CN101386566A - 片状结晶体的天然冰片的制取方法 - Google Patents

片状结晶体的天然冰片的制取方法 Download PDF

Info

Publication number
CN101386566A
CN101386566A CNA2007100712627A CN200710071262A CN101386566A CN 101386566 A CN101386566 A CN 101386566A CN A2007100712627 A CNA2007100712627 A CN A2007100712627A CN 200710071262 A CN200710071262 A CN 200710071262A CN 101386566 A CN101386566 A CN 101386566A
Authority
CN
China
Prior art keywords
borneol
oil
natural
freezing
broneolum syntheticum
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2007100712627A
Other languages
English (en)
Other versions
CN101386566B (zh
Inventor
龙光远
郭志文
欧阳少林
彭招兰
曾广腾
罗忠生
甘青
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Jiangxi Forestry Department borneol Polytron Technologies Inc
Original Assignee
JI'AN OF INSTITUTE FORESTRY SCIENCE
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by JI'AN OF INSTITUTE FORESTRY SCIENCE filed Critical JI'AN OF INSTITUTE FORESTRY SCIENCE
Priority to CN2007100712627A priority Critical patent/CN101386566B/zh
Publication of CN101386566A publication Critical patent/CN101386566A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN101386566B publication Critical patent/CN101386566B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Abstract

本发明公开了片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤如下：(1)取樟树鲜枝叶为原料；(2)将原料投入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和粗龙脑油液体；(5)对粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油；(7)取石油醚为溶液，将固体粗龙脑在溶解釜内进行溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(10)对冷冻液进行抽滤分离，分离的天然冰片晾干得天然冰片产品。所得产品为片状结晶体的天然冰片，天然右旋龙脑含量在98％以上，其卖出价是粉状结晶体天然冰片的1.5倍以上，经济效益好。

Description

片状结晶体的天然冰片的制取方法
技术领域
本发明涉及一种天然冰片的制取方法，尤其是涉及一种制取片状结晶体的天然冰片的方法。
背景技术
天然冰片又称天然右旋龙脑、梅片，原名“龙脑香”始载于《唐本草》，据《本草纲目》记载因其状类云母，色如冰雪而得名。天然冰片是我国传统名贵中药材和高级香料，是配制中成药的重要药物，也是日用化工和食品工业中的高档添加剂。天然冰片原产于南洋群岛，是从一种龙脑香树(Dryobalanops aromatica Gaertn.f.)的树脂中提取得到。我国无龙脑香树资源。因此，天然冰片主要依赖进口。由于2004年以前，我国无天然冰片的国家药典标准，仅有1977年卫生部天然冰片进口药材暂行标准，标准中没有右旋龙脑含量指标要求，因此，进口天然冰片常有掺假现象(主要掺合成冰片)，其天然右旋龙脑含量多数是在80-85％，影响到使用进口天然冰片产品的质量和声誉。为发掘本国资源，我国科技工作者从上世纪八十年代就开始了寻找天然冰片资源，先后在广东发现了樟科阴香(Cinnamomum burmannii)的梅片树，江西发现了樟科樟树(C.camphora(L)Presl)的龙脑樟，湖南发现了樟科油樟(C.longepaniclatum)(有人称其为云南樟)的龙脑樟等含有天然右旋龙脑的新资源。有了新资源，但是如何从这些植物中提取天然冰片，成为该行业的重要研究课题。有人在这方面做了不少的工作，取得了阶段性成果。中国专利局于1993年9月1日公开了一件专利申请号为92106841.7的“从樟树叶片中提取右旋龙脑的方法”发明专利申请。该专利申请公开的方法是：一种从樟树叶片中提取右旋龙脑的方法，其特征是：先将樟树叶及小枝洗净粉碎，然后置于蒸馏锅中，在760-960mmHg压力下，80-110℃温度中用水蒸汽蒸馏，通入冷凝器冷却，升华得晶体和母液，再将母液通过真空浓缩干燥得晶体，提纯后成型。该方法生产的产品外观呈粉末状结晶，粉末状结晶体的天然冰片与片状结晶体的天然冰片相差一个档次，且其贮藏一段时间后容易结块成团，颜色变黄，用户难以接受。2003年9月，宋永芳等人在《林产化工与工业》专业杂志第23卷第三期的第11-14页上，发表了“高纯度天然右旋龙脑的制备研究”一文，该文章公开了用汽油作为粗龙脑的溶剂，进行重结晶的制取天然冰片的方法，但该方法存在产品结晶时间偏长，一般需4-6天，得率低，一般不高于45％，天然右旋龙脑含量偏低，一般为95％左右，成本高等不足。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种用樟树鲜枝叶制取片状结晶体的天然冰片的方法。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案为：
片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤如下：(1)原料准备；(2)将原料投入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和含粗龙脑油液体；(5)对含粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油；(7)取石油醚为溶剂，将固体粗龙脑在溶解釜内进行溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(10)对冷冻液进行抽滤分离，分离后的天然冰片晾干，得天然冰片产品。本发明还具有如下特点：
溶剂石油醚选用其沸点为60-90℃的石油醚；
溶剂与溶质重量比2.5-2.8:1；
冷冻结晶的温度不高于-18℃，时间不少于20小时。
与现有技术相比，本发明的优点在于：由于采用了石油醚为结晶溶液，所得产品外观为片状结晶体的天然冰片，结晶体大，色泽好；天然右旋龙脑含量在98％以上，产品质量符合并优于中国药典标准，比粉状结晶体的天然冰片高出一个产品档次，质量提高，其卖出价是粉状结晶体天然冰片的1.5倍以上，经济效益好；产品得率高于85％以上，相对成本低，产品质量和价格竞争力强。
具体实施方式
本方法具体实施的工艺步骤和操作过程为：(1)取含有天然右旋龙脑的樟树鲜枝叶为原料，去除杂质和粗枝；(2)将原料投入蒸馏釜内，充入蒸气进行蒸馏，蒸馏时间为60分钟左右；(3)用冷凝器对蒸馏的粗龙脑油冷却并收集；(4)用离心机对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和龙脑油液体，并分离出部分水；(5)对分离后的龙脑油液体放入冰柜内进行冷冻，冷冻温度在-18℃以下，时间48小时以上；(6)用离心机对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油，副产品液体油另行处理；(7)将固体粗龙脑置入溶解釜内，往溶解釜内加入石油醚对固体粗龙脑进行溶解，溶剂与溶质之重量比为2.5-2.8:1，为安全起见，溶剂石油醚选用其沸点为60-90℃的石油醚，并采用水浴法加热，以适当加快其溶解速度；(8)用过滤器对溶解液进行过滤去杂；(9)将过滤溶液置入冷冻柜内进行冷冻结晶，冷冻温度在-18℃以下，冷冻时间在20小时以上；(10)将经过对冷冻后含有结晶体的液体置入过滤桶中进行真空抽滤，将溶液抽入贮存桶内，分离得到片状结晶体的天然冰片；(11)将滤去母液后的天然冰片放入晾盘内摊开，并摆到晾干架上，将它晾干；(12)对晾干后的产品进行检验；(13)对合格产品进行包装；(14)产品入库保管。

