CN113237990A - 一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法 - Google Patents
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Abstract
一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，属于中药、天然药物技术领域，本发明利用现代薄层色谱技术，根据甘草化学成分结构特点，对供试品溶液的处理采用乙醚除杂→甲醇或乙醇提取→中性氧化铝柱纯化→水饱和正丁醇提取→正丁纯饱和的水纯化多元化提取纯化步骤，选用二氯甲烷‑丙酮‑甲醇‑水展开系统，以专属特征斑点为判定依据，解决了资信不良企业擅自添加单一提取成分的质量缺陷；该方法不仅适用于工业化生产对含甘草类中药组合物的质量控制，同时可作为非标检验标准，为医药市场监管提供了有力的质量控制监测手段。
Description
技术领域
本发明属于中药、天然药物技术领域，具体涉及一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法。
背景技术
甘草作为中药组合物中常用的药材，除本身具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳的功效外，还有调和诸药、缓和药性的作用。甘草始载于《神农本草经》，素有“十药九甘草”和“药中国老”之称，《本草纲目》更是将其列为百药之首。而另一部医学巨著《伤寒论》中共收载药方113首，其中含有甘草的方剂约70首。《中国药典》一部现行版中收载含有甘草的中成药品种约占品种总数的25％。由此可见，无论古今，甘草在中成药制剂中都占有极其重要的地位。在众多含甘草的中成药质量标准中，把甘草作为检验项的品种占比不足三分之一。随着国民生活水平的不断提高，人们对自身保健及其治疗药物的质量和安全意识也不断加强，为了保障药品质量，一些含甘草的中成药品种也逐渐增加了甘草的定性检测方法，但大多数品种采用的是现行《中国药典》中甘草药材的薄层鉴别方法，展开系统多采用“乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水、正已烷-乙酸乙酯-冰醋酸、三氯甲烷(氯仿)-甲醇、正丁醇-冰醋酸-水、三氯甲烷(氯仿)-甲醇-甲酸-乙酸乙酯”等，上述展开系统对于检验单一甘草药材或许能得到很好的展开的效果，而对于成分复杂的中药组合物，受其不同杂质成分及制备工艺的影响，其薄层色谱中出现的斑点易被其他组份斑点分散、不集中，且样品中斑点与对照药材的斑点往往不在一个水平线上，严重影响实验人员对其结果的判定。总结类似期刊文献或其他专利方法中收载的检验方法，基本上都是根据中药组合物工艺特点建立，仅适用于自身组合物的检验，却不能广泛应用到其他中药组合物中。
甘草味甘性平，归心、肺、脾、胃经。其功能主治为：补脾益气，清热解毒，袪痰止咳，缓急止痛，调和诸药。临床上主要用于补益心气，鼓动血脉，有益气复脉之效，可治心气不足，心动悸，脉代结者；袪痰止咳，益气润肺，且性平而药力和缓，无论外感内伤，寒热虚实，新病久咳，均可应用；与其他药物配伍用于风寒咳嗽，风热咳嗽，寒痰咳喘，湿痰咳嗽，肺燥咳嗽等症；具健脾和胃之功，能增强补脾药的疗效，又善于缓急止痛，可用于脾胃气虚，倦怠乏力，食少便溏或脘腹或四肢孪急作痛；还有缓和药性，调和百药之功，用于调和药物的寒热偏性、烈性及矫味等。综合甘草功效及配伍其他药材成形成复方中药制剂，剂型多品种繁杂，截止目前，还没有发现适合于检定所有含甘草药材的中药组合物中甘草成分的薄层定性方法。
甘草主要来源于豆科植物甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhizaglabra的干燥根和根茎；主产于内蒙古、陕西、甘肃、东北。现在研究发现甘草的主要化学成分有三萜类、黄酮类、生物碱类、多糖、氨基酸等。随着人们对中医药疗效的认可，间接导致含甘草类中成药临床使用量的加大，致使甘草野生资源的近乎枯竭，现主要依赖于栽培与进口，不同来源、不同产地、不同生长年限将导致其活性成分含量的差异，致使药材市场以次充好、以假乱真的现象频繁发生。而大多数中成药制剂并没有建立甘草成分的质量控制方法，导致所生产的中成药产品疗效下降而不自知。
基于以上种种情况，为了更好的控制含甘草类中成药制剂的产品质量，保障中成药制剂临床应用效果，同时规避该类产品的生产企业在药品生产过程中使用劣质或伪品药材，迫切需要研制出一种适合于所有含甘草类中药组合物中甘草成分的质量定性控制方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于中药组合物中甘草成分鉴定方法的展开系统和采用该展开系统实现的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法。本发明的鉴定方法为含甘草类中药组合物定性鉴别的通用方法，解决了中药生产企业对未建立甘草检测方法的中药组合物质量控制，也可以作为已有检测方法实验效果不良且无法判定的复核依据，同时也为检测机构提供了一种可以判定资信不良企业擅自添加单一提取成分或检测未建立甘草测定方法的中成药品种的非标检验方法。
本发明为解决技术问题所采用的技术方案如下：
本发明的一种用于中药组合物中甘草成分鉴定方法的展开系统，所述展开系统为二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的混合物。
