CN103601619A - 一种天然冰片的提取方法及设备 - Google Patents
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Abstract
一种天然冰片的提取方法,包括干燥,粗碎,分选,将切碎的原料送入风选装置分选出树枝和树叶;细碎,蒸馏冷凝,通过以上步骤得到天然冰片。一种天然冰片的提取设备,包括预处理装置,预处理装置中包括切碎装置,预处理装置通过风送装置与风选装置连接,风选装置内设有至少两个卸料口,其中树枝卸料口与锤片式粉碎机连接,树叶卸料口与树叶切碎装置连接;锤片式粉碎机和树叶切碎装置通过输送装置分别与浸提装置或蒸馏装置连接。本发明的优点在于,可以提高生产效率,提高大规模工业化生产中的得率,降低能耗。
Description
技术领域
本发明涉及天然冰片生产领域,特别是一种用于从产于湖北的冰片樟或龙脑樟等植物中提取天然冰片的方法及设备。
背景技术
天然冰片( Borneolum ) 原名龙脑香, 又称天然右旋龙脑。目前, 我国所产的天然冰片主要是从樟科植物龙脑樟[ Cinnam omum camp hora (L. ) P resl] 的枝叶中提取,并通过精制而成,它不含对人体有害的异龙脑,其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑。现常用的提取方法为,在料液罐中放入冰片樟枝叶,通过蒸馏罐中加水煮沸或通入水蒸气,利用水蒸气蒸馏法进行蒸馏,樟树枝叶中的挥发油和水蒸气一起被蒸出,经混合蒸气导管进入冷凝器罐,利用天然冰片具有升华的特性,冷凝后直接在冷凝罐壁上结晶,其它挥发油和水进入油水分离器中分离,天然冰片在实验室采用直接水蒸馏方式的提取率在质量比1.2%左右。
但是在现有的工业化生产工艺中是枝叶同时提取的,存在的问题是在工业化生产中整体得率仅0.7%左右。且现有技术中的鲜叶采摘后需要10天时间进行干燥,占用场地大,生产效率较低。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种天然冰片的提取方法,可以提高工业化生产中的得率,提高生产效率。
本发明的所要解决的另一技术问题是提供一种天然冰片的提取设备,可以提高生产效率和降低能耗,提高整体得率。
为解决上述技术问题,本发明所采用的技术方案是:一种天然冰片的提取方法,包括以下步骤:
一、干燥,将采集的樟树叶、樟树枝风干;
二、粗碎,将干燥的原料送入切碎装置切碎;
三、分选,将切碎的原料送入风选装置分选出树枝和树叶;
四、细碎,根据分选的原料采用不同设备细碎,其中树枝采用锤片式粉碎机粉碎,粒度过20目筛;树叶采用切碎的方式细碎;
五、蒸馏冷凝,分别将树枝原料半成品和树叶原料半成品加水蒸馏冷凝获得天然冰片;
或者将树枝原料半成品和树叶原料半成品采用无水乙醇浸提,过滤残渣后,蒸馏除去无水乙醇,得到天然冰片的粗提取物,然后对粗提取物加水蒸馏冷凝获得天然冰片。
优选地,在步骤四中,经细碎的树枝原料和树叶原料分别加入无水乙醇浸提,其中树枝原料的浸提时间大于树叶原料的浸提时间,其中树枝原料:无水乙醇的比值大于树叶原料:无水乙醇的比值。
优选地,浸提工序中,设置超声装置,对原料和无水乙醇混合物超声提取1~1.5小时,再浸泡2~2.5小时。
优选地,在步骤五中,树枝原料半成品按重量份计加20~23倍的水,在100~110℃下蒸馏80~100分钟,树叶原料半成品按重量份计加22~25倍的水,在100~110℃下蒸馏70~90分钟;
