CN101011566B - 一种治疗慢性盆腔炎的药物组合物及制备方法和质量控制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种治疗慢性盆腔炎的药物组合物及制备方法和质量控制方法。组成为：当归、赤芍、北败酱、香附、炮姜、泽兰、川芎、红花、柴胡、车前子、海藻、延胡索组成，制备方法为：延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加水提取挥发油，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，温浸2-3次，滤过，合并以上各药液，浓缩至浸膏，取浸膏与上述延胡索粉混匀，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷入上述当归等挥发油，即得。本发明采用高效液相色谱法对芍药苷进行含量测定。本发明药物组合物用于治疗慢性盆腔炎具备很好的疗效。
Description
发明领域
本发明涉及一种药物组合物及制备方法和质量控制方法，特别涉及一种治疗慢性盆腔炎的药物组合物及制备方法和质量控制方法。
背景技术
慢性盆腔炎是妇科常见疾病之一，常为急性盆腔炎未彻底治疗，或患者体质较差，病程迁延所致，但亦可无急性炎症病史。其病情较顽固，当机体抵抗力较差时，可急性发作。慢性盆腔炎的临床表现主要有：1)全身症状多不明显，有时可有低热，易感疲劳。病程时间较长，部分患者可有神经衰弱症状。2)慢性炎症形成的瘢痕粘连以及盆腔充血，可引起下腹部坠胀、疼痛及腰骶部酸痛，常在劳累、性交、月经前后加剧。3)由于盆腔瘀血，患者可有月经增多，卵巢功能损害可有月经失调，输卵管粘连阻塞时可致不孕。
中医认为导致慢性盆腔炎的原因是感受外邪、情志失调，或脏气亏损。慢性盆腔炎的疗程比较长，采用中药治疗可获得较好的效果，且无副作用。治疗时多以清热利湿，活血化淤药为主，使以温热的良性刺激，或配以其它行气补虚之药，使疾病从根本上得到治愈。
发明内容
本发明目的在于提供一种药物组合物；本发明另一目的在于提供一种治疗慢性盆腔炎的药物组合物；本发明的第三个目的在于提供该药物组合物的制备方法；本发明的第四个目的在于提供该药物组合物的质量控制方法。
本发明目的是通过如下技术方案实现：
本发明药物组合物的原料药组成为：当归40-150g 赤芍40-150g 北败酱100-400g 香附40-150g 炮姜40-150g 泽兰40-150g 川芎20-120g红花20-120g 柴胡40-150g 车前子80-200g 海藻40-150g 延胡索20-120g；
其中香附为醋制；车前子为盐炙。
本发明药物组合物的原料药优选为：当归40-80g 赤芍40-80g 北败酱300-400g 香附40-80g 炮姜40-80g 泽兰100-150g 川芎90-120g红花90-120g 柴胡100-150g 车前子150-200g 海藻110-150g 延胡索80-120g；
其中香附为醋制；车前子为盐炙。
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
当归45g 赤芍45g 北败酱380g 香附45g 炮姜45g 泽兰110g 川芎95g 红花95g 柴胡110g 车前子160g 海藻120g 延胡索90g；
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
当归60g 赤芍60g 北败酱400g 香附60g 炮姜60g 泽兰120g 川芎110g 红花110g 柴胡120g 车前子180g 海藻130g 延胡索100g；
本发明药物组合物的原料药组成优选为：
当归70g 赤芍70g 北败酱300g 香附70g 炮姜70g 泽兰140g 川芎120g 红花120g 柴胡150g 车前子200g 海藻150g 延胡索110g；
本发明药物组合物制备方法为：
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加8-12倍量水提取挥发油5-8小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮2-3次，每次加6-10倍量水，煎煮1-3小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于70-90℃温浸2-3次，每次加8-10倍量水，时间为1-3小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(60-70℃)的浸膏，取浸膏与上述延胡索粉混匀，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷入上述当归等挥发油，即得。
本发明药物组合物颗粒剂制备方法为：
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，取浸膏1份、糊精1份、蔗糖2份与上述延胡索粉混匀，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷入上述当归等挥发油，制成900g，混匀，即得。
本发明药物组合物质量控制方法包括如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：
