鳞屑，或皮疹表面覆有较厚的银白色鳞屑，较干燥，基地淡红色瘙痒较甚等症状均具有良好的治疗效果且无副反应的情况出现。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的发明后，将容易想到本发明的其它实施方案。本申请旨在涵盖本发明的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本发明的一般性原理并包括本发明未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本发明的真正范围和精神由下面的权利要求指出。

应当理解的是，本发明并不局限于上面的描述，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (5)

1.一种无糖型消银颗粒，其特征在于，所述无糖型消银颗粒由如下重量份的原料药组成：地黄182，牡丹皮92，赤芍92，当归92，苦参92，金银花92，玄参92，牛蒡子92，蝉蜕46，白鲜皮92，防风46，大青叶92，红花46，无糖型辅料450～600，非糖调味剂；按照如下方法制备成无糖型颗粒：

将金银花、红花粉碎成细粉；地黄、牡丹皮、赤芍、当归、苦参、玄参、牛蒡子、蝉蜕、白鲜皮、防风和大青叶酌予碎断，加七倍量70％乙醇浸渍12小时，滤过，再加70％乙醇，回流提取12小时，滤过，合并提取液，回收乙醇至无醇味，浓缩成稠膏，加入金银花、红花细粉，混匀，低温干燥，粉碎成细粉，加辅料、调味剂，混匀，制成颗粒，干燥。

2.根据权利要求1所述的无糖型消银颗粒，其特征在于，所述无糖型辅料包括淀粉、木糖醇、微晶纤维素、乳糖或者甘露醇。

3.根据权利要求1或2所述的无糖型消银颗粒，其特征在于，所述调味剂包括安赛蜜、甜蜜素、阿斯巴甜或者甜菊苷。

4.一种无糖型消银颗粒的质量检测方法，其特征在于,鉴别方法包括以下项目的部分或全部：

(1)：取本品10g,研磨成粉末，加入40ml氯仿,加热回流20分钟，放置冷却后过滤，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取靛玉红、苦参碱对照品，分别加氯仿制成每1ml各含1mg的靛玉红、苦参碱溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液10～20μL、对照品溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯-丙酮-甲醇的比例为8:3:0.5为展开剂，在氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出后晾干；供试品色谱中，在与靛玉红对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；再喷以改良碘化铋钾溶液，供试品色谱中，在与苦参碱对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点；

(2)：取本品10g,研磨成粉末，加入40ml乙醇，超声处理30分钟，过滤后将滤液蒸干，加入15ml水使残渣溶解，过滤，滤液用乙醚提取2次，每次15ml，弃去乙醚液，用水饱和正丁醇提取3次，每次15ml，合并正丁醇液，蒸干，加入1ml乙醇使残渣溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加乙醇制成每1ml含1mg的芍药苷溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸比例为40:5:10:0.2为展开剂展开，取出后晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

(3)取本品5g，研磨成粉末，加入12ml丙酮、3ml水，振摇5分钟，浸泡5分钟，过滤后滤液作为供试品溶液；另取红花对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以醋酸乙酯-甲酸-水-甲醇比例为7:2：3:0.3为展开剂展开，取出后晾干；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的红色斑点；

(4)：取本品10g，加入40ml乙醇，加热回流1小时，过滤后滤液蒸干，加入5ml水使残渣溶解，浸泡30分钟，过滤后滤液分别用10ml和5ml醋酸乙酯提取2次，合并醋酸乙酯液，蒸干，加入1ml甲醇使滤渣溶解，作为供试品溶液；另取绿原酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的绿原酸溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各1μL，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以冰醋酸-水比例为1:2为展开剂展开，取出后晾干，置于365nm的紫外灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。

5.如权利要求4中所述的一种无糖型消银颗粒的质量检测方法，其特征在于，苦参碱的含量测定方法为：

取本品装量差异项下的内容物，研磨成粉末，取7g，精密称定，置于有塞的锥形瓶中，加入50ml氯仿，5ml浓氨试液，水浴加热回流1小时，冷却后分取氯仿液，加入氯仿30ml于残渣中，加热回流2次，每次30分钟，合并氯仿液，回收氯仿，残渣用无水乙醇分次溶解、洗涤，定量转移至5ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取苦参碱对照品适量，精密称定，加无水乙醇制成每1ml含1mg苦参碱的溶液，作为对照品溶液；对照薄层色谱法试验，精密吸取上述两种溶液各4μL，分别交叉点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-氯仿-甲醇-浓氨试液比例为25:50:6:2的下层溶液为展开剂，在氨蒸气饱和下展开，取出后晾干，喷涂稀碘化铋钾试液，在薄层板上覆盖同样大小的玻璃板，周围用胶布固定，放置60分钟，对照薄层色谱法进行扫描，波长：λs＝500nm,λ_R＝650nm,测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算结果；

本品每袋含苦参以苦参碱(C₁₅H₂₄N₂O)计，不得少于2.1mg。