作为优选的实施方式，所述二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的体积比为(18～22)∶(4.5～5.5)∶(4.5～5.5)∶(0.8～1.1)。
作为更优选的实施方式，所述二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的体积比为20∶5∶5∶1。
本发明的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，主要包括以下步骤：
采用1％氢氧化钠溶液制备硅胶G薄层板；吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于上述硅胶G薄层板上；用展开系统进行展开，取出、晾干后再用相同展开系统进行二次展开，取出、晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视。
作为优选的实施方式，所述供试品溶液的制备方法如下：
取不同剂型的中药组合物样品，加乙醚40～80ml回流或超声提取30～60分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇或乙醇40～60ml，回流或超声处理30～60分钟，滤过，滤液浓缩，加入中性氧化铝5～10g，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20～30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，水饱和的正丁醇用量为每次20～30ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，正丁醇饱和的水用量为每次30～50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
作为优选的实施方式，所述中药组合物样品包括：归龙筋骨宁片、四季感冒片、妇科白带片、黄英咳喘糖浆、小儿肺咳颗粒、胃炎宁颗粒、喘嗽宁胶囊、心脑康胶囊、逍遥丸和紫雪散。
作为优选的实施方式，所述对照药材溶液的制备方法如下：
取甘草对照药材0.5g，加乙醚40～80ml回流或超声提取30～60分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇或乙醇40～60ml，回流或超声处理30～60分钟，滤过，滤液浓缩，加入中性氧化铝5～10g，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20～30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，水饱和的正丁醇用量为每次20～30ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，正丁醇饱和的水用量为每次30～50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。
作为优选的实施方式，所述中性氧化铝柱的松装密度为100～200目，重量为5～10g，柱内径为1.5～2.0cm。
作为优选的实施方式，所述对照品溶液的制备方法如下：
取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg甘草苷的溶液，作为对照品溶液。
作为优选的实施方式，所述供试品溶液的点样量为5～10μl，所述对照药材溶液的点样量为2～5μl，所述对照品溶液的点样量为2～5μl。
本发明的有益效果是：
本发明的鉴定方法主要是利用现代薄层色谱技术，根据甘草化学成分结构特点，对供试品溶液的处理采用乙醚除杂→甲醇或乙醇提取→中性氧化铝柱纯化→水饱和正丁醇提取→正丁纯饱和的水纯化多元化提取纯化步骤；精选二氯甲烷-丙酮-甲醇-水展开系统；采用薄层二次展开技术(展开方式为首次展开后，取出、晾干，再利于原展开系统进行二次展开)；以硫酸乙醇溶液为显色剂，通过加热处理，在365nm紫外光灯下观察专属特征斑点，以此作为判定的依据。
本发明的鉴定方法，其供试品溶液的处理方法采用乙醚除杂→甲醇或乙醇提取→中性氧化铝柱纯化→水饱和正丁醇提取→正丁纯饱和的水纯化，多元化处理的优势表现在：用乙醚超声或回流可以去除供试品中游离生物碱、有机酸及脂溶性杂质，对供试品起到初步纯化的目的，甲醇或乙醇提取浓缩后的供试品溶液用适量中性氧化铝加热吸附使干，加于中性氧化铝柱项端，其主要目的是使所提取的化合物成分全部吸附于柱顶端，40％甲醇溶液洗脱时有利于杂质的去除。
本发明的鉴定方法，其展开系统采用乙醇乙酯-甲酸-冰醋酸-水(体积比15∶1∶1∶2)、石油醚(30-60℃)-三氯甲烷-乙酸乙酯-冰醋酸(体积比10∶20∶7∶0.6)、甲苯-甲酸乙酯-甲酸(体积比15∶8∶1.5)、三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-甲酸(体积比40∶5∶7∶1)、正已烷-乙酸乙酯-冰醋酸、三氯甲烷-甲醇-水(体积比40∶10∶1)、正丁醇-乙醇-浓氨试液(体积比10∶4∶3)、二氯甲烷-丙酮-甲醇-水(体积比20∶5∶5∶1)等几种系统优选时，在其他条件等同的情况下，展距均为10cm。结果供试品色谱中，在与甘草对照药材色谱相同的位置上，出现相同颜色的斑点的，只有二氯甲烷-丙酮-甲醇-水(体积比20∶5∶5∶1)展开效果能达到最佳状态，但甘草苷斑点与其上方斑点未达到完全分离，所以采用二次展开方式，从而拉大两个斑点间距，便于对薄层斑点的观察与判断。