(1)取本发明组合物颗粒剂9g，研细，加乙醇30ml，加热回流提取1-2小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取2-3次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水溶液洗涤2-3次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(40-60∶15-30∶8-12∶1-3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本发明组合物颗粒剂18g，加50ml甲醇超声处理20-40分钟，滤过，蒸干，残渣加10ml水使溶解，再以浓氨试液调至碱性，以乙醚萃取2-3次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，以1ml甲醇溶解残渣，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品加甲醇制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇(6-9∶3-5∶1-2)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏半分钟，空气中挥尽吸附的碘后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本发明组合物颗粒剂18g，加40-60％乙醇50ml，振摇提取1-2小时，过滤，滤液蒸干，加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分2-4次提取，正丁醇液蒸干，残渣加1ml甲醇，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水150ml煎煮1小时，滤液浓缩至10ml，放冷，加乙醇10ml，过滤，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分2-4次提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml，作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(2-4∶1-3)为展开剂，展开，晾干；喷1％香草醛硫酸溶液，100℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
含量测定：
色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶水(14-17∶80-100)为流动相；检测波长为230nm；
对照品溶液的制备：精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液；
供试品溶液的制备：取本发明组合物颗粒剂研细，精密称定1.35g，精密加甲醇25ml，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再精密称定，用甲醇补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；
测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；本发明组合物颗粒剂每袋含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于8.0mg。
本发明药物组合物质量控制方法优选如下鉴别方法和/或含量测定中的一种或几种：
鉴别：
(1)取本发明组合物颗粒剂9g，研细，加乙醇30ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取二次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水溶液洗涤二次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
(2)取本发明组合物颗粒剂18g，加50ml甲醇超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加10ml水使溶解，再以浓氨试液调至碱性，以乙醚萃取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，以1ml甲醇溶解残渣，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品加甲醇制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏半分钟，空气中挥尽吸附的碘后，于紫外光灯(365nm)下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
