CN102274467B - 一种乳核散结胶囊的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种用于治疗乳腺疾病的中药胶囊制剂、例如乳核散结胶囊的检测方法，该检测方法包括：1采用薄层色谱法检测来自当归的活性成分；2采用薄层色谱法检测黄芪甲苷和淫羊藿苷；3采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a和/或4采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分。该检测方法能够更准确、全面地反映乳核散结胶囊中药物成分的含量，从而为乳核散结胶囊的工业生产和临床应用提供了保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于治疗乳腺疾病的中药制剂的检测方法，特别涉及乳核散结胶囊的检测方法。
背景技术
乳腺增生病属中医学“乳癖”、“乳痞”、“乳中结核”的范畴，是青壮年妇女的一种常见病和多发病，其病因在于内分泌紊乱包括卵巢分泌黄体素不足引起的雌激素相对增加，或雌激素不足引起黄体素相对减少，因此导致雌激素长期刺激乳腺等靶器官，造成乳腺腺体组织间质水肿反复发作，形成腺体增生样改变。据2010年全国人口协会报告发病率达52.40％左右，若不及早治疗，约有2％～4％的患者可发生囊性增生而引起癌变。临床一般分为小叶增生型、纤维囊性型和纤维硬化型三型，在纤维硬化型增生病人中，若导管周围的肌上皮细胞和小管基底膜扭转、断裂和不完全包裹应引起重视，需注意密切随访。
现代医学认为此病的发生与内分泌失调，如雌激素分泌量增高有关，故临床多用雄性激素或雌性激素拮抗剂治疗，疗效虽好，但副作用较大。中医学认为此病与精神因素有关，主要与肝脾两脏关系密切，病因病理则以肝郁气滞，痰瘀为主，冲任失调兼而有之，肝气郁结致冲任失调，郁久化热成痰；或肝气犯脾，脾失健运，聚湿成痰，或气机不畅，气血失和，血行受阻而成瘀，郁瘀痰互结，阻塞脉络，则成乳癖。
乳核散结胶囊包含多种中药成分，其中淫羊藿温肾助阳，协调冲任，具有雄性激素样作用；柴胡疏肝解郁；黄芪、当归益气活血、通络止痛。各药协同可疏肝理气、活血通络、温阳散结，通过调节体内激素水平，改善乳腺组织增生状况，达到治疗目的。乳核散结胶囊可有效治疗乳腺囊性增生、乳痛症、乳腺纤维腺瘤和男性乳房发育等疾病。现有的乳核散结片的检测方法仅包含了对当归、黄芪和淫羊藿的鉴别，而其他活性成分在乳核散结胶囊组分配比中比例较大，而且在乳核散结胶囊治疗相关疾病中发挥重要作用，在生产过程中对这些活性成分不进行检测不利于产品的质量控制，因此需要进一步完善乳核散结胶囊的检测方法。
发明内容
本发明的一个目的在于提高一种治疗乳腺囊性增生、乳痛症、乳腺纤维腺瘤和男性乳房发育等症的中药制剂的检测方法，该检测方法能够更准确、全面地反映乳核散结胶囊中药物成分的含量，从而为乳核散结胶囊的工业生产和临床应用提供了保障。
本发明目的是通过如下技术方案实现：
一种用于治疗乳腺疾病的中药制剂、例如乳核散结胶囊的检测方法，其特征在于，该检测方法包括：
1采用薄层色谱法检测来自当归的活性成分；
2采用薄层色谱法检测黄芪甲苷和淫羊藿苷；
其特征在于，该检测方法还包括：
3采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a和/或；
4采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分。
在上述检测方法中，所述采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a包括：
3.1制备供试品溶液和对照品溶液；
3.2以体积比为3-7∶1-4∶1-4∶0.1-0.8∶0.1-0.8的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；
3.3向硅胶G薄层施用包含2％(g/ml)对二甲氨基苯甲醛的40％(ml/ml)硫酸乙醇溶液，烘干显色；
3.4对比供试品和对照品的斑点；
3.5其中，展开剂乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂体积比优选为5∶2.5∶2.5∶0.5∶0.5；
其中，所述制备供试品溶液包括：
3.1.1取待测中药制剂，加石油醚超声处理，滤过；
3.1.2滤渣挥尽石油醚，加甲醇加热回流，滤过；
3.1.3滤液浓缩至干，加水溶解；
3.1.4溶液离心，取上清液用氯仿提取，水层再用水饱和正丁醇提取，正丁醇提取液用氨试液(40％浓氨水溶液ml/ml)提取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；
优选地，所述制备供试品溶液包括：
3.1.1.取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；
3.1.2滤渣置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液和滤液合并；
3.1.3洗液和滤液浓缩至干，加水10ml，加热使溶解，放冷；
3.1.4溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿层，水层再用水饱和正丁醇提取3次，依次为10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液(40％浓氨水溶液ml/ml)提取3次，依次为15ml、15ml和5ml，弃去氨试液，正丁醇层蒸干，加甲醇1ml使溶解。
其中，所述对照品溶液为1mg/ml柴胡皂苷a的甲醇溶液。
在上述检测方法中，所述采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分包括：
4.1制备供试品溶液和对照品溶液；
4.2以体积比为6-10∶1-3∶0.1-0.8的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；
4.3365nm紫外灯下显色；
4.4对比供试品和对照品的荧光斑点；
4.5其中，展开剂甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂的体积比优选为8∶2∶0.5。
其中，所述制备供试品溶液包括：
4.1.1取待测中药制剂，加甲醇，加热回流，滤过；
4.1.2滤液蒸干，加水溶解，用水饱和正丁醇提取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；
优选地，所述制备供试品溶液包括：
4.1.1取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过；
4.1.2滤液蒸干，加水10ml，加热使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，依次为10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，加甲醇1ml使溶解；
