CN105753648A - 一种从樟木枝叶提取龙脑的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于中药领域，公开了龙脑的制备方法，将樟木枝叶洗净，并粉碎成粉末，采用水蒸汽蒸馏法提取得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑，并公开以龙脑提取物做成复方，还公开了其在制备具有治疗关节炎的药物中的应用。

Description

一种从樟木枝叶提取龙脑的方法
技术领域
本发明涉及中药制剂技术领域，具体涉及一种从樟木枝叶提取龙脑的方法。
背景技术
龙脑提取一般采用水蒸汽蒸馏法，效率低下。关节炎泛指发生在人体关节及其周围组织的炎性疾病，可分为数十种。我国的关节炎患者有1亿以上，且人数在不断增加。临床表现为关节的红、肿、热、痛、功能障碍及关节畸形，严重者导致关节残疾、影响患者生活质量。迄今为止，人们正在寻找一种制作简单、服用方便的治疗关节炎的药品。
发明内容
发明目的：为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种从龙脑提取物中提取方法及应用。
技术方案：本发明的目的是通过如下的方案实现的：
一种从樟木枝叶提取龙脑的方法，步骤如下：将樟木枝叶洗净，并粉碎成粉末，采用水蒸汽蒸馏法提取得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，樟木枝叶粉碎成粉末为40～60目。
所述所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，所述水蒸汽蒸馏法提取时间为5～8h。
所述所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，所述低温环境为0℃～-20℃。
一种治疗关节炎的龙脑药物制剂，它所含的活性成分由下列重量份原料配比制备而成：龙脑2份、刺盖草28份、大乌泡根25份、青蛇藤16份、牛金子18份、鸡血藤16份，龙脑为上述方法制备而得。
所述治疗关节炎的龙脑药物制剂，制备方法步骤为：取上述除龙脑外其他药材合并，加水煎煮两次，合并煎液，浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20，加入乙醇，搅拌，使含醇量按体积百分比计算达65-85％，静置，过滤，滤液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30并回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，所得颗粒粉碎成干浸膏粉，加入龙脑和辅料，制成所需制剂。
所述治疗关节炎的龙脑药物制剂，制备方法中煎煮条件为：第一次加水量为药材重量的8-12倍量，煎煮1-2h，第二次加水量为药材重量的6-10倍量，煎煮1-2h。
所述治疗关节炎的龙脑药物制剂，制备方法中喷雾干燥条件为：进风温度为90-110℃，出风温度为60-90℃，物料温度为60-90℃，雾化压力为0.2-0.5兆帕，喷雾速度为1-10ml/s。
所述治疗关节炎的龙脑药物制剂在制备治疗关节炎的药物制剂中的应用。
上述刺盖草为菊科植物罗平蓟的根。主治凉血，利水，祛风，补虚。治吐血，下血，水肿病，虚弱，跌打损伤，痈疡红肿，痒疹、疥癣。拉丁学名Cirsiumbracteiferum。
大乌泡根为蕾薇科植物川莓的根或叶。凉血，活血。治劳伤吐血，咳血，月经不调，痢疾，瘰疬，骨折。
青蛇藤为萝藦科杠柳属植物美叶杠柳Periplocacalophylla(Wight)Falc.,以茎入药，祛风散寒，活血散寒。用于风湿麻木，腰痛，跌打损伤，月经不调。
牛金子为桃金娘科蒲桃属植物赤楠蒲桃SyzygiumbuxifoliumHook.etArn.，以根或根皮入药。夏秋采集，晒干。清热解毒，利尿平喘。根、根皮：浮肿，哮喘；外用治烧烫伤。叶：用于瘭疽、疔疮、漆疮、烧烫伤。本发明以根入药。其余为药典品种。
有益效果：本方中刺盖草、大乌泡根凉血，利水，祛风，补虚为君药，青蛇藤、牛金子祛风散寒，活血散寒为臣药，龙脑强筋健骨为佐使药，诸药相合，共奏祛风散寒，益气活血，用于治疗关节炎。
具体实施方式
以下通过实施例形式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例，凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