(3)取本发明组合物颗粒剂18g，加50％乙醇50ml，振摇提取1小时，过滤，滤液蒸干，加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加1ml甲醇，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水150ml煎煮1小时，滤液浓缩至10ml，放冷，加乙醇10ml，过滤，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml，作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，晾干；喷1％香草醛硫酸溶液，100℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶水(15∶85)为流动相；检测波长为230nm；
对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液；
供试品溶液的制备取本发明组合物颗粒剂研细，精密称定1.35g，精密加甲醇25ml，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再精密称定，用甲醇补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本发明药物组合物经实验研究证实具有很好的药效，相比现有技术品种具有更好的活血化瘀，解毒消肿效果。并且本发明所述的范围在可以实现本发明的药理效果同时，经过筛选，意外的发现，在组合物的某些范围内，有着更为突出的药理效果。
本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，鉴别方法中通过对样品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得鉴别专属性很好，而且方法经济适用、结果快速，并且对不同的薄层板都能应用。含量测定方法中通过对样品、供试品处理方法的筛选，展开剂的选择，使得含量测定方法可以很有效的对产品进行质量控制，并且用该方法测定的产品要相比其他方法测定的产品在药理效果上表现的更为稳定。
下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明。
实验例1药理试验
①体内外抑菌作用
1、取小鼠120只，雌雄各半，体重(20±2)g，随机均分为空白对照、阳性对照组(原盆炎净颗粒)、本发明药物组(本发明药物颗粒剂按实施例1的工艺制备)低、中、高剂量共5组，分别灌胃给药，灌胃量18mL·kg-1，空白对照组给等量生理盐水，一日1次，连续3d。与末次给药后40min，以10亿/mL的金葡球菌菌液给小鼠腹腔注射(0.5mL/只)，分别于感染细菌6h、.24h观察小鼠死亡率，经x2检验，结果显示：本发明药物颗粒剂中、高剂量组与阳性对照组比较均显著降低小鼠死亡率，结果见表1。
表1本发明药物颗粒剂对小鼠死亡率的影响
注：与阳性对照组比较1)P＜0.05，
2、将体外实验用标准菌株传代培养18～24h的新鲜标准菌，配成麦氏0.5号浊度军悬液，备用；用无菌蒸馏水配成每mL含0.5g本发明药物颗粒原液，然后稀释成不同浓度药液，将自制的空白药敏试纸片侵入不同浓度药液中，浸泡半小时，到去余液，晾干备用；用接种环取上述菌悬液均匀涂布于培养皿上，将含不同药物浓度的药敏纸贴于培养皿内，35℃培养24h，用卡尺量取抑菌圈直径，试验重复1次，取2次实验结果平均值。
结果显示9g·mL-1本发明药物颗粒对金黄色葡萄球菌的抑菌图直径为12.5mm、4.5g·mL-1本发明药物颗粒对金黄色葡萄球菌的抑菌圈直径为7.0mm，0.125g.mL-1本发明药物颗粒对金黄色葡萄球菌以及各浓度对肺炎克雷伯菌，绿浓杆菌的抑菌圈直径为0。表明一定浓度本发明药物颗粒体外对金黄色葡萄球菌有抑制作用，体外对肺炎克雷伯菌，绿浓杆菌未见抑制作用。
②活血化瘀作用：
取Wistar雌性大鼠50只，体重(550±56)g，每组10只。1组为空白对照组，每天灌胃给生理盐水3ml.(100g)-1体重/只，2组为血瘀模型组，每天灌胃生理盐水3ml.(100g)-1体重/只，3组为本发明药物颗粒剂大剂量组每天3ml.(100g)-1体重/只(18g.kg.d)-1；4组为本发明药物颗粒剂小剂量组每天灌胃3ml.(100g)-1体重/只(4.5g.kg.d)-1；5组为阳性对照组每天灌胃盆炎净颗粒每天3ml.(100g)-1体重/只(18g.kg.d)-1，各组连续给药9天，第9天给药后SC0.1％肾上腺素0.15ml/2次/日。两次间隔4h，在2次之间(前后间隔2h)将大鼠浸入冰水中5分钟。处置后停食，次晨眼眶取血，检验全血粘度等指标，结果如下：
对大鼠血瘀模型全血粘度的影响
和模型组比1)P＜0.05 2)P＜0.01，与阳性对照组比较*P＜0.05
对血瘀大鼠血浆粘度、全血还原粘度压积、红细胞压积的影响
| 组别 | 剂量(g/kg) | 大鼠(只) | 血浆粘度(厘泊) | 全血还原粘度(厘泊) | 红细胞压积 |
| 空白对照组 | 等量盐水 | 10 | 1.36±0.05 | 7.65±1.00 | 0.31±0.03 |
| 血瘀模型组 | 等量盐水 | 10 | 1.52±0.05 | 9.07±1.05 | 0.45±0.04 |
| 本发明组大剂量组 | 18 | 10 | *1.42±0.7<sup>1)</sup> | *7.83±1.03<sup>2)</sup> | *0.39±0.02<sup>1)</sup> |
| 本发明组小剂量组 | 4.5 | 10 | 1.48±0.05 | 8.09±1.67 | 0.41±0.04 |