其中，所述制备对照品溶液包括：
4.1.3取鹿衔草对照药材，加水煎煮，滤过；
4.1.4滤液用正丁醇萃取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；
优选地，所述制备对照品溶液包括：
4.1.3取鹿衔草对照药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过；
4.1.4滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取2次，每次10ml，合并正丁醇层，蒸干，加甲醇1ml溶解。
在上述检测方法中，所述采用薄层色谱法检测来自当归的活性成分包括：
1.1制备供试品溶液和对照品溶液；
1.2以体积比为7-10∶0.5-2的正己烷和乙酸乙酯混合溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；
1.3365nm紫外灯下显色；
1.4对比供试品和对照品的荧光斑点；
1.5其中，展开剂正己烷和乙酸乙酯混合溶剂体积比优选为9∶1。其中，所述制备供试品溶液包括：
1.1.1取待测药物制剂加石油醚超声处理，滤过；
优选地，所述制备供试品溶液包括：
1.1.1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至0.5ml；
其中，所述制备对照品溶液包括：
1.1.2取当归药材，加石油醚超声处理，滤过；
优选地，所述制备对照品溶液包括：
1.1.2取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml超声处理20分钟，滤过，滤液挥至1ml。
在上述检测方法中，所述采用薄层色谱法检测黄芪甲苷和淫羊藿苷包括：
2.1.制备供试品溶液和对照品溶液；
2.2以体积比为10-15∶5-9∶1-3的氯仿、甲醇和水混合溶剂的下层溶剂为展开剂，在硅胶H薄层上展开、晾干；
2.3向硅胶H薄层施用包含10％硫酸乙醇溶液(ml/ml)，烘干显色；
2.4.对比供试品和对照品的斑点；
2.5其中，展开剂体积比优选为13∶7∶2。
其中，所述制备供试品溶液包括：
2.1.1取待测药物制剂加石油醚超声处理，滤过；
2.1.2滤渣挥尽石油醚，加甲醇加热回流，滤过；
2.1.3滤液浓缩至干，加水溶解；
2.1.4溶液离心，取上清液用氯仿提取，水层再用水饱和正丁醇提取，正丁醇提取液用氨试液(40％浓氨水溶液ml/ml)提取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶液；
优选地，所述制备供试品溶液包括：
2.1.1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；
2.1.2滤渣置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液和滤液合并；
2.1.3洗液和滤液浓缩至干，加水10ml，加热使溶解，放冷；
2.1.4溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿层，水层再用水饱和正丁醇提取3次，依次为10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液(40％浓氨水溶液ml/ml)提取3次，依次为15ml、15ml和5ml，弃去氨试液，正丁醇层蒸干，加甲醇1ml溶解。
其中，所述对照品溶液分别为1mg/ml的黄芪甲苷和淫羊藿苷甲醇溶液。
在本发明的一个具体实施方案中，所述检测方法包括以下步骤：
1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为正己烷和醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，确认供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点；
2取步骤1中所述备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15、15和5ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为13∶7∶2的氯仿、甲醇和水混合溶剂10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；
3取柴胡皂苷a对照品，加甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取上述溶液和步骤2中供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2.5∶2.5∶0.5∶0.5的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛40％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；
4取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鹿衔草对照药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取两次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以体积比为8∶2∶0.5的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，展开17cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
在上述检测方法中，所述中药制剂、例如乳核散结胶囊由以下药材制成：
其中所述的中药组合物制剂由如下方法制成：
优选地，所述中药制剂、例如乳核散结胶囊由以下药材制成：
其中，所述中药制剂、例如乳核散结胶囊的制法包括以下步骤：
当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余药材加水煎煮，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，制成固体制剂；
优选地，所述中药制剂、例如乳核散结胶囊的制法包括以下步骤：
当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余药材加水煎煮1-3次，每次1-3小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙30重量份，混匀，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，装入胶囊。
本发明药物组合物含量测定方法可以应用于组合物的各种剂型，如片剂、胶囊、口服液、滴丸、喷雾剂、颗粒剂等临床可接受的剂型。