另一优选地,树枝原料半成品按重量份计加20~23倍的无水乙醇,树叶原料半成品按重量份计加22~25倍的无水乙醇,树枝原料的浸提时间通常在3~5小时,树叶原料的浸提时间通常在2.5~4小时,粗提取物按重量份计加8~12倍的水,在100~110℃下蒸馏70~90分钟。
优选地,冷凝时,采用至少二级冷凝,总冷凝面积≥5.6m2。
优选地,干燥时,采用网架式堆叠振动风干,控制原料含水量在10~25%。
一种天然冰片的提取设备,包括预处理装置,预处理装置中包括切碎装置,预处理装置通过风送装置与风选装置连接,风选装置内设有至少两个卸料口,其中树枝卸料口与锤片式粉碎机连接,树叶卸料口与树叶切碎装置连接;
锤片式粉碎机和树叶切碎装置通过输送装置分别与蒸馏装置连接。
或者锤片式粉碎机和树叶切碎装置通过输送装置分别与浸提装置连接,浸提装置与过滤装置连接,过滤装置与旋转蒸发装置连接,旋转蒸发装置与蒸馏装置连接。
所述的树叶切碎装置中,筒体内设有栅网,所述的栅网上设有通孔,栅网的上方设有由驱动装置驱动旋转的搅拌刀片,搅拌刀片的下端与栅网的上端面接触。
所述的切碎装置中,锥形的料斗底部设有用于进料的主动辊和从动辊,主动辊和从动辊的下方相向设有刨刀辊和逆向辊;
刨刀辊的转速高于主动辊的转速。
所述的刨刀辊中,辊体上沿轴线和圆周设有多片截面类似弧形的刀头,各个刀头之间交错布置。
所述的风选装置中,风送装置与风选装置壳体的一端连接,在风选装置的下部从靠近风送装置的位置依次设有树枝卸料口、枝叶卸料口和树叶卸料口,各个卸料口下部设有倾斜的筛网,筛网下设有集风罩。
预处理装置中还包括风干装置,所述的风干装置中,外罩内设有多个固接堆叠的网架,所述的网架与基础之间设有弹簧,网架上设有振动装置,外罩上设有进风口和排风口。
所述的风干装置的进风口通过管路与风选装置内设置的集风罩连接。
所述的浸提装置中,罐体内设有搅拌装置,在搅拌装置的叶片上设有多个超声振子。
本发明的技术难点在于,将用于试验室的技术用于工业化生产是困难的,经分析,樟树原料中的树枝和树叶的天然冰片含量是不同,其中树枝的含量约在0.7%,而树叶中的含量约为2.8%。在试验室中的原料都经过精处理,而工业化生产中因原料量大,未采用合适的预处理步骤,因此采用合适的预处理对于工业化生产中提高得率是有效地。
本地冰片樟中的天然冰片含量约在1%~3%之间,以樟树枝叶贮藏十天为原料通水蒸气进行水上蒸馏然后冷凝结晶提取粗品,下见试验生产记录表一;以樟树叶贮藏十天为原料通水蒸气进行水上蒸馏然后冷凝结晶提取粗品,下见试验生产记录表二;樟树枝叶的重量为5kg、蒸馏时间为2.5小时、蒸馏温度98~100度工艺参数下,贮藏时间长短对粗品天然冰片得率影响,下见试验生产记录表三。
试验生产记录表一
序号 枝叶质量(kg) 蒸馏时间(h) 蒸馏温度(e) 粗品得率(%)
1 200 3 98~ 100 0.241
2 112 3 98~ 100 0.455
3 95 3 98~ 100 0.481
4 90 3 98~ 100 0.533
5 80 3 98~ 100 0.558
6 65 3 98~ 100 0.874
通过试验,粗品天然冰片得率在 0.241% ~0.874% 之间。
试验生产记录表二
序号 樟叶质量( kg) 蒸馏时间(h) 蒸馏温度(e) 粗品得率(%)
1 2 3 98~ 100 1.242