| 阳性对照组 | 18 | 10 | 1.47±0.05 | 8.08±1.74 | 0.43±0.03<sup>)</sup> |
和模型组比1)P＜0.05 2)P＜0.01，与阳性对照组比较*P＜0.05
结果表明：血瘀模型组和空白组相比全血粘度的高、中切指标有非常显著的差异，低切指标有显著的差异，血瘀模型组的血浆粘度、全血还原粘度和空白组相比，P＜0.01，红细胞压积P＜0.001。本发明药物颗粒剂大剂量组的全血粘度的高、中切、红细胞积压与阳性对照组相比P＜0.05，说明本发明药物对大鼠血瘀模型全血粘度，对血瘀大鼠血浆粘度、全血还原粘度压积、红细胞压积的影响均较阳性对照组好。
实验例2药物对活血化瘀功能的影响
药物组I：当归45g 赤芍45g 北败酱380g 香附45g 炮姜45g 泽兰110g 川芎95g 红花95g 柴胡110g 车前子160g 海藻120g 延胡索90g；
药物组II：当归60g 赤芍60g 北败酱400g 香附60g 炮姜60g 泽兰120g 川芎110g 红花110g 柴胡120g 车前子180g 海藻130g 延胡索100g；
药物组III：当归70g 赤芍70g 北败酱300g 香附70g 炮姜70g 泽兰140g 川芎120g 红花120g 柴胡150g 车前子200g 海藻150g 延胡索110g；
药物组IV：当归90g 赤芍90g 北败酱240g 香附(醋制)90g 炮姜90g泽兰90g 川芎60g 红花60g 柴胡90g 车前子(盐炙)120g海藻90g 延胡索60g。
按照上述药理试验②所述试验方法，取大鼠100只，分为5组，分别灌胃药以药物组I、药物组II、药物组III、药物组IV、药物组V制备的制剂(按照实施例1的方法)，比较各组活血化瘀功能，结果见下表。
药物对活血化瘀功能的影响(x±SD)
从上表可以看出，药物组V的各项指标与其它药物组比较，各项指标均有显著性差异，药物组I、药物组II、药物组III、药物组IV活血化瘀作用显著高于药物组V。
本发明所提供的中药组合物的质量控制方法，是通过大量具体创造性试验筛选后得到，现将部分试验披露如下：
实验例3鉴别方法筛选实验
1、本发明药物制剂中对赤芍的薄层鉴别方法优选实验
①供试品溶夜不同提取方法的选择
方法一：取本发明药物制剂9g，研细，加乙醇30ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取二次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水溶液洗涤二次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。
方法二：取本发明药物制剂9g，研细，加乙醇10ml，振摇5分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇2ml使溶解，作为供试品溶液。
吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，比较薄层板上供试品斑点的显色效果，结果见下表：
| 提取方法 | 方法一 | 方法二 |
| 供试品斑点的显色效果 | 显色效果好，无干扰 | 显色效果差，有干扰 |
从上表可以看出，选择方法一薄层板上供试品主斑点显色效果好，无干扰。
②不同展开剂的比较
取供试品溶夜4μl，分别点于硅胶G薄层板上，分别以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2.5)、氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，比较薄层板上供试品斑点的展开效果，结果见下表：
| 展开剂 | 氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2.5) | 氯仿-醋酸乙酯-甲醇-甲酸(40∶5∶10∶0.2) |
| 主斑点的展开效果 | 展开效果好，显色清析，无干扰 | 展开效果差，有干扰 |
从上表可以看出，选择氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2.5)为展开剂时，供试品展开效果好，符合实验要求。
③上述鉴别方法(1)中样品溶液点样量的优选：
取供试品溶液1μl、2μl、3μl、4μl，分别点样于硅胶G板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰，观察薄层板上供试品主斑点显色的效果，结果见下表：
| 点样量 | 1μl | 2μl | 3μl | 4μl |
| 效果 | 供试品在相应对照品位置无斑点 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色很浅 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色浅 | 供试品在相应对照品位置斑点显色效果好 |
从上表可以看出供试品点样量在4μl时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求
④阴性对照试验
取缺赤芍的阴性样品，照上述鉴别方法(1)中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
