CN106278823A - 一种天然冰片的制备方法 - Google Patents

一种天然冰片的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN106278823A
CN106278823A CN201610710539.5A CN201610710539A CN106278823A CN 106278823 A CN106278823 A CN 106278823A CN 201610710539 A CN201610710539 A CN 201610710539A CN 106278823 A CN106278823 A CN 106278823A
Authority
CN
China
Prior art keywords
borneolum syntheticum
syntheticum
rough
preparation
natural broneolum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN201610710539.5A
Other languages
English (en)
Inventor
肖德明
庄少标
庄少勇
曾华林
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Jinggang Natural Medicine Co Ltd
Original Assignee
Jiangxi Jinggang Natural Medicine Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Jiangxi Jinggang Natural Medicine Co Ltd filed Critical Jiangxi Jinggang Natural Medicine Co Ltd
Priority to CN201610710539.5A priority Critical patent/CN106278823A/zh
Publication of CN106278823A publication Critical patent/CN106278823A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/78—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by condensation or crystallisation
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00—Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/74—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation
    • C07C29/76—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment
    • C07C29/80—Separation; Purification; Use of additives, e.g. for stabilisation by physical treatment by distillation

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明公开一种天然冰片的制备方法，包括以下步骤：1）将龙脑樟树枝叶加入木材纤维粉碎机中粉碎投入蒸馏锅中，先用70‑100℃的竹醋液与水的混合液浸泡0.5‑1.5小时，然后将混合液排出，再通入饱和水蒸气蒸馏，得到固液混合物；2）将步骤1）中得到固液混合物进行离心分离，得到固相和液相；将固相进行离心洗涤得到粗制冰片，液相进行油水分离得到粗制龙脑油；本发明的制备方法成本低，提取率高，溶剂残留少，晶体形态良好。