2 3 3 98~ 100 1.23
3 4 3 98~ 100 1.261
4 5 3 98~ 100 1.19
通过试验, 粗品天然冰片得率1.19% ~1.261% 之间。
试验生产记录表三
序号 原料贮存期 ( d) 粗品得率(%)
1 0 0.735
2 6 0.974
3 10 1.218
4 20 1.162
通过试验生产记录表一、试验生产记录表二,可知现有的优选采用树叶的工艺粗品天然冰片得率最高为1.2%左右,而樟树枝叶中的含量则较低最高仅为0.87%,得率占樟树中右旋龙脑含量百分之四十左右,通过试验生产记录表三,可知存贮樟叶十天,粗品天然冰片得率最高。
本发明提供的一种天然冰片的提取方法,通过干燥、粗碎、分选、细碎、蒸馏冷凝得到粗品天然冰片,见试验生产记录表四。
试验生产记录表四
序号 枝叶合计质量(kg) 蒸馏时间(h) 蒸馏温度(e) 合计粗品得率(%)
1 100 1.6 102~ 105 1.21
2 150 1.6 102~ 105 1.15
3 200 1.6 102~ 105 1.12
4 250 1.6 102~ 105 1.09
粗品得率为1.09~1.21%,得率相对表一有较大幅度提升,尤其是提升了蒸馏的产能,突破每次蒸馏只能处理65kg的限制。
另一优选的方案中,通过干燥、粗碎、分选、细碎、无水乙醇浸提、旋蒸、蒸馏冷凝得到粗品右旋龙脑,见试验生产记录表五。
序号 枝叶合计质量(kg) 浸提时间(h) 蒸馏时间(h) 蒸馏温度(e) 粗品得率(%)
1 100 3 1.5 102~ 105 1.81
2 150 3 1.5 102~ 105 1.80
3 200 3 1.5 102~ 105 1.79
4 250 3 1.5 102~ 105 1.75
从上表可见,增加浸提工艺后,大幅提高了天然冰片的得率,虽然采用该工艺流程增加了整体成本,但是考虑到天然冰片目前的市场价格较高,采用该优选工艺流程还是有益的。
本发明提供的一种天然冰片的提取设备,与上述的方法相配合,强化了预处理工序,具有以下的有益效果:
1、通过采用网架堆叠,振动风干的方式,提高了风干效率,干燥较为均匀,缩短了干燥时间,采用该方式,干燥时间缩短为3~7天。
2、设置的切碎装置、风选装置和针对不同原料的破碎装置,提高了大规模生产条件下最终产品的得率,便于针对不同性质的原料采用不同的设备和工艺参数,从而提高大规模生产的效率,降低了能耗。
3、设置的浸提装置在搅拌装置的叶片上设有多个超声振子,从而利用超声波在罐体内原料和无水乙醇混合物之中生成大量均匀的微小气泡,并随之被超声破碎,提高浸提效率,增加得率。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
图1是本发明的工艺流程示意图。
图2是本发明的设备中风干装置、树枝斜切装置和风选装置的结构示意图。
图3是本发明的设备中风干装置的结构示意图。
图4是本发明的设备中树枝斜切装置的结构示意图。
图5是本发明的设备中树枝斜切装置的刨刀辊的结构示意图,图中仅示出了两列的刀头,其余列省略。
图6是本发明的设备中树叶切碎装置的结构示意图。
图7为本发明的设备中树叶切碎装置的栅网的俯视图。
图8为本发明的设备中浸提装置的结构示意图。