2、本发明药物制剂中对延胡索的薄层鉴别方法优选实验
①上述鉴别方法(2)中样品溶液点样量的优选：
取供试品溶液0.5μl、1.0μl、1.5μl、2μl，分别点样于硅胶G板上，以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏半分钟，空气中挥尽吸附的碘后，于紫外光灯(365nm)下检视，观察薄层板上供试品主斑点显色的效果，结果见下表：
| 点样量 | 0.5μl | 1μl | 1.5μl | 2μl |
| 效果 | 供试品在相应对照品位置无斑点 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色很浅 | 供试品在相应对照品位置斑点颜色浅 | 供试品在相应对照品位置斑点显色效果好 |
从上表可以看出供试品点样量在2μl时，在薄层板上显色效果好，适合试验要求。
②阴性对照试验
取缺延胡索的阴性样品，照上述鉴别方法(3)中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
3、本发明药物制剂中对红花的薄层鉴别方法优选实验
①供试品溶液的制备方法优选：
1)取本发明药物制剂18g，分别加40％、50％、60％乙醇50ml，振摇提取1小时，过滤，滤液蒸干，加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加1ml甲醇，作为供试品溶液。吸取上述溶液及对照品溶液各15μl，点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，晾干。喷1％香草醛硫酸溶液，100℃烘至斑点显色清晰，比较供试品溶液主斑点的显色效果。
| 乙醇浓度 | 40％ | 50％ | 60％ |
| 显色效果 | 供试品在相应对照品位置斑点不清晰 | 供试品在相应对照品位置斑点显色清晰 | 供试品在相应对照品位置斑点显色较清晰 |
从上表可以看出，用50％乙醇提取时，供试品溶液主斑点的显色效果最好。
2)按照上述提取过程，比较不同提取时间提取的供试品溶液，在薄层板上的显色效果，结果见下表：
| 提取时间(h) | 0.5 | 1 | 2 |
| 显色效果 | 供试品在相应对照品位置斑点不清晰 | 供试品在相应对照品位置斑点显色清晰 | 供试品在相应对照品位置斑点显色清晰 |
从上表可以有出，提取1h和提取2h供试品溶液在薄层板上的显色效果相同，均符合试验要求，所以选择震摇提取1h.
②上述鉴别方法(3)中展开剂配比的优选：
取供试品溶液与对照品溶液各15μl，分别点样于硅胶G板上，以氯仿-乙醚配比为(2∶1)、(2∶2)、(3∶2)、(4∶3)为展开剂，展开，晾干。喷1％香草醛硫酸溶液，100℃烘至斑点显色清晰，观察薄层板上供试品主斑点展开的效果，结果见下表：
| 展开剂配比 | 2∶1 | 2∶2 | 3∶2 | 4∶3 |
| 主斑点展开效果 | 展开效果差，各点分离不清楚 | 展开效果差，各点分离不清楚 | 展开效果好，各点分离清楚 | 展开效果差，各点分离不清楚 |
从上表可以看出展开剂配比为3∶2时，在薄层板上展开效果好，适合试验要求。
②阴性对照试验
取缺红花的阴性样品，照上述鉴别方法(3)中供试品溶液制备方法制备阴性对照溶液，展开后在对照品溶液对应位置上没有出现相应斑点，说明所选取的鉴别实验专属性强。
实验例4含量测定方法筛选实验
采用高效液相色普法测定本发明药物中的芍药苷的含量，以完善本发明的质量检测方法：
①流动相试剂的优选：
分别以乙腈∶水(15∶85)为流动相，甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65)为流动相，进行供试品溶夜的含量测定，通过比较高效液相色普图中，各峰的分离效果，来确定优选的流动相，结果如下：
| 流动相试剂选择 | 乙腈∶水(15∶85) | 甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(40∶65) |
| 色谱图中各峰分离效果 | 与杂质峰分离效果好，无干扰。 | 与杂质峰分离效果差，干扰大。 |
从上表可以看出，流动相选择乙腈∶水(15∶85)更能有效分离各峰，含量测定更准确。
②流动相配比的优选：
分别以乙腈∶水配比为(14∶80)、(15∶85)、(15∶90)、(16∶85)为流动相，进行供试品溶夜的含量测定，通过比较高效液相色普图中，各峰的分离效果，来确定优选的流动相，结果如下：
| 流动相配比 | 14∶80 | 15∶85 | 15∶90 | 16∶85 |
| 色谱图中各峰分离效果 | 有干扰 | 分离效果好 | 有干扰 | 有干扰 |
从上表可以看出，流动相配比选择15∶85为好。
②含量测定方法的方法学考察
对本发明药物所采用的含量检测方法，从线性关系、稳定性、精密度、重现性、回收率等方面进行了相关方法学考察，具体结果如下：
(1)稳定性试验取对照品溶液，分别于配制后0、2、4、6、12、24小时，依法测定，结果表明，其在24小时内基本稳定，结果见下表：
(2)线性关系考察取对照品溶液(0.1132mg/ml)摇匀，分别精密吸取3、5、7、9、11、13.μl注入高效液相色谱仪，测定峰面积，结果见下表，并绘制标准曲线，表明芍药苷在0.3396μg-1.4716μg间呈线性关系，其回归方程为：