Description

一种天然冰片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种天然冰片的制备方法。
背景技术
天然冰片( Borneolum ) 原名龙脑香, 又称天然右旋龙脑。目前, 我国所产的天然冰片主要是从樟科植物龙脑樟[ Cinnam omum camp hora (L. ) P resl] 的枝叶中提取，并通过精制而成, 它不含对人体有害的异龙脑, 其药用效果远远优于合成冰片和天然左旋龙脑。现常用的蒸馏提取方法和精制方法由于受工艺、溶剂及其配比选择不当的影响，天然冰片的提取率较低，晶体形态差，且存在溶剂残留较多而影响到天然冰片纯度，并且精制成本高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，克服以上现有技术的缺点：提供一种成本低，提取率高，溶剂残留少，晶体形态良好的天然冰片的制备方法。
本发明的技术解决方案如下：一种天然冰片的制备方法，包括以下步骤：
1）将龙脑樟树枝叶加入木材纤维粉碎机中粉碎至平均粒度为0.5-10mm；再投入蒸馏锅中，先用70-100℃的竹醋液与水的混合液浸泡0.5-1.5小时，然后将混合液排出，再通入饱和水蒸气蒸馏，从蒸馏锅出来的水蒸气和馏出物进入冷凝器中冷凝，得到固液混合物；所述竹醋液与水的混合液中竹醋液与水的重量百分比为1:500-800；
2）将步骤1）中得到的固液混合物进行离心分离，得到固相和液相；将固相进行离心洗涤得到粗制冰片，液相进行油水分离得到粗制龙脑油；
3）将步骤2）制备的粗制龙脑油进行冷冻结晶，然后冷冻液进行离心分离得到粗制冰片与龙脑油；
4）将步骤2）与步骤3）制备的粗制冰片粉碎，混匀，干燥后，置于溶解釜中，往溶解釜中加入溶剂于55-65℃下溶解粗制冰片，溶剂与溶质的质量比为1︰0.2～0.3；
5）对步骤4）的溶解液进行过滤除杂，然后将溶解液放入结晶釜中进行5-30℃的室温结晶，再进行过滤分离得到固态冰片及滤液，将固态冰片进行洗涤，再用氮气或空气吹除固态冰片中的溶剂，然后在5-30℃的室温下干燥得到天然冰片。
作为优化，所述溶剂为庚烷或己烷与乙酸乙酯的混合物。
作为进一步优化，所述溶剂为体积比为1：0~0.25的庚烷与乙酸乙酯的混合物或者为体积比为1：0~0.2的己烷与乙酸乙酯的混合物。
作为最优化，所述溶剂为体积比为1：0.1的正庚烷与乙酸乙酯的混合物或者为体积比为1：0.05的正己烷与乙酸乙酯的混合物。
步骤5）中，所述溶解液在结晶釜中由55-65℃到5-30℃的冷却速度为每分钟0.03-0.2℃。
作为优化，将步骤5）中过滤分离得到的滤液进行蒸馏，然后将釜底物冷冻结晶，然后进行离心分离得到粗制冰片供步骤4）循环使用。
本发明的有益效果是：本发明首先由适当浓度竹醋液的浸泡处理有效提高粗制冰片的提取率，然后与后序工序中相应的溶剂相结合，采用庚烷与乙酸乙酯的混合物为溶剂，尤其当溶剂为体积比为1：0.1的正庚烷与乙酸乙酯的混合物为溶剂或者为体积比为1：0.05的正己烷与乙酸乙酯的混合物时，可大大改善冰片结晶过程，同时该配比下的溶剂能在常温下有效与天然冰片分离，因而，使其溶剂残留少，晶体形态良好，同时本发明的整体工艺的提取率得到有效提高。
具体实施方式
下面用具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明不仅局限于以下具体实施例。
实施例一
一种天然冰片的制备方法，包括以下步骤：
1）将龙脑樟树枝叶加入木材纤维粉碎机中粉碎至平均粒度为0.5-10mm；再投入蒸馏锅中，先用70-100℃的竹醋液与水的混合液浸泡0.5-1.5小时，然后将混合液排出，再通入饱和水蒸气蒸馏，从蒸馏锅出来的水蒸气和馏出物进入冷凝器中冷凝，得到固液混合物；所述竹醋液与水的混合液中竹醋液与水的重量百分比为1:500；
2）将步骤1）中得到的固液混合物进行离心分离，得到固相和液相；将固相进行离心洗涤得到粗制冰片，液相进行油水分离得到粗制龙脑油；
3）将步骤2）制备的粗制龙脑油进行冷冻结晶，然后冷冻液进行离心分离得到粗制冰片与龙脑油；
4）将步骤2）与步骤3）制备的粗制冰片粉碎，混匀，低温干燥后，置于溶解釜中，往溶解釜中加入溶剂于55℃下溶解粗制冰片，溶剂与溶质的质量比为1︰0.2；所述溶剂为体积比为1：0.25的正庚烷与乙酸乙酯的混合物。