实施例1：取樟木枝叶10kg，洗净，并粉碎成粉末，过40目筛，采用水蒸汽蒸馏法提取8小时，得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温0℃环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
实施例2：取樟木枝叶10kg，洗净，并粉碎成粉末，过60目筛，采用水蒸汽蒸馏法提取4小时，得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温-20℃环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
实施例3：取樟木枝叶10kg，洗净，并粉碎成粉末，过50目筛，采用水蒸汽蒸馏法提取6小时，得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温-10℃环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
实施例4：取刺盖草28g、大乌泡根25g、青蛇藤16g、牛金子18g、鸡血藤16g药材混合，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的8倍量，煎煮1.5h，第二次加水为药材重量的6倍量，煎煮1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.10(65℃)，加适量乙醇使含醇量(体积分数)达65％，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.10(65℃)的浸膏，经喷雾干燥(条件为进风温度为100℃，出风温度为80℃，物料温度为70℃，雾化压力为0.2兆帕，喷雾速度为5ml/s。)，粉碎成干浸膏粉，再加入上述实施例1制备的龙脑2g、糊精50g，用适量80％乙醇润湿，制软材，过14目筛制粒，70℃干燥，60目整粒，得颗粒剂。
实施例5：取刺盖草28g、大乌泡根25g、青蛇藤16g、牛金子18g、鸡血藤16g药材混合，加水煎煮两次，第次加水为药材重量的10倍量，煎煮2h，第二次加水为药材重量的8倍量，煎煮1h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.15(65℃)，加适量乙醇使含醇量(体积分数)达75％，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.25(65℃)的浸膏，经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃，出风温度为90℃，物料温度为80℃，雾化压力为0.3兆帕，喷雾速度为7.5/s。)，粉碎成干浸膏粉，再加入上述实施例1制备的龙脑2g、淀粉50g，混合均匀，用适量80％乙醇润湿，制软材，过30目筛制粒，于70～80℃干燥，用60目筛整粒，压片，包糖衣，分装，外包装，送检合格，得成品。
实施例6：取刺盖草28g、大乌泡根25g、青蛇藤16g、牛金子18g、鸡血藤16g药材混合，加水煎煮两次，第一次加水为药材重量的10倍量，煎煮1.5h，第二次加水为药材重量的8倍量，煎煮1.5h，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度1.15(65℃)，加适量乙醇使含醇量(体积分数)达75％，搅拌，静置24小时，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至相对密度1.25(65℃)的浸膏，经喷雾干燥(条件为进风温度为120℃，出风温度为90℃，物料温度为90℃，雾化压力为0.4兆帕，喷雾速度为7.5/s。)，粉碎成干浸膏粉，过6号筛，加入上述实施例1制备的龙脑2g，再装入1号胶囊即可得成品。
实施例7：本发明治疗风湿性关节炎的实验研究
样品的制备：按上述颗粒剂实施例方法制备，小鼠灌胃，按小鼠体重计，低剂量、中剂量和高剂量分别为5g生药量/kg、10g生药量/kg和20g生药量/kg。
仪器与试剂：浴箱(上海精宏实验设备有限公司)，8452A型紫外分光光度计(美国惠普公司)；TG328A型电光分析天平(上海天平仪器厂)。冰醋酸(上海试剂四厂，批号:090402)阿司匹林片，南京制药厂，批号20100216
动物：昆明种小鼠210只，雌性，体重(20.1±2.4)g，由南京中医药大学实验动物中心提供(SYXK(苏)2000-0053)。