Area＝1352.1214*Amt-6.1995(r＝0.9999)
(3)精密度试验精密吸取供试品溶液10μl，重复进样5次，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表：
(4)重现性试验取本发明药物同一制剂样品进行测定，求得相对标准偏差＜2％，结果见下表：
(5)回收率试验精密称取已知含量的本发明药物同一制剂的样品0.675g，置50ml量瓶中，加10ml芍药苷对照品溶液(0.1132mg/ml)，按正文供试品溶液的制备方法操作，测定其含量，并计算其回收率，测定结果见下表：
由以上方法学考查结果可以看出，本发明药物所采用的含量测定方法其线性关系、稳定性、精密度、重现性等均良好，能够有效控制本发明药物质量。下述实施例均能够实现上述实验例所述的效果
实施例1颗粒剂
当归90g 赤芍90g 北败酱240g 香附(醋制)90g 炮姜90g泽兰90g 川芎60g 红花60g 柴胡90g 车前子(盐炙)120g海藻90g 延胡索60g
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，取浸膏1份、糊精1份、蔗糖2份与上述延胡索粉混匀，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷入上述当归等挥发油，制成900g，混匀，即得。
鉴别：
(1)取本品9g，研细，加乙醇30ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取二次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水溶液洗涤二次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液(50∶20∶10∶2.5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点。
(2)取本品18g，加50ml甲醇超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加10ml水使溶解，再以浓氨试液调至碱性，以乙醚萃取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，以1ml甲醇溶解残渣，作为供试品溶液。另取延胡索乙素对照品加甲醇制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏半分钟，空气中挥尽吸附的碘后，于紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
(3)取本品18g，加50％乙醇50ml，振摇提取1小时，过滤，滤液蒸干，加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加1ml甲醇，作为供试品溶液。另取红花对照药材1g，加水150ml煎煮1小时，滤液浓缩至10ml，放冷，加乙醇10ml，过滤，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿-乙醚(3∶2)为展开剂，展开，晾干。喷1％香草醛硫酸溶液，100℃烘至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点。
含量测定：照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈∶水(15∶85)为流动相；检测波长为230nm。对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药
苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液。
供试品溶液的制备取本品研细，精密称定1.35g，精密加甲醇25ml，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再精密称定，用甲醇补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品每袋含赤芍以芍药苷(C23H28O11)计，不得少于8.0mg。
功能主治：活血化瘀，解毒消肿。用于慢性盆腔炎。
用法用量：开水冲服，一次18g，一日2次。
实施例2胶囊剂
当归45g 赤芍45g 北败酱380g 香附45g 炮姜45g 泽兰110g 川芎95g 红花95g 柴胡110g 车前子160g 海藻120g 延胡索90g；
本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成胶囊剂。
实施例3片剂
当归45g 赤芍45g 北败酱380g 香附45g 炮姜45g 泽兰110g 川芎95g 红花95g 柴胡110g 车前子160g 海藻120g 延胡索90g；
本药物组合物加入常规辅料，通过常规工艺制成片剂。
实施例4滴丸
当归45g 赤芍45g 北败酱380g 香附45g 炮姜45g 泽兰110g 川芎95g 红花95g 柴胡110g 车前子160g 海藻120g 延胡索90g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，将上述延胡索细粉、浸膏与适量PEG4000混合均匀后，再将提取的挥发油加入并迅速混合均匀，加入挥发油时可以加入少量表面活性剂，保温温度50～70℃，滴入5～15℃的液体石蜡中，制成滴丸，即得。