5）对步骤4）的溶解液进行过滤除杂，然后将溶解液放入结晶釜中，结晶釜夹套内通入自来水对釜中的溶解液进行冷却，冷却速度为每分钟0.2℃，将釜内溶解液的温度降低至20℃（室温18℃）止，此时结晶釜内有大量结晶析出，将结晶釜内的物料进行过滤分离得到固态冰片及滤液，将固态冰片进行洗涤，再用氮气吹除固态冰片中的溶剂，然后在18℃的室温下干燥得到天然冰片。
将步骤5）中过滤分离得到的滤液进行蒸馏后的釜底物冷冻结晶，然后进行离心分离得到粗制冰片供步骤4）循环使用，馏出物（溶剂）也供步骤4）循环使用。
测得本实施例中龙脑樟树枝叶中粗制冰片的提取率为（按重量百分比计）为0.82%；粗制冰片中天然冰片的提取率（按重量百分比计）为87.8%，天然冰片中溶剂残留量（按质量百分比计）为0.0001%。
实施例二
一种天然冰片的制备方法，包括以下步骤：
1）将龙脑樟树枝叶加入木材纤维粉碎机中粉碎至平均粒度为0.5mm；再投入蒸馏锅中，先用70℃的竹醋液与水的混合液浸泡1.5小时，然后将混合液排出，再通入饱和水蒸气蒸馏，从蒸馏锅出来的水蒸气和馏出物进入冷凝器中冷凝，得到固液混合物；所述竹醋液与水的混合液中竹醋液与水的重量百分比为1: 800；
2）将步骤1）中得到的固液混合物进行离心分离，得到固相和液相；将固相进行离心洗涤得到粗制冰片，液相进行油水分离得到粗制龙脑油；
3）将步骤2）制备的粗制龙脑油进行冷冻结晶，然后冷冻液进行离心分离得到粗制冰片与龙脑油；
4）将步骤2）与步骤3）制备的粗制冰片粉碎，混匀，干燥后，置于溶解釜中，往溶解釜中加入溶剂于65℃下溶解粗制冰片，溶剂与溶质的质量比为1︰0.3；所述溶剂为体积比为1：0.1的正庚烷与乙酸乙酯的混合物；
5）对步骤4）的溶解液进行过滤除杂，然后将溶解液放入结晶釜中，结晶釜夹套内通入自来水对釜中的溶解液进行冷却，冷却速度为每分钟0.05℃，将釜内溶解液的温度降低至12℃（室温10℃）止，此时结晶釜内有大量结晶析出，将结晶釜内的物料进行过滤分离得到固态冰片及滤液，将固态冰片进行洗涤，再用氮气吹除固态冰片中的溶剂，然后在10℃的室温下干燥得到天然冰片。
将步骤5）中过滤分离得到的滤液进行蒸馏后的釜底物冷冻结晶，然后进行离心分离得到粗制冰片供步骤4）循环使用，馏出物（溶剂）也供步骤4）循环使用。
测得本实施例中龙脑樟树枝叶中粗制冰片的提取率为（按重量百分比计）为0.75%；粗制冰片中天然冰片的提取率（按重量百分比计）为89%，天然冰片中溶剂残留量（按质量百分比计）为0.0001%。
实施例三
一种天然冰片的制备方法，包括以下步骤：
1）将龙脑樟树枝叶加入木材纤维粉碎机中粉碎至平均粒度为0.5-10mm；再投入蒸馏锅中，先用80℃的竹醋液与水的混合液浸泡1.5小时，然后将混合液排出，再通入饱和水蒸气蒸馏，从蒸馏锅出来的水蒸气和馏出物进入冷凝器中冷凝，得到固液混合物；所述竹醋液与水的混合液中竹醋液与水的重量百分比为1:600；
2）将步骤1）中得到的固液混合物进行离心分离，得到固相和液相；将固相进行离心洗涤得到粗制冰片，液相进行油水分离得到粗制龙脑油；
3）将步骤2）制备的粗制龙脑油进行冷冻结晶，然后冷冻液进行离心分离得到粗制冰片与龙脑油；
4）将步骤2）与步骤3）制备的粗制冰片粉碎，混匀，干燥后，置于溶解釜中，往溶解釜中加入溶剂于65℃下溶解粗制冰片，溶剂与溶质的质量比为1︰0.3；所述溶剂为体积比为1：0.05的正己烷与乙酸乙酯的混合物；
5）对步骤4）的溶解液进行过滤除杂，然后将溶解液放入结晶釜中，结晶釜夹套内通入自来水对釜中的溶解液进行冷却，冷却速度为每分钟0.03℃，将釜内溶解液的温度降低至15℃（室温13℃）止，此时结晶釜内有大量结晶析出，将结晶釜内的物料进行过滤分离得到固态冰片及滤液，将固态冰片进行洗涤，再用空气吹除固态冰片中的溶剂，然后在13℃的室温下干燥得到天然冰片。
将步骤5）中过滤分离得到的滤液进行蒸馏后的釜底物冷冻结晶，然后进行离心分离得到粗制冰片供步骤4）循环使用，馏出物（溶剂）也供步骤4）循环使用。
测得本实施例中龙脑樟树枝叶中粗制冰片的提取率为（按重量百分比计）为0.90%；粗制冰片中天然冰片的提取率（按重量百分比计）为88.9%，天然冰片中溶剂残留量（按质量百分比计）为0.0003%。
以上仅是本发明的特征实施范例，对本发明保护范围不构成任何限制。凡采用同等交换或者等效替换而形成的技术方案，均落在本发明权利保护范围之内。