本发明的鉴定方法，简单易行，适合于工业化大生产中含甘草类中成药的定性质量控制。
本发明的鉴定方法，专属性强，重现性好，经方法学验证，其准确性高，为医药市场的质量监控提供了一种科学、准确的检测方法。
附图说明
图1归龙筋骨宁片中甘草鉴别薄层色谱图。
图2四季感冒片中甘草鉴别薄层色谱图。
图3妇科白带片中甘草鉴别薄层色谱图。
图4胃炎宁颗粒中甘草鉴别薄层色谱图。
图5小儿肺咳颗粒中甘草鉴别薄层色谱图。
图6黄英咳喘糖浆中甘草鉴别薄层色谱图。
图7喘嗽宁胶囊中甘草鉴别薄层色谱图。
图8心脑康胶囊中甘草鉴别薄层色谱图。
图9逍遥丸中甘草鉴别薄层色谱图。
图10紫雪散中甘草鉴别薄层色谱图。
具体实施方式
本发明的一种用于中药组合物中甘草成分鉴定方法的展开系统，是一种二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的混合物。
优选的，二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的体积比为(18～22)∶(4.5～5.5)∶(4.5～5.5)∶(0.8～1.1)。
更优选的，二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的体积比为20∶5∶5∶1。
本发明的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，具体鉴定步骤如下：
(a)供试品溶液的制备：
取不同剂型的中药组合物样品(其用量相当于甘草原药材0.5～2.0g)，加乙醚40～80ml回流或超声提取30～60分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇或乙醇40～60ml，回流或超声处理30～60分钟，滤过，滤液浓缩，加入中性氧化铝5～10g，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱(优选的，中性氧化铝柱的松装密度为100～200目，重量为5～10g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20～30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，水饱和的正丁醇用量为每次20～30ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，正丁醇饱和的水用量为每次30～50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
其中，中药组合物样品的品种主要包括：归龙筋骨宁片、四季感冒片、妇科白带片、黄英咳喘糖浆、小儿肺咳颗粒、胃炎宁颗粒、喘嗽宁胶囊、心脑康胶囊、逍遥丸和紫雪散等，但不限于此。
其中，中药组合物中所含的甘草来源于甘草Glycyrrhiza uralensis Fisch、胀果甘草Glycyrrhiza inflata Bat.或光果甘草Glycyrrhizaglabra。
其中，中药组合物的剂型主要包括：丸剂、散剂、颗粒剂、糖浆剂、片剂、合剂、酒剂、茶剂和硬胶囊剂等剂型，但不限于此。
其中，中药组合物中，甘草在制剂中的入药方式主要包括：粉碎后药粉入药、水提浓缩后入药、醇提浓缩后入药、水提醇沉后或醇沉水提后入药等方式，但不限于此。
(b)对照药材溶液的制备：
另取甘草对照药材，同供试品溶液的制备方法制成对照药材溶液。具体的制备过程如下：取甘草对照药材0.5g，加乙醚40～80ml回流或超声提取30～60分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇或乙醇40～60ml，回流或超声处理30～60分钟，滤过，滤液浓缩，加入中性氧化铝5～10g，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱(优选的，中性氧化铝柱的松装密度为100～200目，重量为5～10g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20～30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，水饱和的正丁醇用量为每次20～30ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，正丁醇饱和的水用量为每次30～50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。
(c)对照品溶液的制备：
再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg甘草苷的溶液，作为对照品溶液。
(d)色谱条件与操作：
采用1％氢氧化钠溶液制备硅胶G薄层板；照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述供试品溶液5～10μl、对照药材溶液2～5μl与对照品溶液2～5μl，分别点于上述硅胶G薄层板上；以二氯甲烷-丙酮-甲醇-水为展开系统，展开，取出，晾干后再用相同的二氯甲烷-丙酮-甲醇-水展开系统进行二次展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