实施例5泡腾剂
当归45g 赤芍45g 北败酱380g 香附45g 炮姜45g 泽兰110g 川芎95g 红花95g 柴胡110g 车前子160g 海藻120g 延胡索90g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，加入延胡索细粉混匀，干燥，粉碎。将聚乙二醇熔融后，加入碳酸氢钠.搅拌均匀.冷却粉碎，过80目筛。另将柠檬酸、甜味素过80目筛，与药粉、聚乙二醇包裹物细粉混匀，制粒，干燥，喷入上述提取的挥发油，压制片，即得。
实施例6滴丸
当归60g 赤芍60g 北败酱400g 香附60g 炮姜60g 泽兰120g 川芎110g 红花110g 柴胡120g 车前子180g 海藻130g 延胡索100g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，将上述延胡索细粉、浸膏与适量PEG4000混合均匀后，再将提取的挥发油加入并迅速混合均匀，加入挥发油时可以加入少量表面活性剂，保温温度50～70℃，滴入5～15℃的液体石蜡中，制成滴丸，即得。
实施例7泡腾剂
当归60g 赤芍60g 北败酱400g 香附60g 炮姜60g 泽兰120g 川芎110g 红花110g 柴胡120g 车前子180g 海藻130g 延胡索100g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，加入延胡索细粉混匀，干燥，粉碎。将聚乙二醇熔融后，加入碳酸氢钠.搅拌均匀.冷却粉碎，过80目筛。另将柠檬酸、甜味素过80目筛，与药粉、聚乙二醇包裹物细粉混匀，制粒，干燥，喷入上述提取的挥发油，压制片，即得。
实施例8软胶囊
当归60g 赤芍60g 北败酱400g 香附60g 炮姜60g 泽兰120g 川芎110g 红花110g 柴胡120g 车前子180g 海藻130g 延胡索100g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，并与延胡索细粉混合均匀，干燥，粉碎至120～150目，与适量大豆油混合均匀，再将提取的挥发油加入并混合均匀，制备软胶囊囊液时可以加入适量助悬剂，软胶囊囊壳由甘油、明胶和水按一定比例制备而成，压制成软胶囊，即得。
实施例9滴丸
当归70g 赤芍70g 北败酱300g 香附70g 炮姜70g 泽兰140g 川芎120g 红花120g 柴胡150g 车前子200g 海藻150g 延胡索110g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，将上述延胡索细粉、浸膏与适量PEG4000混合均匀后，再将提取的挥发油加入并迅速混合均匀，加入挥发油时可以加入少量表面活性剂，保温温度50～70℃，滴入5～15℃的液体石蜡中，制成滴丸，即得。
实施例10软胶囊
当归70g 赤芍70g 北败酱300g 香附70g 炮姜70g 泽兰140g 川芎120g 红花120g 柴胡150g 车前子200g 海藻150g 延胡索110g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，并与延胡索细粉混合均匀，干燥，粉碎至120～150目，与适量大豆油混合均匀，再将提取的挥发油加入并混合均匀，制备软胶囊囊液时可以加入适量助悬剂。软胶囊囊壳由甘油、明胶和水按一定比例制备而成，压制成软胶囊，即得。
实施例11泡腾剂
药物组III：当归70g 赤芍70g 北败酱300g 香附70g 炮姜70g 泽兰140g 川芎120g 红花120g 柴胡150g 车前子200g 海藻150g 延胡索110g；
以上十二味，延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至相对密度为1.35(50℃)的浸膏，加入延胡索细粉混匀，干燥，粉碎。将聚乙二醇熔融后，加入碳酸氢钠.搅拌均匀.冷却粉碎，过80目筛。另将柠檬酸、甜味素过80目筛，与药粉、聚乙二醇包裹物细粉混匀，制粒，干燥，喷入上述提取的挥发油，压制片，即得。
实施例12口服液
药物组IV：当归90g 赤芍90g 北败酱240g 香附(醋制)90g 炮姜90g泽兰90g 川芎60g 红花60g 柴胡90g 车前子(盐炙)120g 海藻90g延胡索60g。
以上十二味，当归、香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、车前子、加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；延胡索加粉碎至40目，加30倍水，超声提取30分钟，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，低温浓缩至一定体积，加入挥发油及适量防腐剂、矫味剂，混合均匀，即得。
Claims (1)
1.一种治疗慢性盆腔炎的颗粒剂的检测方法，其特征在于该检测方法包括鉴别和含量测定方法：
鉴别方法：