图中:风干装置1,网架11,振动装置12,弹簧13,外罩14,树枝斜切装置2,主动辊21,从动辊22,料斗23,逆向辊24,刨刀辊25,刀头26,辊体27,风送装置3,风选装置4,树枝卸料口41,枝叶卸料口42,树叶卸料口43,风量调节板44,壳体弧形段45,筛网46,集风罩47,管路48,输送机5,树叶切碎装置6,电机61,传动杆62,搅拌刀片63,栅网64,筒体65,浸提装置7,搅拌装置71,超声振子72,罐体73。
具体实施方式
实施例1:
如图1中,一种天然冰片的提取方法,包括以下步骤:
一、干燥,将采集的樟树叶、樟树枝风干;优选地,干燥时,采用网架式堆叠振动风干,控制原料含水量在10~25%。进一步优选的,控制原料含水量在15~20%。更进一步优选的控制原料含水量在18%左右。采集的新鲜樟树枝叶含水率约在48~52%,干燥后的原料中含水率过高,因其中挥发分较多,使天然冰片的后期提纯较为困难;而含水率过低,则有部分的天然冰片也会挥发掉,降低了得率。本发明优选的方案中,采用网架式堆叠振动风干的方式缩短了风干的时间,经试验,风干的时候可以缩短到3~7天。
二、粗碎,将干燥的原料送入切碎装置切碎;
三、分选,将切碎的原料送入风选装置分选出树枝和树叶;
四、细碎,根据分选的原料采用不同设备细碎,其中树枝采用锤片式粉碎机粉碎,粒度过20目筛;树叶采用切碎的方式细碎;由于树叶不适合采用锤片式粉碎机,因此在大规模生产中将两种原料分别采用不同的粉碎设备是有益的,经试验证明,粉碎后的树枝得率提升较高。
五、蒸馏冷凝,分别将树枝原料半成品和树叶原料半成品加水蒸馏冷凝获得天然冰片。优选地,在步骤四中,树枝原料半成品按重量份计加20~23倍的水,在100~110℃下蒸馏80~100分钟,树叶原料半成品按重量份计加22~25倍的水,在100~110℃下蒸馏70~90分钟;从生产试验表四中可以看出,细碎后的得率接近试验室的结果,尤其是可以突破现有技术中每次蒸馏不能超过65kg的限制,效果较佳。针对树枝和树叶采用不同的蒸馏时间,提高了生产效率。
优选地,冷凝时,采用至少二级冷凝,总冷凝面积≥5.6m2。经检测,一级冷凝后,在油水混合物中还含有天然冰片,因此采用二级冷凝是有益的。
实施例1的流程较为简单,具体得率见试验生产记录表四,适合较小规模或者天然冰片市场价格大幅下降情况下的生产。
实施例2:
如图1中,另一可选的工艺流程为,一种天然冰片的提取方法,包括以下步骤:
一、干燥,将采集的樟树叶、樟树枝风干;
二、粗碎,将干燥的原料送入切碎装置切碎;
三、分选,将切碎的原料送入风选装置分选出树枝和树叶;
四、细碎,根据分选的原料采用不同设备细碎,其中树枝采用锤片式粉碎机粉碎,粒度过20目筛;树叶采用切碎的方式细碎;上述步骤与实施例1相同。
五、蒸馏冷凝,
与实施例1不同的,本例中增加了浸提工序。将树枝原料半成品和树叶原料半成品采用无水乙醇浸提,采用压滤机过滤残渣后,采用旋转蒸发装置蒸馏除去无水乙醇,蒸馏温度在55~65℃,得到天然冰片的粗提取物,然后对粗提取物加水蒸馏冷凝获得天然冰片。
优选地,经细碎的树枝原料和树叶原料分别加入无水乙醇浸提,其中树枝原料的浸提时间大于树叶原料的浸提时间,其中树枝原料:无水乙醇的比值大于树叶原料:无水乙醇的比值。树枝原料半成品按重量份计加20~23倍的无水乙醇,树叶原料半成品按重量份计加22~25倍的无水乙醇。树枝原料的浸提时间通常在3~5小时,树叶原料的浸提时间通常在2.5~4小时。将树枝与树叶分开处理后,总体生产效率提高,由于采用了有针对性的工艺参数,整体得率也有提升。