(e)结果特征：
供试品色谱中，在与对照药材色谱及对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
本发明的鉴定中药组合物中是否含有甘草成分的鉴定方法，其技术关键点在于：采用中药薄层色谱技术，根据甘草化学成分的特性，经过乙醚提取除去中小极性物质，再经过中性氧化铝柱分离及正丁醇富聚等多元化处理方式得供试品溶液及甘草对照药材溶液；在优选的展开系统二氯甲烷-丙酮-甲醇-水及最佳比例(20∶5∶5∶1)的条件下，以甘草对照药材溶液及甘草苷对照品溶液作为阳性对照，以缺甘草同法处理得到的溶液为阴性对照，以1％氢氧化钠溶液制备硅胶G薄层板为载体，在紫外光灯365nm条件下以与对照显相同斑点及阴性无斑点为判定依据。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1归龙筋骨宁片中甘草成分的鉴别
归龙筋骨宁片由下列重量份数的十九味中药材组成：
穿山龙78.1份、当归39.1份、炒桃仁39.1份、桂枝39.1份、丹参39.1份、地枫皮39.1份、制草乌39.1份、乳香(炒)39.1份、苍术(炒)39.1份、川牛膝39.1份、威灵仙39.1份、甘草39.1份、千年健39.1份、红花39.1份、马钱子粉19.531份。
归龙筋骨宁片的制备方法如下：
以上十五味，当归、苍术、桂枝粉碎成细粉；乳香加水120ml煎煮使熔化，煎液滤过，滤液备用。其余穿山龙等十味，加水煎煮二次，第一次3小时，第二次2小时，滤过，合并滤液，滤液与上述滤液合并，浓缩至相对密度为1.35(80℃)的稠膏。加入上述细粉及马钱子粉混合，干燥，粉碎，过筛，加淀粉适量，混匀，制成颗粒，干燥，整粒，加硬脂酸镁适量，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。其中，甘草为经水提取后入药。
归龙筋骨宁片中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品20片，除去包衣，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：另取甘草对照药材0.5g，同供试品溶液的制备方法，制成对照药材溶液。
对照品溶液的制备：再取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg甘草苷的溶液，作为对照品溶液。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：照薄层色谱法(中国药典2015年版通则0502)试验，吸取上述供试品溶液5～10μl，对照药材溶液与对照品溶液各2～5μl，分别点于同一用1％氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上，以二氯甲烷-丙酮-甲醇-水(体积比20∶5∶5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干后进行二次展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置紫外光灯(365nm)下检视。
结果如图1所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例2四季感冒片中甘草成分的鉴别
四季感冒片由下列重量份数的九味中药材组成：
桔梗167份、紫苏叶250份、陈皮167份、荆芥125份、大青叶167份、连翘167份、炙甘草83份、炒香附167份、防风125份。
四季感冒片的制备方法如下：
以上九味，桔梗粉碎成细粉，备用；紫苏叶、陈皮、荆芥加8倍量水，水蒸气蒸馏6小时，收集挥发油，蒸馏后的水溶液另器收集；大青叶、连翘、炙甘草加水煎煮二次，第一次加7倍量，第二次加6倍量水，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液与上述蒸馏后的水溶液合并，减压浓缩至相对密度为1.32～1.36(60℃)的清膏；炒香附、防风用60％乙醇回流提取二次，第一次加6倍量乙醇，提取2小时，第二次加4倍量乙醇，提取1.5小时，合并提取液，滤过，滤液回收乙醇并减压浓缩至相对密度为1.32～1.36(60℃)的清膏，与上述清膏及桔梗细粉混匀，干燥(60～80℃)，粉碎，制粒，喷入用乙醇溶解的挥发油，混匀，密闭2小时，加入干颗粒重1％的滑石粉，混匀，压制成1000片，包薄膜衣，即得。其中，甘草为经水提取后入药。
四季感冒片中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品12片，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇40ml，回流提取1小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图2所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例3妇科白带片中甘草成分的鉴别
妇科白带片由下列重量份数的十味中药材组成：
白术(炒)191份、苍术50份、陈皮96份、荆芥96份、党参41份、甘草19份、柴胡11份、山药382份、车前子(炒)57份、白芍(炒)96份。
妇科白带片的制备方法如下：