Claims (6)

1.一种天然冰片的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
1）将龙脑樟树枝叶加入木材纤维粉碎机中粉碎至平均粒度为0.5-10mm；再投入蒸馏锅中，先用70-100℃的竹醋液与水的混合液浸泡0.5-1.5小时，然后将混合液排出，再通入饱和水蒸气蒸馏，从蒸馏锅出来的水蒸气和馏出物进入冷凝器中冷凝，得到固液混合物；所述竹醋液与水的混合液中竹醋液与水的重量百分比为1:500-800；
2）将步骤1）中得到的固液混合物进行离心分离，得到固相和液相；将固相进行离心洗涤得到粗制冰片，液相进行油水分离得到粗制龙脑油；
3）将步骤2）制备的粗制龙脑油进行冷冻结晶，然后冷冻液进行离心分离得到粗制冰片与龙脑油；
4）将步骤2）与步骤3）制备的粗制冰片粉碎，混匀，干燥后，置于溶解釜中，往溶解釜中加入溶剂于55-65℃下溶解粗制冰片，溶剂与溶质的质量比为1︰0.2～0.3；
5）对步骤4）的溶解液进行过滤除杂，然后将溶解液放入结晶釜中进行5-30℃的室温结晶，再进行过滤分离得到固态冰片及滤液，将固态冰片进行洗涤，再用氮气或空气吹除固态冰片中的溶剂，然后在5-30℃的室温下干燥得到天然冰片。
2.根据权利要求1所述的天然冰片的制备方法，其特征在于：所述溶剂为庚烷或己烷与乙酸乙酯的混合物。
3.根据权利要求2所述的天然冰片的制备方法，其特征在于：所述溶剂为体积比为1：0~0.25的庚烷与乙酸乙酯的混合物或者为体积比为1：0~0.2的己烷与乙酸乙酯的混合物。
4.根据权利要求3所述的天然冰片的制备方法，其特征在于：所述溶剂为体积比为1：0.1的正庚烷与乙酸乙酯的混合物或者为体积比为1：0.05的正己烷与乙酸乙酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的天然冰片的制备方法，其特征在于：步骤5）中，所述溶解液在结晶釜中由55-65℃到5-30℃的冷却速度为每分钟0.03-0.2℃。
6.根据权利要求1所述的天然冰片的制备方法，其特征在于：将步骤5）中过滤分离得到的滤液进行蒸馏后的釜底物冷冻结晶，然后进行离心分离得到粗制冰片供步骤4）循环使用。
CN201610710539.5A 2016-08-24 2016-08-24 一种天然冰片的制备方法 Pending CN106278823A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610710539.5A CN106278823A (zh) 2016-08-24 2016-08-24 一种天然冰片的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610710539.5A CN106278823A (zh) 2016-08-24 2016-08-24 一种天然冰片的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN106278823A true CN106278823A (zh) 2017-01-04