优选地,浸提工序中,设置超声装置,对原料和无水乙醇混合物超声提取1~1.5小时,再浸泡2~2.5小时。经过超声处理的步骤后,可以提高最终得率,缩短浸提时间。超声频率40KHz,超声功率300W。
优选地,粗提取物按重量份计加8~12倍的水;进一步优选地,粗提取物按重量份计加10倍的水,在100~110℃下蒸馏70~90分钟。
优选地,冷凝时,采用至少二级冷凝,总冷凝面积≥5.6m2。
采用本实施例的生产效果见试验生产记录表五。
本例虽然工艺流程相对复杂,但是得率较高,适用于大规模生产工况和天然冰片市场价格较高的情况。
实施例3:
一种天然冰片的提取设备,包括预处理装置,预处理装置中包括切碎装置,预处理装置通过风送装置3与风选装置4连接,风选装置4内设有至少两个卸料口,其中树枝卸料口41与锤片式粉碎机连接,树叶卸料口43与树叶切碎装置6连接;锤片式粉碎机为现有技术中的设备,图中未示出。
锤片式粉碎机和树叶切碎装置6通过输送装置分别与蒸馏装置连接。
或者锤片式粉碎机和树叶切碎装置6通过输送装置分别与浸提装置连接,浸提装置与过滤装置连接,过滤装置与旋转蒸发装置连接,旋转蒸发装置与蒸馏装置连接。本发明的设备,分别与实施例1和实施例2的工艺流程相对应。过滤装置、旋转蒸发装置和蒸馏装置均为现有技术的设备,图中未示出,其中蒸馏装置与冷凝装置为一体化装置,统称为蒸馏装置。
从在先的实施例中,可以看出采用浸提工序后可以大幅提高冰片的得率,但是经测试,采用分选后分别处理的方式对于得率的提升和效率的提高也是有帮助的。
采用风选的方式,将树枝与树叶分开单独处理,树枝采用锤片式粉碎机进行加工,这样在后期的浸提或蒸馏工序中,可以提高与溶剂或水蒸气的接触面积,提高最终得率。而树叶由于其形状为薄片状,采用锤片式粉碎机加工是较为麻烦的,而采用切碎的方式则较为便利。且经过分选后,可以对于树枝和树叶适用不同的生产参数,例如树枝的浸提时间相对较长,而树叶的浸提时间则相对较短。因此,采用分选的方式后,提高了整体的生产效率,也可以降低能耗和物耗。
在本发明的设备中,采用现有的树叶切碎设备也是可行的。在优选的方案如图6、7中,所述的树叶切碎装置6中,筒体65内设有栅网64,所述的栅网64上设有通孔,栅网64的上方设有由驱动装置驱动旋转的搅拌刀片63,搅拌刀片63通过传动杆62与安装在筒体65上方的电机61输出轴固接,搅拌刀片63的下端与栅网64的上端面接触。优选的树叶切碎装置6将驱动搅拌刀片旋转的电机设置在上方,这样便于维护,由于不用考虑轴的密封问题,也延长了装置的使用寿命。从上方进料口送入的树叶在穿过栅网64上 放射状栅孔时被搅拌刀片63切碎,搅拌刀片63以较高的速度旋转,例如每分钟3000~5000转,以确保切碎的效果,在筒体65的底部优选的连接负压输送装置,可以进一步确保进料的顺畅。
在本发明的设备中,采用现有的的切碎装置来初步的切碎原料也是可行的。但是现有的切碎装置通常是直接切断树枝的纤维,即刀片通常是与树枝的纤维垂直的,这样的切碎方式能耗较高。优选地,本发明采用了如图5和7中所述的树枝斜切装置2作为切碎装置。
所述的树枝斜切装置2中,锥形的料斗23底部设有用于进料的主动辊21和从动辊22,主动辊21和从动辊22的下方相向设有刨刀辊25和逆向辊24;
刨刀辊25的转速高于主动辊21的转速。