以上十味，取山药191g粉碎成细粉；陈皮、荆芥加10倍量水提取6小时得挥发油后，药渣与其余白芍等七味及剩余的山药每次加8倍、6倍水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，静置24小时，滤过，滤液浓缩成相对密度约为1.3(60℃)的稠膏，加入山药细粉及淀粉适量，搅匀，制成颗粒，干燥，放冷，喷入上述陈皮等挥发油，加入适量硬脂酸镁，混匀，压制成1000片，包糖衣，即得。其中，甘草为经水提取后入药。
妇科白带片中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品50片，研细，加乙醚50ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇40ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图3所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例4胃炎宁颗粒中甘草成分的鉴别
胃炎宁颗粒由下列重量份数的十味中药材组成：
檀香68份、木香(煨)136份、细辛68份、肉桂68份、赤小豆136份、鸡内金34份、甘草(蜜炙)204份、山楂900份、乌梅204份、薏苡仁(炒)204份。
胃炎宁颗粒的制备方法如下：
以上十味，鸡内金、薏苡仁粉碎成细粉，檀香、木香、细辛、肉桂提取挥发油后，加入赤小豆、甘草(蜜炙)、乌梅、山楂，加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液静置24小时，取上清液，浓缩至相对密度为1.16～1.18(80℃)的清膏，冷却后加等量乙醇，搅匀，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇，浓缩至相对密度为1.30(80℃)的清膏，与上述粉末与砂糖适量，混合，干燥，粉碎，过筛，制粒，制成颗粒，干燥，喷入挥发油，制成1500g，即得。其中，甘草为经水提醇沉后入药。
胃炎宁颗粒中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品10g，研细，加乙醚50ml，加热回流30分钟，滤过，药渣加60ml乙醇，加热回流40分钟，滤过，滤液蒸至近干，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图4所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例5小儿肺咳颗粒中甘草成分的鉴别
小儿肺咳颗粒由下列重量份数的二十二味中药材组成：
人参20份、茯苓20份、白术8份、陈皮20份、鸡内金20份、酒大黄12份、鳖甲20份、地骨皮23份、北沙参39份、炙甘草12份、青蒿29份、麦冬39份、桂枝8份、干姜8份、淡附片8份、瓜蒌29份、款冬花20份、紫菀20份、桑白皮23份、胆南星8份、黄芪20份、枸杞子20份。
小儿肺咳颗粒的制备方法如下：
以上二十二味药材，黄芪、地骨皮、北沙参、麦冬、炙甘草、青蒿、桂枝、瓜蒌、紫菀、桑白皮加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度至1.26～1.30(80℃)的清膏；其余人参等十二味药材粉碎成细粉，与上述清膏、蔗糖适量混匀，制成颗粒，干燥，制成1000g，即得。其中，甘草为经水提取后入药。
小儿肺咳颗粒中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品30g，研细，加乙醚60ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇60ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图5所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例6黄英咳喘糖浆中甘草成分的鉴别
黄英咳喘糖浆由下列重量份数的九味中药材组成：
麻黄90份、黄芩60份、桔梗90份、杏仁125份、蒲公英90份、薄荷脑0.2份、甘草60份、石膏90份、罂粟壳60份。
黄英咳喘糖浆的制备方法如下：
以上九味，除薄荷脑外，其余药材加水煎煮二次，第一次1.5小时，第二次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.04～1.12(80℃)的清膏，静置24小时，滤过，滤液加入蔗糖500g，煮沸溶解，滤过，放冷；取薄荷脑用乙醇溶解后加入上述药液中，加入苯甲酸钠2.5g、羟苯乙酯0.3g，加水至1000ml，搅匀，滤过，分装，即得。其中，甘草为经水提取后入药。
黄英咳喘糖浆中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品20ml，加乙醚40ml，摇匀静置，分取水液加无水乙醇80ml，充分搅拌，超声10分钟，静止滤过，滤液蒸至近干，加甲醇10ml使溶解，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图6所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例7喘嗽宁胶囊中甘草成分的鉴别
喘嗽宁胶囊由下列重量份数的十味中药材组成：