本发明所研究的中药制剂是由黄芪、当归、柴胡、鹿衔草等药材组成，为了控制生产质量，保证临床疗效，我们针对现有技术中存在的技术问题，在原有的质量标准基础上首先提出引入检测柴胡皂苷a和来自鹿衔草的活性成分检测来更全面、准确地监控治疗乳腺疾病的中药制剂，特别是乳核散结胶囊的质量，进而提高产品质量的可控性。为此，我们经过大量的试验和筛选最终确定了针对所述中药制剂的柴胡皂苷a和来自鹿衔草的活性成分进行薄层色谱检测的条件，实验表明，采用本发明所述的薄层色谱法增加对柴胡皂苷a和来自鹿衔草的活性成分的检测，能够更全面、准确地反映产品质量的稳定性，有利于工业化生产的质量控制。
附图说明
图1：检测来自当归的活性成分薄层色谱图；
1当归对照药材 2乳核散结胶囊(100701)3当归对照药材
图2：检测黄芪甲苷、淫羊藿苷的薄层色谱图；
1黄芪甲苷对照品 2乳核散结胶囊(100701)3淫羊藿苷对照品
图3：检测柴胡皂苷a薄层色谱图
1柴胡皂苷a对照品 2乳核散结胶囊(100701)
图4：检测来自鹿衔草的活性成分薄层色谱图；
1鹿衔草对照药材 2乳核散结胶囊(100701) 3鹿衔草对照药材 4乳核散结胶囊(100701)
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1：
仪器与试剂：
乳核散结胶囊：由陕西嘉力药业有限公司生产，批号为：100701；
试剂：
仪器：
| 序号 | 仪器名称 | 规格 | 产地 | 用途 |
| 1 | 紫外光灯 | 365nm | 北京光学仪器厂 | 检测当归挥发油荧光斑点 |
| 2 | 离心机 | 3500转/分 | 上海精密仪器厂 | 分离溶液 |
| 3 | 水浴恒温锅 | 四孔 | 北京光学仪器厂 | 蒸发用 |
| 4 | 电热套 | 500 | 山西鄄城仪器厂 | 加热回流 |
| 5 | 超声波 | 上海精密仪器厂 | 超声提取 | |
| 6 | 电热恒温箱 | 北京科伟仪器厂 | 烘干 | |
| 7 | 高效液相色谱仪 | 单泵 | 日本岛津 | 检测药物、药材含量 |
1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比9∶1正己烷和醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，确认供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，具体结果见附图1；
2取步骤1中所述备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15、15和5ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为13∶7∶2的氯仿、甲醇和水混合溶剂10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，具体结果见附图2；
3取柴胡皂苷a对照品，加甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取上述溶液和步骤2中供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5∶2.5∶2.5∶0.5∶0.5的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛40％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，具体结果见具体见附图3；
4取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鹿衔草对照药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取两次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以体积比为8∶2∶0.5的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，展开17cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，具体结果见附图4。
实施例2：
以上十味，当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余黄芪等九味加水煎煮1次，每次3小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙20重量份，混匀，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，按常规方法制成片剂。
鉴别：
1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为7∶2的正己烷和醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，确认供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2取步骤1中所述备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15、15和5ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为10∶9∶1的氯仿、甲醇和水混合溶剂10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3取柴胡皂苷a对照品，加甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取上述溶液和步骤2中供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为3∶4∶1∶0.8∶0.1的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛40％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例3：
以上十味，当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余黄芪等九味加水煎煮3次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙40重量份，混匀，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，按常规方法制成片剂。
鉴别：