镇痛作用(热板法)实验：将50只小鼠随机分5组,即阴性对照组、阳性对照组、本发明大、中、小剂量组，每组均为10只；次日灌胃给药，连续7d，本发明大、中、小剂量；阳性对照组给阿司匹林片，剂量为20g·kg-1·d-1；阴性对照组灌胃0.9％氯化钠溶液，容积均为每只2ml，停药24h后进行镇痛作用(热板法)实验。
将水浴槽加满水，使水面接触热板，调节恒温装置使水温控制在55±0.5℃，加热后作为热刺激，用秒表记录小鼠自投入热板至出现舔足的时间(s)作为该鼠的痛阈值(测2次，以平均值不超过60秒者为合格)，于给药第三天后1h，再测每只痛阈值。
镇痛作用(扭体法)实验：将50只小鼠随机分5组，即阴性对照组、阳性对照组、本发明大、中、小剂量组，每组均为10只；次日灌胃给药，连续7d，本发明大、中、小剂量分别为40,20,10g·kg-1·d-1(相当生药)；阳性对照组给阿司匹林片，剂量为20g·kg-1·d-1；阴性对照组灌胃0.9％氯化钠溶液,容积均为每只2ml，停药24h后进行镇痛作用(扭体法)实验。
第3天给药后1小时，每鼠腹腔注射0.6％冰醋酸0.1ml/10g,记录注射致痛剂后10min内各鼠扭体次数，比较组间差异。
表1本发明对小鼠镇痛作用的影响(x±s)
与阴性对照组比较,*1P<0.01,*2P<0.05
肉芽组织增生试验：将50只小鼠随机分5组，即模型组、阳性对照组、本发明大、中、小剂量组，每组均为10只，采用棉球腋下埋藏法造模。
给药：次日灌胃给药，连续7d，本发明大、中、小剂量；阳性对照组同前；模型组灌胃0.9％氯化钠溶液，容积均为每只2ml，于末次给药后30min，将动物处死，将棉球肉芽组织取出，在60℃烤箱中烘干称重。以棉球肉芽组织干重减去棉球质量，即为肉芽组织净重。
表2本发明对小鼠腋下棉球埋藏诱发肉芽组织增生的影响(x±s)
与阴性对照组比较,*1P<0.01,*2P<0.05
实验结论：本发明大中剂量给药组能提高小鼠痛阈值和减少醋酸所致小鼠扭体次数，与阴性对照组比较，有显著性差异(P<0.05或P<0.01)，表明本发明有明显的镇痛作用。大小剂量给药组能减轻肉芽组织重量，对棉球腋下埋藏诱发肉芽组织增生有明显的抑制作用，与阴性对照组比较有显著性差异(P<0.01,P<0.05)，表明本发明有明显的抗炎作用。综上，本发明对风湿性关节炎具有一定的治疗作用。

Claims (9)

1.一种从樟木枝叶提取龙脑的方法，其特征是步骤如下：将樟木枝叶洗净，并粉碎成粉末，采用水蒸汽蒸馏法提取得到挥发油；再将挥发油用无水硫酸钠脱水后置于低温环境中冷冻，析出结晶，过滤，用乙醇洗涤结晶后，再用乙醇溶解并重结晶，再过滤，洗涤，得到龙脑。
2.如权利要求1所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，其特征是：樟木枝叶粉碎成粉末为40～60目。
3.如权利要求1所述所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，其特征在于：所述水蒸汽蒸馏法提取时间为5～8h。
4.如权利要求1所述所述从樟木枝叶提取龙脑的方法，其特征在于：所述低温环境为0℃～-20℃。
5.一种治疗关节炎的龙脑药物制剂，其特征在于，它所含的活性成分由下列重量份原料配比制备而成：龙脑2份、刺盖草28份、大乌泡根25份、青蛇藤16份、牛金子18份、鸡血藤16份，龙脑为上述权利要求1的方法制备而得。
6.如权利要求4所述治疗关节炎的龙脑药物制剂，其特征在于，制备方法步骤为：取上述除龙脑外其他药材合并，加水煎煮两次，合并煎液，浓缩至65℃时相对密度为1.10-1.20，加入乙醇，搅拌，使含醇量按体积百分比计算达65-85％，静置，过滤，滤液减压浓缩至65℃时相对密度为1.20-1.30并回收乙醇，将浓缩液喷雾干燥，所得颗粒粉碎成干浸膏粉，加入龙脑和辅料，制成所需制剂。
7.如权利要求5所述治疗关节炎的龙脑药物制剂，其特征在于，制备方法中煎煮条件为：第一次加水量为药材重量的8-12倍量，煎煮1-2h，第二次加水量为药材重量的6-10倍量，煎煮1-2h。
8.如权利要求5所述治疗关节炎的龙脑药物制剂，其特征在于，制备方法中喷雾干燥条件为：进风温度为90-110℃，出风温度为60-90℃，物料温度为60-90℃，雾化压力为0.2-0.5兆帕，喷雾速度为1-10ml/s。
9.如权利要求5所述治疗关节炎的龙脑药物制剂在治疗关节炎的药物制剂中的应用。
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