Claims (4)

1、片状结晶体的天然冰片的制取方法，其工艺步骤包括：(1)原料准备；(2)将原料投入蒸馏釜内蒸馏；(3)冷却并收集蒸馏的粗龙脑油；(4)对粗龙脑油进行离心分离，得固体粗龙脑和粗龙脑油液体；(5)对粗龙脑油液体进行冷冻；(6)对冷冻液再次进行离心分离，得固体粗龙脑和副产品液体油；其特征在于：(7)取石油醚为溶剂，将固体粗龙脑置入溶解釜内进行溶解；(8)对溶解液进行过滤去杂；(9)对过滤溶液进行冷冻结晶；(10)对冷冻液进行抽滤分离，分离的天然冰片晾干，得天然冰片产品。
2、如权利要求1所述的片状结晶体的天然冰片的制取方法，其特征在于：所述的溶剂石油醚选用沸点为60-90℃的石油醚。
3、如权利要求1所述的片状结晶体的天然冰片的制取方法，其特征在于：所述的溶剂与溶质，其配置比例为重量比2.5-2.8：1。
4、如权利要求1所述的片状结晶体的天然冰片的制取方法，其特征在于：所述的冷冻结晶工序中的温度不高于-18℃，时间不少于20小时。
CN2007100712627A 2007-09-10 2007-09-10 片状结晶体的天然冰片的制取方法 Active CN101386566B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007100712627A CN101386566B (zh) 2007-09-10 2007-09-10 片状结晶体的天然冰片的制取方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2007100712627A CN101386566B (zh) 2007-09-10 2007-09-10 片状结晶体的天然冰片的制取方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN101386566A true CN101386566A (zh) 2009-03-18
CN101386566B CN101386566B (zh) 2011-07-20

Family

ID=40476268

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2007100712627A Active CN101386566B (zh) 2007-09-10 2007-09-10 片状结晶体的天然冰片的制取方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN101386566B (zh)

