CN105777496A - 一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法及虎杖保健品 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药领域,公开了一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,将虎杖洗净、烘干,并粉碎;用饱和石灰水预浸泡20~60min,加入乙醇水溶液后调节体系的酸碱度至接近中性并加热提取30min以上,加热提取的温度控制在50~70℃,然后减压抽滤获得提取液,蒸发浓缩,经大孔树脂吸附,水洗后用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液,蒸发浓缩,经冷冻干燥后得白藜芦醇,并公开以白藜芦醇做成复方,还公开了其在制备具有提高免疫力功效保健品中的应用。

Description

一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法及虎杖保健品
技术领域
本发明涉及中药制剂技术领域,具体涉及一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法及其应用。
背景技术
免疫力是人体自身的防御机制,是人体识别和消灭外来侵入的任何异物(病毒、细菌等),处理衰老、损伤、死亡、变性的自身细胞以及识别和处理体内突变细胞和病毒感染细胞的能力。现代免疫学认为,免疫力是人体识别和排除“异己”的生理反应。人体内执行这一功能的是免疫系统。目前虎杖保健品成分单一,起不到应有的效果。迄今为止,人们正在寻找一种制作简单、服用方便的提高免疫力的中药保健品。
发明内容
发明目的:为了解决上述问题,本发明的目的在于提供一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法及其应用。
技术方案:本发明的目的是通过如下的方案实现的:
一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,将虎杖洗净、烘干,并粉碎;用饱和石灰水预浸泡20~60min,加入乙醇水溶液后调节体系的酸碱度至接近中性并加热提取30min以上,加热提取的温度控制在50~70℃,然后减压抽滤获得提取液,蒸发浓缩,经大孔树脂吸附,水洗后用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液,蒸发浓缩,经冷冻干燥后得白藜芦醇。
虎杖烘干要求为在40~70℃温度下烘干3~7h。
所述的大孔树脂是10~60目并净化过的D101、AB-8或X-5的大孔树脂。
一种具有提高免疫力的虎杖保健品,它所含的活性成分由下列重量份原料配比制备而成:白藜芦醇2份、金丝草25份、铁扫帚18份、大叶蛇泡簕26份、泥胡菜18份、巴掌草20份、甘草6份,白藜芦醇为上述方法制备而得。
所述具有提高免疫力的虎杖保健品,制备方法步骤为:取上述除白藜芦醇外其他药材合并,加水煎煮两次,合并煎液,浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20,加入乙醇,搅拌,使含醇量按体积百分比计算达65-85%,静置,过滤,滤液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30并回收乙醇,将浓缩液喷雾干燥,所得颗粒粉碎成干浸膏粉,加入白藜芦醇和辅料,制成所需制剂。
所述具有提高免疫力的虎杖保健品,制备方法中煎煮条件为:第一次加水量为药材重量的8-12倍量,煎煮1-2h,第二次加水量为药材重量的6-10倍量,煎煮1-2h。
所述具有提高免疫力的虎杖保健品,制备方法中喷雾干燥条件为:进风温度为90-110℃,出风温度为60-90℃,物料温度为60-90℃,雾化压力为0.2-0.5兆帕,喷雾速度为1-10ml/s。
所述具有提高免疫力的虎杖保健品在制备提高免疫力保健品中的应用。
上述虎杖为蓼科植物虎杖PolygonumcuspidatumSieb.etZucc.的干燥根茎和根。春、秋二季采挖,除去须根,洗净,趁鲜切短段或厚片,晒干。分布于西北、华东、华中、华南及西南等地。具有利湿退黄,清热解毒,散瘀止痛,止咳化痰的功效。用于湿热黄疸,淋浊,带下,风湿痹痛,痈肿疮毒,水火烫伤,经闭,症瘕,趺打损伤,肺热咳嗽。
金丝草,拉丁文名Pogonatherumcrinitum(Thunb.)Kunth.金丝草属,禾本科,单子叶植物纲,被子植物门。生长在生于河边、墙隙、山坡和潮湿田圩。清热,解暑,利尿。用于感冒高热,中暑,尿路感染,肾炎水肿,黄疸型肝炎,糖尿病,小儿久热不退。
铁扫帚,学名:ClematishexapetalaPall.var.tchefouensis(Debeaux)S.Y.Hu,属毛茛目,毛茛科直立草本,高30-100多厘米。根淡红褐色。枝条细,有纵棱和短柔毛。叶互生,羽状3小叶,叶柄短,总花梗极短。9~10月结果,果为荚果,宽卵形或近球形,长约3.5毫米,宽2.5毫米,果皮有伏贴柔毛。清热利湿,消食除积,祛痰止咳。用于小儿疳积,消化不良,胃肠炎,细菌性痢疾,胃痛,黄疸型肝炎,肾炎水肿,白带,口腔炎,咳嗽,支气管炎;外用治带状疱疹,毒蛇咬伤。本发明以全草入药。