白果100份、苦杏仁160份、地龙160份、桑白皮160份、陈皮160份、黄芩160份、白前160份、苦参160份、甘草160份、茯苓270份。
喘嗽宁胶囊的制备方法如下：
以上十味，取茯苓135g，粉碎成细粉；白果、苦杏仁粉碎成最粗粉，与剩余的茯苓及地龙等七味，分别加10倍、8倍、6倍量水煎煮三次，第一、第二各2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度约为1.15(80℃)的清膏，与茯苓细粉混匀，80℃以下干燥，粉碎，过筛，制粒，80℃以下干燥，整粒，装入胶囊，制成1000粒，即得。其中，甘草为经水提取后入药。
喘嗽宁胶囊中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物2g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图7所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例8心脑康胶囊中甘草成分的鉴别
心脑康胶囊由下列重量份数的十六味中药材组成：
丹参40份、制何首乌30份、赤芍30份、枸杞子30份、葛根30份、川芎30份、红花20份、泽泻30份、牛膝30份、地龙30份、郁金3份、远志(蜜炙)30份、九节菖蒲30份、炒酸枣仁20份、鹿心粉30份、甘草20份。
心脑康胶囊的制备方法如下：
以上十六味,除鹿心粉外；川芎、红花、泽泻、牛膝、郁金、远志、九节菖蒲、炒酸枣仁、甘草粉碎成细粉，过筛，备用。其余丹参等六味，加水煎煮三次，第一次3小时，第二次2小时，第三次1小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.25～1.30(60℃)的清膏，加入上述川芎等细粉，混匀，干燥，粉碎，过筛，加入鹿心粉，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得。其中，甘草为经粉碎后入药。
心脑康胶囊中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品内容物7g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图8所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例9逍遥丸中甘草成分的鉴别
逍遥丸由下列重量份数的七味中药材组成：
柴胡100份、当归100份、白芍100份、炒白术100份、茯苓100份、炙甘草80份、薄荷20份。
逍遥丸的制备方法如下：
以上七味，柴胡、当归50g、薄荷与生姜100g提取挥发油；药渣与炒白术、茯苓加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；白芍及剩余当归粉碎成细粉；取炙甘草20g，粉碎成细粉，剩余炙甘草加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，或放置过夜，取滤液或上清液浓缩至适量，加入上述稠膏、细粉、挥发油及饴糖适量混匀，制丸，干燥，打光，即得。其中，甘草为部分粉碎、部分水提取后入药。
逍遥丸中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品5g，研细，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图9所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
实施例10紫雪散中甘草成分的鉴别
紫雪散由下列重量份数的十六味中药材组成：
石膏144份、北寒水石144份、滑石144份、磁石144份、玄参48份、木香15份、沉香15份、升麻48份、甘草24份、丁香3份、芒硝(制)480份、硝石(精制)96份、水牛角浓缩粉9份、羚羊角4.5份、人工麝香3.6份、朱砂9份。
紫雪散的制备方法如下：
以上十六味，石膏、北寒水石、滑石、磁石砸成小块，加水煎煮三次，玄参、木香、沉香、升麻、甘草、丁香用石膏等煎液煎煮三次，合并煎液，滤过，滤液浓缩成膏；芒硝、硝石粉碎，兑入膏中，混匀，干燥，粉碎成细粉；羚羊角锉研成细粉；朱砂水飞成极细粉；将水牛角浓缩粉、人工麝香研细，与上述粉末配研，过筛，混匀，即得。其中，甘草为经水石膏等煎液煎煮后入药。
紫雪散中甘草薄层色谱鉴别的检测方法，具体步骤如下：
供试品溶液的制备：取本品10g，加乙醚40ml，加热回流1小时，滤过，药渣加甲醇40ml，加热回流1小时，滤过，滤液浓缩至约5ml，加中性氧化铝5g，在水浴上拌匀，干燥，加在中性氧化铝柱(100～200目，5g，柱内径为1.5～2.0cm)上，用40％甲醇50ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次20ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次30ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
对照药材溶液的制备：同实施例1。
对照品溶液的制备：同实施例1。
阴性样品溶液的制备：取缺甘草的处方药材，按处方比例及制备工艺按供试品溶液制备方法制成阴性对照液。
薄层色谱试验：同实施例1。