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102423331A (zh) * 2011-12-06 2012-04-25 江口县苗药生物科技有限公司 一种艾片的制取方法与制取设备
CN102746121A (zh) * 2011-04-20 2012-10-24 江苏天士力帝益药业有限公司 高纯度冰片的精制方法
CN102942452A (zh) * 2011-12-14 2013-02-27 江西普正制药有限公司 天然冰片的制备方法
CN103304378A (zh) * 2013-07-03 2013-09-18 贵州东华工程股份有限公司 天然冰片的加工方法及生产天然冰片的升华罐
WO2013187754A1 (en) * 2012-06-11 2013-12-19 Universiti Tunku Abdul Rahman Method to extract borneol from the exudates of dryobalanops aromatica
CN104072337A (zh) * 2014-07-01 2014-10-01 赵雪林 天然冰片提取精制工艺
CN105949035A (zh) * 2016-05-09 2016-09-21 南京明宽信息咨询中心 一种从樟木枝叶提取龙脑的方法及应用
CN106278823A (zh) * 2016-08-24 2017-01-04 江西井冈源天然药物有限公司 一种天然冰片的制备方法
CN107473942A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 天然冰片的提取方法
CN110003984A (zh) * 2019-04-10 2019-07-12 范加家 一种蒸萃复合型龙脑精油提取方法
CN110693815A (zh) * 2019-10-12 2020-01-17 嘉应学院 一种布洛芬乳膏及其制备方法
CN111205169A (zh) * 2019-10-25 2020-05-29 绍兴文理学院元培学院 一种天然冰片的精制工艺
CN111635295A (zh) * 2020-06-08 2020-09-08 储和英 一种口罩保健层用的龙脑冰片填充料的加工方法
CN113860998A (zh) * 2021-10-28 2021-12-31 湖南复新龙脑农业科技发展有限公司 一种龙脑樟天然冰片分离工艺

Cited By (20)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102746121A (zh) * 2011-04-20 2012-10-24 江苏天士力帝益药业有限公司 高纯度冰片的精制方法
CN102746121B (zh) * 2011-04-20 2015-03-25 江苏天士力帝益药业有限公司 高纯度冰片的精制方法
CN102423331A (zh) * 2011-12-06 2012-04-25 江口县苗药生物科技有限公司 一种艾片的制取方法与制取设备
CN102423331B (zh) * 2011-12-06 2014-01-15 江口县苗药生物科技有限公司 一种艾片的制取方法与制取设备
CN102942452B (zh) * 2011-12-14 2014-12-10 江西普正制药有限公司 天然冰片的制备方法
CN102942452A (zh) * 2011-12-14 2013-02-27 江西普正制药有限公司 天然冰片的制备方法
WO2013187754A1 (en) * 2012-06-11 2013-12-19 Universiti Tunku Abdul Rahman Method to extract borneol from the exudates of dryobalanops aromatica
CN103480169A (zh) * 2012-06-11 2014-01-01 拉曼大学 从龙脑香分泌物中提取冰片的方法
CN103304378B (zh) * 2013-07-03 2015-06-24 贵州东华工程股份有限公司 天然冰片的加工方法及生产天然冰片的升华罐
CN103304378A (zh) * 2013-07-03 2013-09-18 贵州东华工程股份有限公司 天然冰片的加工方法及生产天然冰片的升华罐
CN104072337A (zh) * 2014-07-01 2014-10-01 赵雪林 天然冰片提取精制工艺
CN105949035A (zh) * 2016-05-09 2016-09-21 南京明宽信息咨询中心 一种从樟木枝叶提取龙脑的方法及应用
CN106278823A (zh) * 2016-08-24 2017-01-04 江西井冈源天然药物有限公司 一种天然冰片的制备方法
CN107473942A (zh) * 2017-09-19 2017-12-15 北京国康本草物种生物科学技术研究院有限公司 天然冰片的提取方法
CN110003984A (zh) * 2019-04-10 2019-07-12 范加家 一种蒸萃复合型龙脑精油提取方法
CN110693815A (zh) * 2019-10-12 2020-01-17 嘉应学院 一种布洛芬乳膏及其制备方法
CN111205169A (zh) * 2019-10-25 2020-05-29 绍兴文理学院元培学院 一种天然冰片的精制工艺
CN111205169B (zh) * 2019-10-25 2022-11-29 绍兴文理学院元培学院 一种天然冰片的精制工艺
CN111635295A (zh) * 2020-06-08 2020-09-08 储和英 一种口罩保健层用的龙脑冰片填充料的加工方法
CN113860998A (zh) * 2021-10-28 2021-12-31 湖南复新龙脑农业科技发展有限公司 一种龙脑樟天然冰片分离工艺

