CN108484358A - 一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法 - Google Patents

一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法 Download PDF

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李雪
王端宵
简丽观
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Abstract

本发明公开一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，包括以下步骤：采集7～9月份樟树的老叶，以老叶及老叶上附着的小枝为原料，依次进行清洗、晾干、粉碎、浸泡、负压蒸馏及升华、冷凝结晶、离心，收集固体结晶物，即得到天然右旋龙脑粗品，测得收率为1.21～1.43％，纯度为87～90％。本发明一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，筛选出樟树天然右旋龙脑含量最高的组织及最佳采收季节，提高了天然右旋龙脑的提取率与产量；并通过负压蒸馏结合离心的方式大幅度减少热量的损耗，既提高了天然右旋龙脑提取的产业效率，又达到节能减排的效果。

Description

一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法
技术领域
本发明涉及天然右旋龙脑的提取技术领域，具体涉及的是一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法。
背景技术
天然右旋龙脑，白色晶体，清香、辛凉，具有开窃醒神、清热止痛之功效，常用于热病神昏、惊厥，中风痰厥，气郁暴厥，中恶昏迷，胸痹心痛，目赤，口疮，咽喉肿痛及耳道流脓等病症。
天然右旋龙脑已有2000多年的应用史，最早来源于龙脑香科植物龙脑香树，主产于印度尼西亚、菲律宾、印度、马来西亚，我国历来依靠进口满足需求。随着科研工作的不断深入，天然冰片资源植物日益受到重视。据统计，全球约有100多种植物含有天然右旋龙脑，尤其是樟科樟属植物，如香樟(Cinnamomum camphora(Linn.)Presl)、油樟(Cinnamomumlongepaniculatum)、阴香(Cortex Cinnamomi Burmannii)等，其中香樟中龙脑型叶(龙脑樟(Cinnamomum camphora(L.)Presl))的精油含有81.78％右旋龙脑，油樟中龙脑型叶的精油含有77.57％右旋龙脑，阴香中的梅片树、油脑计树叶的精油分别含有70.81％及32.50％右旋龙脑，香樟中龙脑樟的天然右旋龙脑含量高于其他两种樟树。龙脑樟是20世纪80年代在新晃县首次发现并发展起来的樟树化学类型，由于其枝叶的精油中右旋龙脑含量高，资源丰富，且易于再生，已经成为提取右旋龙脑的主要原料。为人类治疗疾患提供了研究的空间、开发的前景和解疑的途径，为生命科学、医疗保健和生物制药提供了新的天然植物原料物质基础。
随着现代医药的发展，对天然右旋龙脑功效的研究越来越多，天然右旋龙脑新的功效得到进一步的挖掘，其应用领域也得到进一步的扩宽。更多的药理研究表明，天然右旋龙脑具有多种直接治疗作用，包括对中枢神经系统的保护作用，抗病原微生物作用，抗炎镇痛作用以及抗生育作用。此外，天然右旋龙脑还能够促进药物吸收，提高血管壁的通透性，开放血-脑脊液屏障及血脑屏障，抑制共用药物在生物体内的代谢速度，提高其生物利用度。因此，市场对天然右旋龙脑的需求也与日具增。
目前对天然右旋龙脑提取的研究也不少，比如中国专利CN201310052210.0公开了龙脑樟叶片粗提物的提取法及所用的响应面法优化法，该方法是将粉碎过60目筛的龙脑樟叶片与石油醚按照34～36ml石油醚/g龙脑樟叶片的料液比混合，于48～49℃的温度下提取2～2.1小时，得龙脑樟叶片粗提物；所得的粗提物提取液在100℃蒸发升华，于灯形结晶罩上结晶，即获得高纯度的结晶右旋龙脑。该方法利用石油醚作溶剂，石油醚可回收利用，无溶剂排放；48～49℃的低温粗提，能耗低。但传统天然右旋龙脑的提取方法是水蒸馏法，所用溶剂为水，且一样可回收利用，排放物也一样是提取后的残渣，因而该方法在排污方面并没有改进；而升华阶段依然是高温升华，能耗依然较大，且粗提物中杂物太多，使得天然右旋龙脑升华不充分，而高压粗提过程中蒸发回收石油醚时，有部份天然右旋龙脑会随石油醚升华损失；另外于灯罩上收集结晶物，损失亦较大，且当产量提升时，利用灯罩回收结晶物也是不可行的，因而不适合量产与产业化运作。另一中国专利CN201010039825.6公开了一种从樟树枝叶提取天然右旋龙脑的方法，该方法以樟树枝叶为原料，洗净、粉碎制浆、催化裂变升华、冷凝结晶，获得天然右旋龙脑。该方法以酒精为催化剂，在5～10℃下保存，在110～120℃下催化、裂变、升华。其实酒精并不能起催化作用，而是起提取、溶出作用，但是樟树枝叶的浆液中溶剂少，所述添加量的酒精并不能完全溶出浆液中的天然右旋龙脑，且可溶于酒精的物质多，包括大多数的生物碱、生物黄酮等，将影响天然右旋龙脑的溶出与升华。另外，5～10℃下保存，则必须增加低温保存设备，增加了生产成本；110～120℃下催化、裂变、升华的过程，则增加了能耗，同样增加了生产成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，提取方法简单，生产成本低，能耗低，易于产业化，且排放物为提取后的枝叶残渣，无污染，可解决已有专利在天然右旋龙脑提取过程中存在的不利于量产与产业化、生产成本高、能耗高、有机溶剂残留等弊端。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，包括以下步骤：采集7～9月份樟树的老叶，以老叶及老叶上附着的小枝为原料，依次进行清洗、晾干、粉碎、浸泡、负压蒸馏及升华、冷凝结晶、离心，收集固体结晶物，即得到天然右旋龙脑粗品。
所述樟树为龙脑樟、芳樟和牛樟中的一种。
所述清洗过程为，将采集的樟树的所述老叶及老叶上附着的小枝集中置于水池中漂洗，洗去老叶及小枝上的泥沙；所述晾干过程为，将清洗后的所述老叶及其附着的所述小枝沥干晾干，以便粉碎。
所述粉碎过程为，将晾干后的所述老叶及其附着的所述小枝粉碎，过200目筛，得粉碎物，以便破壁；所述浸泡过程为，将粉碎得到的所述粉碎物浸泡于装有5～15倍水的蒸馏罐中，水温25～50℃，浸泡时间2～4h，以便加速破壁。