A、取本颗粒剂9g，研细，加乙醇30ml，加热回流提取1小时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加水10ml使溶解，加以水饱和的正丁醇提取二次，每次25ml，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水溶液洗涤二次，每次10ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取芍药苷对照品，加甲醇制成每1ml含2mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以50∶20∶10∶2.5比例的氯仿-甲醇-醋酸乙酯-浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的蓝紫色斑点；
B、取本颗粒剂18g，加50ml甲醇超声处理30分钟，滤过，蒸干，残渣加10ml水使溶解，再以浓氨试液调至碱性，以乙醚萃取2次，每次15ml，合并乙醚液，蒸干，以1ml甲醇溶解残渣，作为供试品溶液；另取延胡索乙素对照品加甲醇制成1mg/ml的溶液作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl分别点于同一硅胶G薄层板上，以7.5∶4∶1比例的正己烷-氯仿-甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，以碘蒸汽熏半分钟，空气中挥尽吸附的碘后，于紫外光灯365nm下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点；
C、取本颗粒剂18g，加50％乙醇50ml，振摇提取1小时，过滤，滤液蒸干，加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加1ml甲醇，作为供试品溶液；另取红花对照药材1g，加水150ml煎煮1小时，滤液浓缩至10ml，放冷，加乙醇10ml，过滤，滤液蒸干，残渣加水15ml溶解，加水饱和的正丁醇50ml分3次提取，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml，作为对照品溶液；照薄层色谱法实验，吸取上述溶液各15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以3∶2比例的氯仿-乙醚为展开剂，展开，晾干；喷1％香草醛硫酸溶液，100℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；
含量测定方法：
照高效液相色谱法测定，色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；15∶85比例的乙腈∶水为流动相；检测波长为230nm；
对照品溶液的制备，精密称取经五氧化二磷减压干燥器中干燥36小时的芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液；
供试品溶液的制备，取本颗粒剂研细，精密称定1.35g，精密加甲醇25ml，称定重量，浸泡4h，超声处理20min，放冷，再精密称定，用甲醇补足减失重量，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得；
其中治疗慢性盆腔炎的颗粒剂的检测方法中所述的本颗粒剂由下述原料及制备方法制成，即，选取如下原料药物制成颗粒剂：
当归90g 赤芍90g 北败酱240g 醋制香附90g 炮姜90g
泽兰90g 川芎60g 红花60g 柴胡90g 盐炙车前子120g
海藻90g 延胡索60g
延胡索粉碎成细粉，过筛；当归、醋制香附、川芎、柴胡加10倍量水提取挥发油6小时，蒸馏后的水溶液另器收集，药渣与赤芍、炮姜、海藻、盐炙车前子加水煎煮二次，第一次加8倍量水2小时，第二次加6倍量水1小时，合并煎液，滤过，滤液与上述水溶液合并，药液备用；其余北败酱等三味加水煮沸后，于80℃温浸二次，第一次加10倍量水2小时，第二次加8倍量水1小时，滤过，合并以上各药液，浓缩至50℃相对密度为1.35的浸膏，取浸膏1份、糊精1份、蔗糖2份与上述延胡索粉混匀，加乙醇适量，制成颗粒，干燥，喷入上述当归、醋制香附、川芎、柴胡提取的挥发油，制成900g，混匀，即得。
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| 国家药典委员会编.中华人民共和国药典2000年版一部 第1版.化学工业出版社,2000,108. * |
| 国家药典委员会编.中华人民共和国药典2005年版第一部 第1版.化学工业出版社,2005,109. * |
| 姚丽佳等.肤痒颗粒薄层色谱鉴别方法.中国药业15 7.2006,15(7),37. * |
| 明全忠等.RP-HPLC测定盆炎净颗粒中芍药苷的含量.中成药28 6.2006,28(6),922-923. |
| 明全忠等.RP-HPLC测定盆炎净颗粒中芍药苷的含量.中成药28 6.2006,28(6),922-923. * |
| 王智华等.补阳还五汤冲剂的质量标准研究.中成药18 7.1996,18(7),12-14. * |
| 苏强等.舒通胶囊质量标准的研究.中国实验方剂学杂志8 1.2002,8(1),10-12. * |
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