锥形的料斗23可以将料斗内的原料即带叶的树枝逐渐归拢成为竖直的状态,当带叶的树枝经过转速较慢的主动辊21和从动辊22之间时,则几乎处于竖直的状态,然后被下方的刨刀辊25斜切成菱形的片状物,由于刀刃是斜着切入到树枝的,在切碎的过程中阻力较小,因此可以采用较小功率的电机,从而降低了能耗,经测试,能耗可以降低约30%。主动辊21的转速较低,约每分钟10-30转,而刨刀辊25的转速较高,达到可调的每分钟1000-2500转,则主动辊21和从动辊22相当于握持住树枝以供刨刀辊25刨切,而进一步优选的如图4中,所述的刨刀辊25的转动方向与逆向辊24的转动方向相反,或者逆向辊24静止不转动。逆向辊24也可以进一步起到固定树枝的作用。在主动辊21、从动辊22和逆向辊24的表面都设有增加摩擦力的材料,例如橡胶,设置成沿轴向堆叠的盘片状或螺旋片状是更佳的,这样可以适用于不同粗细的树枝。
进一步优化的方案如图8中,所述的刨刀辊25中,辊体27上沿轴线和圆周设有多片截面类似弧形的刀头26,各个刀头26之间交错布置。由此结构,截面类似弧形的刀头26可以确保刀刃斜着切入树枝,从而与木质纤维不垂直,更容易切削,以降低能耗。多个交错布置的刀头26可以使每次切削的部分量不大,从而瞬时阻力相对较小。且多个刀头的结构,也便于在单个刀头损坏后更换。
要以机器将树枝和树叶完全分离是困难的,总有一部分树枝和树叶是在一起的,因此更进一步优化的结构如图5中,在所述的风选装置4中,风送装置3与风选装置4壳体的一端连接,本例中的风送装置3为现有技术中的装置,利用虹吸产生的负压将由树枝斜切装置2切碎的原料送入到风选装置4内进行风选,并由风送装置3提供用于风选的风力。
在风选装置4的下部从靠近风送装置3的位置依次设有树枝卸料口41、枝叶卸料口42和树叶卸料口43,各个卸料口下部设有倾斜的筛网46。由此结构,获得了树枝、带叶树枝和树叶三种不同的原料,从而可以根据不同的原料性质使用不同的工艺参数,以提高得率和效率。在风选装置4远离进料口的一端还设有壳体弧形段45,以利于分送的原料在此处转折向下。进一步优化的,在枝叶卸料口42和树叶卸料口43之间还设有可以上下调节的风量调节板44,从而调节枝叶卸料口42和树叶卸料口43之间的原料配比。
现有技术中通常采用在场坝将原料堆积风干,这样为确保连续生产,需要较大的场地,且所需时间较长,现有技术是风干10天,这样生产效率太低,场地占用太大。
优选的方案如图5、6中,本发明的预处理装置中还包括风干装置1,所述的风干装置1中,外罩14内设有多个固接堆叠的网架11,这里的固接是指可拆卸的固接,例如卡扣连接、螺栓连接或管子套接等,以便于后期的原料装卸。所述的网架11与基础之间设有弹簧13,优选采用橡胶弹簧,网架11上设有振动装置12,外罩14上设有进风口和排风口,通常在进风口或排风口设有鼓风机。现有技术中风干时间要求10天是因为原料堆积后,表层与底层的风干速度是不同的,为确保风干质量,则提出10天的风干要求,而且在风干过程中,还需要人工将原料进行翻层,这也增加了劳动强度。在本发明中,将原料搁置在层叠的网架11,启动振动装置12,例如带偏心轮的电机,则带动网架11以每分钟1500-3000次的频率振动,从而使风可以从原料振动产生的间隙之间通过,以确保风干的均匀度,振动装置12可以根据需要间歇启动。经测试,采用本发明的风干装置1后,3~7天即可达到可以生产的要求,大幅提高了生产效率,降低了对生产场地的要求。
进一步优化的如图5中,所述的风选装置卸料口的筛网46下设有集风罩47,集风罩47通过管路48与外罩14的进风口连接。由此结构,利用风选设备的尾风,引入到风干装置用于原料的风干,进一步的节省了能耗。