大叶蛇泡簕为蔷薇科悬钩子属植物粗叶悬钩子RubusalceaefoliusPoir.,以根和叶入药。全年可采,洗净切片,晒干。清热利湿,活血祛淤。用于肝炎,肝脾肿大,口腔炎,乳腺炎,痢疾,肠炎,跌打损伤,风湿骨痛;外用治外伤出血。
泥胡菜为菊科泥胡菜属植物泥胡菜HemisteptalyrataBunge[H.carthamoides(Buch.-Ham.)O.Kuntze;SaussureaCarthamoides(Ham.)Benth.],以全草入药。四季可采,洗净,鲜用或晒干扎捆,用时切段。消肿散结,清热解毒。用于乳腺炎,颈淋巴结炎,痈肿疔疮,风疹瘙痒。
巴掌草为兰科兜兰属植物同色兜兰PaphiopedilumconcolorTangetWang,以全草入药。四季可采,洗净切段,鲜用或晒干。性味辛,平。止咳平喘,祛风止痛。用于肺结核,支气管炎,哮喘,风湿骨痛,类风湿关节炎,慢性胃痛,肠胃炎。其余为药典品种。
有益效果:免疫力低按中医说法就是正气不足,因此本发明中金丝草、铁扫帚、大叶蛇泡簕清热解毒、活血化瘀为君药,泥胡菜、巴掌草消肿止痛为臣药,虎杖、甘草为佐使药,诸药相合,用于提高免疫力。
具体实施方式
以下通过实施例形式,对本发明的上述内容再作进一步的详细说明,但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例,凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1:取虎杖1kg洗净、烘干,并粉碎;用饱和石灰水预浸泡20min,加入乙醇水溶液后调节体系的酸碱度至接近中性并加热提取30min以上,加热提取的温度控制在70℃,然后减压抽滤获得提取液,蒸发浓缩,经大孔树脂吸附,水洗后用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液,蒸发浓缩,经冷冻干燥后得白藜芦醇。虎杖烘干要求为在40℃温度下烘干7h。所述的大孔树脂是60目并净化过的D101的大孔树脂。
实施例2:取虎杖0.9kg洗净、烘干,并粉碎;用饱和石灰水预浸泡60min,加入乙醇水溶液后调节体系的酸碱度至接近中性并加热提取30min以上,加热提取的温度控制在5070℃,然后减压抽滤获得提取液,蒸发浓缩,经大孔树脂吸附,水洗后用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液,蒸发浓缩,经冷冻干燥后得白藜芦醇。虎杖烘干要求为在70℃温度下烘干3h。所述的大孔树脂是10目并净化过的AB-8的大孔树脂。
实施例3:取虎杖1.3kg洗净、烘干,并粉碎;用饱和石灰水预浸泡40min,加入乙醇水溶液后调节体系的酸碱度至接近中性并加热提取30min以上,加热提取的温度控制在60℃,然后减压抽滤获得提取液,蒸发浓缩,经大孔树脂吸附,水洗后用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液,蒸发浓缩,经冷冻干燥后得白藜芦醇。虎杖烘干要求为在60℃温度下烘干4h。所述的大孔树脂是40目并净化过的X-5的大孔树脂。
实施例4:取三叉苦20g、岩枣树18g、大四块瓦16g、蛇王藤14g、剪刀股20g、甘草6g药材混合,加水煎煮两次,第一次加水为药材重量的8倍量,煎煮1.5h,第二次加水为药材重量的6倍量,煎煮1h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.10(65℃),加适量乙醇使含醇量(体积分数)达65%,搅拌,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.10(65℃)的浸膏,经喷雾干燥(条件为进风温度为100℃,出风温度为80℃,物料温度为70℃,雾化压力为0.2兆帕,喷雾速度为5ml/s。),粉碎成干浸膏粉,再加入上述实施例1制备的白藜芦醇2g、糊精50g,用适量80%乙醇润湿,制软材,过14目筛制粒,70℃干燥,60目整粒,得颗粒剂。
实施例5:取三叉苦20g、岩枣树18g、大四块瓦16g、蛇王藤14g、剪刀股20g、甘草6g药材混合,加水煎煮两次,第次加水为药材重量的10倍量,煎煮2h,第二次加水为药材重量的8倍量,煎煮1h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.15(65℃),加适量乙醇使含醇量(体积分数)达75%,搅拌,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.25(65℃)的浸膏,经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃,出风温度为90℃,物料温度为80℃,雾化压力为0.3兆帕,喷雾速度为7.5/s。),粉碎成干浸膏粉,再加入上述实施例1制备的白藜芦醇2g、淀粉50g,混合均匀,用适量80%乙醇润湿,制软材,过30目筛制粒,于70~80℃干燥,用60目筛整粒,压片,包糖衣,分装,外包装,送检合格,得成品。