1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为10∶0.5的正己烷和醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，确认供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2取步骤1中所述备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15、15和5ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为10∶9∶1的氯仿、甲醇和水混合溶剂10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3取柴胡皂苷a对照品，加甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取上述溶液和步骤2中供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7∶1∶4∶0.1∶0.8的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛40％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
实施例4：
以上十味，当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余黄芪等九味加水煎煮3次，每次1小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙40重量份，混匀，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，按常规方法制成片剂。
1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为7∶2的正己烷和醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，确认供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2取步骤1中所述备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15、15和5ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为10∶9∶1的氯仿、甲醇和水混合溶剂10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鹿衔草对照药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取两次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以体积比为6∶3∶0.1的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，展开17cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
实施例5：
以上十味，当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余黄芪等九味加水煎煮1次，每次3小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙20重量份，混匀，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，按常规方法制成片剂。
1取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为10∶0.5的正己烷和醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，确认供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
2取步骤1中所述备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15、15和5ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为10∶9∶1的氯仿、甲醇和水混合溶剂10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；
3取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取鹿衔草对照药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取两次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以体积比为10∶1∶0.8的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，展开17cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
Claims (8)
1.一种用于治疗乳腺疾病的中药制剂的检测方法，该检测方法包括：采用薄层色谱法检测来自当归的活性成分、黄芪甲苷、淫羊藿苷和柴胡皂苷a，其中，所述采用薄层色谱法检测柴胡皂苷a包括：
取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤渣置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液和滤液合并；洗液和滤液浓缩至干，加水10ml，加热使溶解，放冷；溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿层，水层再用水饱和正丁醇提取3次，依次为10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15ml、15ml和5ml，弃去氨试液，正丁醇层蒸干，加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；配制1mg/ml柴胡皂苷a的甲醇溶液作为对照品溶液；以体积比为3-7:1-4:1-4:0.1-0.8：0.1-0.8的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；向硅胶G薄层施用包含2%对二氨基苯甲醛的40%硫酸乙醇溶液，烘干显色；对比供试品和对照品的斑点；
其特征在于，该检测方法还包括：采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分，该采用薄层色谱法检测来自鹿衔草的活性成分包括：
(1)制备供试品溶液和对照品溶液；
所述制备供试品溶液包括：
a.取待测中药制剂，加甲醇，加热回流，滤过；
b.滤液蒸干，加水溶解，用水饱和正丁醇提取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；
所述制备对照品溶液包括：
a.取鹿衔草药材，加水煎煮，滤过；
b.滤液用正丁醇萃取，正丁醇层蒸干，加甲醇溶解；
(2)以体积比为6-10:1-3:0.1-0.8的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，在硅胶G薄层上展开、晾干；
(3)365nm紫外灯下显色；