在实施例2中,采用现有技术中的浸提装置也是可行的,存在的问题是,现有的浸提装置中,通常不设有超声装置,或者仅在靠近罐体底部的位置设置超声振子,超声处理的效果不能达到最佳,气泡的分布不均匀。
进一步优化的方案如图8中,所述的浸提装置7中,罐体73内设有搅拌装置71,在搅拌装置71中设有减速器,以使搅拌装置71以较低的速度,例如每分钟10~60转的速度转动,在搅拌装置71的叶片上设有多个超声振子72,超声振子72的频率为40KHz,功率为300W。进一步选优的,搅拌装置71的叶片采用较大面积的竖直叶片,在各个超声振子72之间通过镂空槽隔开,由此减低各个超声振子72之间的干扰,提高效率。由此结构,确保整个罐体内都可以获得较好的超声处理效果,且通过搅拌装置71的缓慢转动,也可以进一步增强浸提效果,促使天然冰片溶入到无水乙醇中。
本发明的设备使用时,将采集后的原料首先送入风干装置1,根据需要开启振动装置12,以提高风干效果,风干后的原料投入树枝斜切装置2中,经斜切成较小的片状物,经输送机5送至缓存仓,输送机5采用皮带输送机或绞龙。风送装置3将缓存仓的原料送至风选装置4,风力推送原料落入风选装置4的下方,由于树枝的比重较大,因此落点较近,而带树叶的树枝则相对较远,而纯树叶比重最小则落的最远,从而将原料分为树枝、带叶树枝和树叶,其中树枝和带叶树枝经锤片式粉碎机粉碎后,送入浸提装置,随后送入蒸馏装置,蒸馏后的获得物送入冷凝装置结晶。而树叶则经过树叶切碎装置6切碎,树叶切碎装置6与负压输送装置连接,将切碎后的原料风送至浸提装置,随后送入蒸馏装置,蒸馏后的获得物送入冷凝装置结晶。分选后的三条路线可以采用针对原料性质最优化的工艺参数,从而提高了得率和生产效率,也降低了能耗。
由实施例2中的工艺流程,锤片式粉碎机粉碎后的树枝原料和经树叶切碎装置6切碎的树叶原料分别送入不同的浸提装置7浸提,浸提过程中采用不同的工艺参数,浸提后的混合物送入压滤机去除残渣,采用旋转蒸发仪蒸馏除去无水乙醇,蒸馏温度在55~65℃,得到天然冰片的粗提取物,然后对粗提取物加水蒸馏冷凝获得天然冰片。
上述的实施例仅为本发明的优选技术方案,而不应视为对于本发明的限制,本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案,包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进,也在本发明的保护范围之内。
Claims (13)
1.一种天然冰片的提取方法,其特征是包括以下步骤:
一、干燥,将采集的樟树叶、樟树枝风干;
二、粗碎,将干燥的原料送入切碎装置切碎;
三、分选,将切碎的原料送入风选装置分选出树枝和树叶;
四、细碎,根据分选的原料采用不同设备细碎,其中树枝采用锤片式粉碎机粉碎,粒度过20目筛;树叶采用切碎的方式细碎;
五、蒸馏冷凝,分别将树枝原料半成品和树叶原料半成品加水蒸馏冷凝获得天然冰片;
或者将树枝原料半成品和树叶原料半成品采用无水乙醇浸提,过滤残渣后,蒸馏除去无水乙醇,得到天然冰片的粗提取物,然后对粗提取物加水蒸馏冷凝获得天然冰片。
2.根据权利要求1所述的一种天然冰片的提取方法,其特征是:在步骤五中,经细碎的树枝原料和树叶原料分别加入无水乙醇浸提,其中树枝原料的浸提时间大于树叶原料的浸提时间,其中树枝原料:无水乙醇的比值大于树叶原料:无水乙醇的比值。
3.根据权利要求2所述的一种天然冰片的提取方法,其特征是:浸提工序中,设置超声装置,对原料和无水乙醇混合物超声提取1~1.5小时,再浸泡2~2.5小时。