Also Published As

Publication number Publication date
CN101386566B (zh) 2011-07-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101386566B (zh) 片状结晶体的天然冰片的制取方法
CN102250159A (zh) 从含单宁的植物原料中提取和制备高纯度单宁酸的方法
CN101475459B (zh) 一种从山核桃外果皮中提取球松素及β-谷甾醇的方法
AU2020103549A4 (en) Novel se-enriched tea-derived ace inhibitory peptide and preparation process thereof
CN105820880A (zh) 低温萃取牡丹鲜花原液中牡丹鲜花浸膏和牡丹鲜花水的方法
CN103232726A (zh) 分子蒸馏法分离纯化辣椒碱和辣椒红色素的方法
CN102040579A (zh) 一种利用花生根、茎、叶、壳提取木犀草素的方法
CN100475828C (zh) 一种从枇杷核中分离纯化苦杏仁苷的方法
CN108130190A (zh) 一种新型环保的香榧精油提取分离工艺
CN111039914A (zh) 一种大麻酚的提取分离方法
CN104086467B (zh) 一种利用溶剂萃取法和分子蒸馏法联合制备莱菔素的方法
CN115197287A (zh) 综合提取甜茶中的甜茶苷、槲皮素和鞣花酸的方法及其应用
CN104610394A (zh) 从湖北海棠嫩枝绿叶中提取不同纯度根皮苷的方法
CN100998626B (zh) 一种朝鲜蓟叶浸膏提取物的制备方法
CN106278823A (zh) 一种天然冰片的制备方法
CN105237339B (zh) 以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法
CN102850370A (zh) 一种从桉叶油副品中回收1,8-桉叶油素的方法
CN111171104A (zh) 一种以迷迭香油膏副产品制备熊果酸的方法
CN108503510B (zh) 一种绿色天然冰片精制方法
JP6486112B2 (ja) ケルセチン含有抽出物の製造方法
CN106281636A (zh) 一种从油茶籽饼中提取油茶籽油和茶皂素的方法
CN100460470C (zh) 紫色甘薯色素的提取方法
CN108383702B (zh) 一种从山苍子头油中提取香茅醛的方法
CN1723957A (zh) 虫草生物活性物质及其制备方法
CN114304585A (zh) 一种不易氧化的肉桂醛的制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: ZHOU JUN

Free format text: FORMER OWNER: JI'AN FOREST-SCIENCE INSTITUTE

Effective date: 20140903

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20140903

Address after: 343011 Ji'an City, Jiangxi province Qingyuan District Qingyuan mountain of Jiangxi forestry natural borneol Co. Ltd.

Patentee after: Zhou Jun

Address before: 343011 Ji'an City, Jiangxi province Qingyuan District Qingyuan Mountain Forestry Research Institute

Patentee before: Ji'an of Institute Forestry Science

ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: JIANGXI LINKE LONGNAN SCIENCE AND TECHNOLOGY CO.,

Free format text: FORMER OWNER: ZHOU JUN

Effective date: 20150831

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20150831

Address after: 343000 Ji'an City, Jiangxi Province Hing town, Jizhou District No. 61 Jiangxi Jinggangshan national agricultural science and Technology Park

Patentee after: Linke Borneol Science and Technology Company Limited

Address before: 343011 Ji'an City, Jiangxi province Qingyuan District Qingyuan mountain of Jiangxi forestry natural borneol Co. Ltd.

Patentee before: Zhou Jun

C56 Change in the name or address of the patentee
CP02 Change in the address of a patent holder

Address after: 343011 Ji'an City, Jiangxi province Qingyuan District Qingyuan mountain (Forestry Institute in)

Patentee after: Linke Borneol Science and Technology Company Limited

Address before: 343000 Ji'an City, Jiangxi Province Hing town, Jizhou District No. 61 Jiangxi Jinggangshan national agricultural science and Technology Park

Patentee before: Linke Borneol Science and Technology Company Limited

CP03 Change of name, title or address
CP03 Change of name, title or address

Address after: 343000 Ji'an City, Jiangxi Province Hing town, Jizhou District No. 61 Jiangxi Jinggangshan national agricultural science and Technology Park

Patentee after: Jiangxi Forestry Department borneol Polytron Technologies Inc

Address before: 343011 Ji'an City, Jiangxi province Qingyuan District Qingyuan mountain (Forestry Institute in)

Patentee before: Linke Borneol Science and Technology Company Limited