(4)对比供试品和对照品的荧光斑点；
其中，所述中药制剂由以下药材制成：
当归 200-400重量份 黄芪 200-400重量份
光慈菇 200-400重量份 漏芦 200-400重量份
柴胡 100-300重量份 郁金 300-600重量份
昆布 400-800重量份 海藻 400-800重量份
淫羊藿 500-1000重量份 鹿衔草 500-1000重量份。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，在步骤（2）中，所述展开剂的体积比为8：2：0.5。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述制备供试品溶液包括：
a.取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过；
b.滤液蒸干，加水10ml，加热使溶解，用水饱和正丁醇提取3次，依次为10ml、10ml和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，加甲醇1ml使溶解。
4.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述制备对照品溶液包括：
a.取鹿衔草药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过；
b.滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取2次，每次10ml，合并正丁醇层，蒸干，加甲醇1ml溶解。
5.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(1)取胶囊内容物10g，研细，置锥形瓶中，加60～90℃的石油醚50ml，超声处理20分钟，滤过，滤渣备用；滤液挥至约0.5ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材1g，加60～90℃的石油醚15ml，超声处理20分钟，滤过，滤液挥至约1ml，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为正己烷和醋酸乙酯混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，确认供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，是否显相同颜色的荧光斑点；
(2)取步骤(1)中所述备用滤渣，置水浴上挥尽残留的石油醚，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤渣用少量甲醇洗涤，洗液与滤液合并，浓缩至干，残渣加水10ml，加热使溶解，放冷，溶液置离心管中以3500转/分离心10分钟，取上清液置分液漏斗中，用氯仿提取2次，每次15ml，弃去氯仿液，水层再用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，用氨试液提取3次，依次为15、15和5ml，弃去氨试液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芪甲苷对照品和淫羊藿苷对照品，加甲醇分别制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取供试品溶液10μl、对照品溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶H薄层板上，以体积比为13∶7∶2的氯仿、甲醇和水混合溶剂10℃以下放置的下层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；
(3)取柴胡皂苷a对照品，加甲醇溶解制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
吸取上述溶液和步骤(2)中供试品溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为5：2.5：2.5：0.5：0.5的乙酸乙酯、氯仿、甲醇、浓氨水和水混合溶剂为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2%对二甲氨基苯甲醛40%硫酸乙醇溶液，在105℃烘至斑点显色清晰；确认供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，是否显相同颜色的斑点；
(4)取胶囊内容物5g，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml，加热使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，依次为10、10和5ml，合并正丁醇提取液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取鹿衔草对照药材5g，加水适量煎煮1小时，滤过，滤液浓缩至20ml，用正丁醇萃取两次，每次10ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液；
吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一以硅胶G薄层板上，以体积比为8∶2∶0.5的甲苯、乙酸乙酯和甲酸混合溶剂的上层溶剂为展开剂，展开17cm，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
6.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述中药制剂由以下药材制成：
当归 219重量份 黄芪 219重量份
光慈菇 219重量份 漏芦 219重量份
柴胡 164重量份 郁金 328重量份
昆布 437重量份 海藻 437重量份
淫羊藿 546重量份 鹿衔草 546重量份。
7.根据权利要求1或2所述的检测方法，其特征在于，所述中药制剂的制法包括以下步骤：
当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余药材加水煎煮，滤液浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，制成固体制剂。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于，所述中药制剂的制法包括以下步骤：
当归提取挥发油备用，提取油后的当归药渣和其余药材加水煎煮1-3次，每次1-3小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.30～1.35的稠膏，加入磷酸氢钙30重量份，混匀，减压干燥，粉碎，喷入用乙醇稀释的当归油，混匀，装入胶囊。
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