所述负压蒸馏及升华过程为，在真空度为-0.05～-0.1Mpa、温度为55～60℃的条件下，对蒸馏罐内的所述粉碎物进行蒸馏，使所述粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，所述冷凝结晶的过程为，升华的所述天然右旋龙脑在冷却管中遇冷结晶，水蒸汽遇冷凝结成水滴，形成蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中。
所述离心过程为，采用工业离心机以1000～1200转/分钟，离心5～10min，分离收集到的所述蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液引回蒸馏罐中，进行重复利用。
采用上述技术方案后，本发明一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，筛选出樟树天然右旋龙脑含量最高的组织及最佳采收季节，提高了天然右旋龙脑的提取率与产量；并通过负压蒸馏结合离心的方式大幅度减少热量的损耗，既提高了天然右旋龙脑提取的产业效率，又达到节能减排的效果。由本发明的提取方法得到的产物主要为天然右旋龙脑，测得收率为1.21～1.43％，纯度为87～90％。该提取方法简单，生产成本低，能耗低，易于产业化，且排放物为提取后的枝叶残渣，无污染，可解决已有专利在天然右旋龙脑提取过程中存在的不利于量产与产业化、生产成本高、能耗高、有机溶剂残留等弊端。
具体实施方式
为了进一步解释本发明的技术方案，下面通过具体实施例来对本发明进行详细阐述。
实施例一
采集7月龙脑樟呈墨绿色的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入50℃的温水500kg，浸泡2h后抽真空至-0.05Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1000转/min的转速离心5min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.21％，纯度为89％。
实施例二
采集7月龙脑樟呈墨绿色的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入40℃的温水1000kg，浸泡2h后抽真空至-0.08Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1200转/min的转速离心5min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.27％，纯度为89％。
实施例三
采集7月龙脑樟呈墨绿色的的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入50℃的温水1500kg，浸泡2h后抽真空至-0.07Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1200转/min的转速离心8min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.21％，纯度为89％。
实施例四
采集8月龙脑樟呈墨绿色的的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入50℃的温水1000kg，浸泡4h后抽真空至-0.1Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1200转/min的转速离心10min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.43％，纯度为90％。
实施例五
采集8月龙脑樟呈墨绿色的的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入40℃的温水1000kg，浸泡3h后抽真空至-0.1Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1200转/min的转速离心8min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.35％，纯度为88％。
实施例六
采集8月龙脑樟呈墨绿色的的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入25℃的水500kg，浸泡2h后抽真空至-0.1Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1000转/min的转速离心10min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.26％，纯度为89％。
实施例七
采集9月龙脑樟呈墨绿色的的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入40℃的温水1000kg，浸泡3h后抽真空至-0.09Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1200转/min的转速离心8min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.33％，纯度为88％。
实施例八
采集9月龙脑樟呈墨绿色的的老叶，取老叶及老叶上附着的小枝共100kg，在清洗池中漂洗10min，捞起沥干、晾干，并粉碎过200目筛，将得到的粉碎物加入到蒸馏罐中，并通入50℃的温水1500kg，浸泡3.5h后抽真空至-0.1Mpa，55℃下蒸馏，使粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，形成蒸馏液，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，冷凝后的蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中，蒸馏结束后，将蒸馏收集罐中的蒸馏液导入工业离心机，以1000转/min的转速离心10min，分离蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液(水)则经管道回流至蒸馏罐中重新利用。天然右旋龙脑粗品的收率为1.37％，纯度为89％。
上述实施例并非限定本发明的产品形态和式样，任何所属技术领域的普通技术人员对其所做的适当变化或修饰，皆应视为不脱离本发明的专利范畴。