实施例6:取三叉苦20g、岩枣树18g、大四块瓦16g、蛇王藤14g、剪刀股20g、甘草6g药材混合,加水煎煮两次,第一次加水为药材重量的10倍量,煎煮1.5h,第二次加水为药材重量的8倍量,煎煮1.5h,合并煎液,滤过,滤液浓缩至相对密度1.15(65℃),加适量乙醇使含醇量(体积分数)达75%,搅拌,静置24小时,滤过,滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.25(65℃)的浸膏,经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃,出风温度为90℃,物料温度为90℃,雾化压力为0.4兆帕,喷雾速度为7.5/s。),粉碎成干浸膏粉,过6号筛,加入上述实施例1制备的白藜芦醇2g,再装入1号胶囊即可得成品。
实施例7:本发明提高免疫力的药效学研究
实验目的:用不同浓度的本发明灌胃小鼠30d,比较本发明和正常组小鼠受ConA诱导的脾脏淋巴细胞增殖的差别,来判断本发明是否增强脾脏淋巴细胞增殖。
实验动物:昆明种小鼠,雄性,体重18-22g,上海斯莱克实验动物有限公司提供,生产许可证:SCXK(沪)2007-0005。
实验药物:按上述颗粒剂实施例的制备方法制备。
实验步骤:小鼠,按体重分层随机分组,每组12只。如下表所示,正常组灌胃给水;盐酸左旋咪唑组灌胃盐酸左旋咪唑;复方低、中、高剂量组分别灌胃1,2,4g·kg-1本发明样品,各组连续灌胃给药30d。无菌取脾,按照常规制成单个细胞悬液,调整细胞浓度为5×105个/mL。将脾细胞混悬液加在24孔板中,每孔1mL,每只动物设二个复孔,一孔正常培养(加50uLPRMI1640培养液);一孔加50uL刀豆蛋白A(ConA)液(终浓度为4.76ug/mL)。置于5%CO2,37℃CO2孵箱中培养48h。实验结束前4h,每孔吸去上清液700uL,再加入700uL不含胎牛血清的PRMI1640培养液,同时每孔加入50uL5mg/mL的MTT液。培养结束后,每孔加1mL酸性异丙醇,小心吹打均匀至紫色的结晶全部溶解。检测前分装到96孔培养板中,每孔作4个复孔,在570nm波长处测定其光密度值。
实验结果:本发明组小鼠脾脏淋巴细胞受ConA诱导后的增殖率转化值显著高于正常组小鼠,如下表所示。
表1本发明对脾淋巴细胞增殖的影响(n=12)
注:与正常组相比★★P<0.01,P<0.05。
结论:本发明能够增强脾脏淋巴增殖,因此本发明能提高免疫力,可用于制备提高免疫力功效保健品。

Claims (8)

1.一种从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征是步骤如下:将虎杖洗净、烘干,并粉碎;用饱和石灰水预浸泡20~60min,加入乙醇水溶液后调节体系的酸碱度至接近中性并加热提取30min以上,加热提取的温度控制在50~70℃,然后减压抽滤获得提取液,蒸发浓缩,经大孔树脂吸附,水洗后用乙醇水溶液洗脱得到洗脱液,蒸发浓缩,经冷冻干燥后得白藜芦醇。
2.如权利要求1所述从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征是虎杖烘干要求为在40~70℃温度下烘干3~7h。
3.如权利要求1所述从虎杖中提取白藜芦醇的方法,其特征是所述的大孔树脂是10~60目并净化过的D101、AB-8或X-5的大孔树脂。
4.一种具有提高免疫力的虎杖保健品,其特征在于,它所含的活性成分由下列重量份原料配比制备而成:白藜芦醇2份、金丝草25份、铁扫帚18份、大叶蛇泡簕26份、泥胡菜18份、巴掌草20份、甘草6份,白藜芦醇为上述权利要求1的方法制备而得。
5.如权利要求4所述具有提高免疫力的虎杖保健品,其特征在于,制备方法步骤为:取上述除虎杖多糖外其他药材合并,加水煎煮两次,合并煎液,浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20,加入乙醇,搅拌,使含醇量按体积百分比计算达65-85%,静置,过滤,滤液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30并回收乙醇,将浓缩液喷雾干燥,所得颗粒粉碎成干浸膏粉,加入白藜芦醇和辅料,制成所需制剂。
6.如权利要求5所述具有提高免疫力的虎杖保健品,其特征在于,制备方法中煎煮条件为:第一次加水量为药材重量的8-12倍量,煎煮1-2h,第二次加水量为药材重量的6-10倍量,煎煮1-2h。
7.如权利要求5所述具有提高免疫力的虎杖保健品,其特征在于,制备方法中喷雾干燥条件为:进风温度为90-110℃,出风温度为60-90℃,物料温度为60-90℃,雾化压力为0.2-0.5兆帕,喷雾速度为1-10ml/s。
8.如权利要求4所述具有提高免疫力的虎杖保健品在提高免疫力保健品中的应用。
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