结果如图10所示：供试品色谱中，在与对照药材色谱相对应的位置上，至少显3个相同颜色的荧光斑点；在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，且阴性样品无干扰，说明该方法具备专属性的特征。
本发明公开了一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的产品已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的产品进行改动或适当变更与组合，来实现和应用本发明技术。
Claims (10)
1.一种用于中药组合物中甘草成分鉴定方法的展开系统，其特征在于，所述展开系统为二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的混合物。
2.根据权利要求1所述的一种用于中药组合物中甘草成分鉴定方法的展开系统，其特征在于，所述二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的体积比为(18～22)∶(4.5～5.5)∶(4.5～5.5)∶(0.8～1.1)。
3.根据权利要求2所述的一种用于中药组合物中甘草成分鉴定方法的展开系统，其特征在于，所述二氯甲烷、丙酮、甲醇和水的体积比为20∶5∶5∶1。
4.采用权利要求1至3中任意一项所述的展开系统实现的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，其特征在于，包括以下步骤：
采用1％氢氧化钠溶液制备硅胶G薄层板；吸取供试品溶液、对照药材溶液和对照品溶液，分别点于上述硅胶G薄层板上；用展开系统进行展开，取出、晾干后再用相同展开系统进行二次展开，取出、晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置365nm紫外光灯下检视。
5.根据权利要求4所述的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，其特征在于，所述供试品溶液的制备方法如下：
取不同剂型的中药组合物样品，加乙醚40～80ml回流或超声提取30～60分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇或乙醇40～60ml，回流或超声处理30～60分钟，滤过，滤液浓缩，加入中性氧化铝5～10g，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20～30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，水饱和的正丁醇用量为每次20～30ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，正丁醇饱和的水用量为每次30～50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为供试品溶液。
6.根据权利要求5所述的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，其特征在于，所述中药组合物样品包括：归龙筋骨宁片、四季感冒片、妇科白带片、黄英咳喘糖浆、小儿肺咳颗粒、胃炎宁颗粒、喘嗽宁胶囊、心脑康胶囊、逍遥丸和紫雪散。
7.根据权利要求4所述的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，其特征在于，所述对照药材溶液的制备方法如下：
取甘草对照药材0.5g，加乙醚40～80ml回流或超声提取30～60分钟，滤过，弃去乙醚液，药渣加甲醇或乙醇40～60ml，回流或超声处理30～60分钟，滤过，滤液浓缩，加入中性氧化铝5～10g，在水浴上拌匀、干燥，加在中性氧化铝柱上，用40％甲醇50～100ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加水20～30ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，水饱和的正丁醇用量为每次20～30ml，并合正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，正丁醇饱和的水用量为每次30～50ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml溶解，作为对照药材溶液。
8.根据权利要求5或7所述的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，其特征在于，所述中性氧化铝柱的松装密度为100～200目，重量为5～10g，柱内径为1.5～2.0cm。
9.根据权利要求4所述的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，其特征在于，所述对照品溶液的制备方法如下：
取甘草苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg甘草苷的溶液，作为对照品溶液。
10.根据权利要求4所述的一种中药组合物中甘草成分的鉴定方法，其特征在于，所述供试品溶液的点样量为5～10μl，所述对照药材溶液的点样量为2～5μl，所述对照品溶液的点样量为2～5μl。
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