4.根据权利要求1所述的一种天然冰片的提取方法,其特征是:在步骤四中,树枝原料半成品按重量份计加20~23倍的水,在100~110℃下蒸馏80~100分钟,树叶原料半成品按重量份计加22~25倍的水,在100~110℃下蒸馏70~90分钟;
树枝原料半成品按重量份计加20~23倍的无水乙醇,树叶原料半成品按重量份计加22~25倍的无水乙醇,树枝原料的浸提时间通常在3~5小时,树叶原料的浸提时间通常在2.5~4小时,粗提取物按重量份计加8~12倍的水,在100~110℃下蒸馏70~90分钟。
5.根据权利要求4所述的一种天然冰片的提取方法,其特征是:冷凝时,采用至少二级冷凝,总冷凝面积≥5.6m2。
6.根据权利要求1所述的一种天然冰片的提取方法,其特征是:干燥时,采用网架式堆叠振动风干,控制原料含水量在10~25%。
7.一种天然冰片的提取设备,包括预处理装置,预处理装置中包括切碎装置,其特征是:预处理装置通过风送装置(3)与风选装置(4)连接,风选装置(4)内设有至少两个卸料口,其中树枝卸料口(41)与锤片式粉碎机连接,树叶卸料口(43)与树叶切碎装置(6)连接;
锤片式粉碎机和树叶切碎装置(6)通过输送装置分别与蒸馏装置连接;
或者锤片式粉碎机和树叶切碎装置(6)通过输送装置分别与浸提装置连接,浸提装置与过滤装置连接,过滤装置与旋转蒸发装置连接,旋转蒸发装置与蒸馏装置连接。
8.根据权利要求7所述的一种天然冰片的提取设备,其特征是:所述的树叶切碎装置(6)中,筒体(65)内设有栅网(64),所述的栅网(64)上设有通孔,栅网(64)的上方设有由驱动装置驱动旋转的搅拌刀片(63),搅拌刀片(63)的下端与栅网(64)的上端面接触。
9.根据权利要求7所述的一种天然冰片的提取设备,其特征是:所述的切碎装置中,锥形的料斗(23)底部设有用于进料的主动辊(21)和从动辊(22),主动辊(21)和从动辊(22)的下方相向设有刨刀辊(25)和逆向辊(24);
刨刀辊(25)的转速高于主动辊(21)的转速;
所述的刨刀辊(25)中,辊体(27)上沿轴线和圆周设有多片截面类似弧形的刀头(26),各个刀头(26)之间交错布置。
10.根据权利要求7所述的一种天然冰片的提取设备,其特征是:所述的风选装置(4)中,风送装置(3)与风选装置(4)壳体的一端连接,在风选装置(4)的下部从靠近风送装置(3)的位置依次设有树枝卸料口(41)、枝叶卸料口(42)和树叶卸料口(43),各个卸料口下部设有倾斜的筛网(46),筛网(46)下设有集风罩(47)。
11.根据权利要求7所述的一种天然冰片的提取设备,其特征是:预处理装置中还包括风干装置(1),所述的风干装置(1)中,外罩(14)内设有多个固接堆叠的网架(11),所述的网架(11)与基础之间设有弹簧(13),网架(11)上设有振动装置(12),外罩(14)上设有进风口和排风口。
12.根据权利要求11所述的一种天然冰片的提取设备,其特征是:所述的风干装置(1)的进风口通过管路与风选装置(4)内设置的集风罩(47)连接。
13.根据权利要求7所述的一种天然冰片的提取设备,其特征是:所述的浸提装置(7)中,罐体(73)内设有搅拌装置(71),在搅拌装置(71)的叶片上设有多个超声振子(72)。
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