Claims (6)

1.一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，其特征在于：包括以下步骤：采集7～9月份樟树的老叶，以老叶及老叶上附着的小枝为原料，依次进行清洗、晾干、粉碎、浸泡、负压蒸馏及升华、冷凝结晶、离心，收集固体结晶物，即得到天然右旋龙脑粗品。
2.根据权利要求1所述的一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，其特征在于：所述樟树为龙脑樟、芳樟和牛樟中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，其特征在于：所述清洗过程为，将采集的樟树的所述老叶及老叶上附着的小枝集中置于水池中漂洗，洗去老叶及小枝上的泥沙；所述晾干过程为，将清洗后的所述老叶及其附着的所述小枝沥干晾干，以便粉碎。
4.根据权利要求3所述的一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，其特征在于：所述粉碎过程为，将晾干后的所述老叶及其附着的所述小枝粉碎，过200目筛，得粉碎物，以便破壁；所述浸泡过程为，将粉碎得到的所述粉碎物浸泡于装有5～15倍水的蒸馏罐中，水温25～50℃，浸泡时间2～4h以便加速破壁。
5.根据权利要求4所述的一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，其特征在于：所述负压蒸馏及升华过程为，在真空度为-0.05Mpa～-0.1Mpa、温度为55～60℃的条件下，对蒸馏罐内的所述粉碎物进行蒸馏，使所述粉碎物中的天然右旋龙脑升华，并伴随水蒸汽一起上升至冷却管中，枝叶残渣残留在蒸馏罐内，所述冷凝结晶的过程为，升华的所述天然右旋龙脑在冷却管中遇冷结晶，水蒸汽遇冷凝结成水滴，形成蒸馏液汇集于蒸馏收集罐中。
6.根据权利要求5所述的一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法，其特征在于：所述离心过程为，采用工业离心机以1000～1200转/分钟，离心5～10min，分离收集到的所述蒸馏液，得到固体结晶物，即天然右旋龙脑粗品，离心分离的滤液引回蒸馏罐中，进行重复利用。
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