Family

ID=57614756

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610710539.5A Pending CN106278823A (zh) 2016-08-24 2016-08-24 一种天然冰片的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN106278823A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107473942A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 天然冰片的提取方法
CN108484358A (zh) * 2018-04-27 2018-09-04 泉州市泉美生物科技有限公司 一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法
CN109111346A (zh) * 2017-06-26 2019-01-01 欧晓英 一种不含樟脑的优质天然冰片（右旋龙脑）的制备方法
CN110780019A (zh) * 2019-12-04 2020-02-11 江苏远恒药业有限公司 一种消炎癣湿药膏的检测方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101386566A (zh) * 2007-09-10 2009-03-18 吉安市林业科学研究所 片状结晶体的天然冰片的制取方法
CN101735018A (zh) * 2010-01-22 2010-06-16 嘉兴金满林木有限责任公司 从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法
CN101906022A (zh) * 2010-07-26 2010-12-08 华侨大学 一种以天然脑粉为原料制备冰片的方法
CN103601619A (zh) * 2013-11-01 2014-02-26 宜昌万森生态科技发展有限公司 一种天然冰片的提取方法及设备
CN105837405A (zh) * 2016-04-20 2016-08-10 江西林科龙脑科技有限公司 一种天然冰片的制备方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101386566A (zh) * 2007-09-10 2009-03-18 吉安市林业科学研究所 片状结晶体的天然冰片的制取方法
CN101735018A (zh) * 2010-01-22 2010-06-16 嘉兴金满林木有限责任公司 从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法
CN101906022A (zh) * 2010-07-26 2010-12-08 华侨大学 一种以天然脑粉为原料制备冰片的方法
CN103601619A (zh) * 2013-11-01 2014-02-26 宜昌万森生态科技发展有限公司 一种天然冰片的提取方法及设备
CN105837405A (zh) * 2016-04-20 2016-08-10 江西林科龙脑科技有限公司 一种天然冰片的制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
《湖南林业科技》 *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN109111346A (zh) * 2017-06-26 2019-01-01 欧晓英 一种不含樟脑的优质天然冰片（右旋龙脑）的制备方法
CN107473942A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 天然冰片的提取方法
CN108484358A (zh) * 2018-04-27 2018-09-04 泉州市泉美生物科技有限公司 一种从樟树枝叶中提取天然右旋龙脑的方法
CN110780019A (zh) * 2019-12-04 2020-02-11 江苏远恒药业有限公司 一种消炎癣湿药膏的检测方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106278823A (zh) 一种天然冰片的制备方法
CN101386566B (zh) 片状结晶体的天然冰片的制取方法
CN101857531B (zh) 从厚朴中提取厚朴酚及和厚朴酚的方法
CN107074718A (zh) 纯化阿魏酸和/或其盐的方法
CN102504947B (zh) 一种棉籽混合油的精炼方法
CN104262251B (zh) 一种从千层塔中提取石杉碱甲的方法
CN104045671A (zh) 一种从苹果根皮中提取纯化根皮苷的方法
WO2022122028A1 (zh) 一种麦芽酚或乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法和装置
CN107721967A (zh) 一种高egcg含量的绿茶提取物生产工艺
US7527814B2 (en) Process for the isolation of calliterpenone
CN104356105B (zh) 一种egcg的制备方法
CN111171104B (zh) 一种以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法
CN103087129B (zh) 从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法
CN104244933A (zh) 从木材制备紫杉叶素的方法
CN102850370B (zh) 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法
CN106281636A (zh) 一种从油茶籽饼中提取油茶籽油和茶皂素的方法
CN110746394A (zh) 一种乙基麦芽酚结晶母液的回收方法
CN107459472A (zh) 碳纤维原丝生产过程中二甲基亚砜溶剂的精制方法
US2372183A (en) Purification of pyrethrum extract
CN112094184B (zh) 一种从银杏叶提取物层析废水中提取莽草酸的方法
CN104230668B (zh) 从杉木油中提取柏木烯和柏木醇的方法
CN101161635A (zh) 一种生产天然辣椒碱的工业化方法
CN106336390A (zh) 一种从香蕉叶中提取黄酮的方法
CN111154511A (zh) 从褐煤中提取褐煤蜡的方法和系统
US2608560A (en) Method for isolation and purification of active plant principles

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20170104

RJ01 Rejection of invention patent application after publication