CN102423331B - 一种艾片的制取方法与制取设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种艾片的制取方法与制取设备，包括如下步骤：先将艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时得到粗提艾粉，再经固液离心机的离心分离后得到精提艾粉；然后将精提艾粉放入精馏釜中进行精馏得到初级艾片晶体，再将该初级艾片晶体与石油醚放入反应釜中充分搅拌至初级艾片晶体完全溶解；最后进行降温结晶直至析出无色片状结晶体后滤除石油醚，再将无色片状结晶体晾干后即可获得左旋龙脑含量高达98％的高纯度艾片。本发明实施例的实施不仅能够提高艾片中左旋龙脑的含量，并且能够提高对艾纳香的综合利用能力，进而降低艾片的生产成本、提升艾片的生产效率。

Description

一种艾片的制取方法与制取设备

技术领域

本发明涉及药品加工领域，尤其涉及一种艾片的制取方法与制取设备。

背景技术

冰片，又名龙脑或龙脑香，是一种白色或灰白色的半透明片状晶体。它味苦、辛凉、气味清香，具有清热解毒、消炎止痛、开窍醒神等药用功效，因此它不仅是一种高级香料，而且是一种名贵的药材。目前，现有的冰片可以分为合成冰片和天然冰片两类，而天然冰片又可分为天然左旋冰片和天然右旋冰片；合成冰片是经过一系列复杂的化学反应所制得的，其药用价值远不及天然冰片；天然右旋冰片又称为右旋龙脑，是从龙脑香树中提取出的天然物质；天然左旋冰片又称为左旋龙脑，一般是从菊科多年生草本植物(例如：艾纳香)中提取获得，因此从艾纳香中提取出的天然左旋冰片通常又被称为艾片。

近年来，龙脑香树逐渐枯竭，以其为原料的天然右旋冰片出现严重的原料不足问题，因此可以与其媲美的天然左旋冰片的市场地位逐渐提升。艾纳香在我国分布广泛、产量丰富，因此以其为原料的天然左旋冰片(即艾片)不会出现原料不足问题；但是，长期以来由于生产设备和生产工艺的落后，所以在由艾纳香所提取出来的艾片中左旋龙脑含量很低，而且对艾纳香的综合利用能力不高，进而导致了生产成本过高，生产效率低下。

发明内容

本发明实施例提供了一种艾片的制取方法与制取设备，以便于提高艾片中左旋龙脑的含量，并且提高对艾纳香的综合利用能力，进而降低艾片的生产成本、提升艾片的生产效率。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

一种艾片的制取方法，包括如下步骤：

步骤A，将艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时，得到粗提艾粉；

步骤B，将粗提艾粉置入固液离心机中进行离心分离，得到精提艾粉；

步骤C，将精提艾粉放入精馏釜中进行精馏，得到初级艾片晶体；其中，精馏温度为110℃，精馏时间为3～4小时；

步骤D：将石油醚与所述的初级艾片晶体放入反应釜中进行充分搅拌，直至初级艾片晶体完全溶解，得到艾片的石油醚溶液；其中，石油醚的体积是初级艾片晶体体积的2.5倍；

步骤E，将艾片的石油醚溶液进行降温结晶，直至析出无色片状结晶体后滤除石油醚；

步骤F，将所述的无色片状结晶体晾干，即可获得左旋龙脑含量高达98％的高纯度艾片。

优选地，艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时包括：

艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时，蒸馏出的液体为油水混合物，蒸馏后的剩余物为粗提艾粉；对蒸馏出的油水混合物进行油水分离处理，分离出的油为艾纳香油，分离出的水为艾纳香水。

一种艾片的制取设备，包括：

多功能提取罐，用于对艾纳香的茎叶进行蒸汽蒸馏，并获得粗提艾粉；

固液离心机，用于对粗提艾粉进行离心分离，并获得精提艾粉；

精馏釜，用于对精提艾粉进行精馏，并获得初级艾片晶体；

反应釜，用于使初级艾片晶体完全溶解在石油醚中，并获得艾片的石油醚溶液；

降温结晶装置，用于对艾片的石油醚溶液进行降温结晶，直至析出无色片状结晶体；

石油醚滤除装置，用于对无色片状结晶体中混合的石油醚进行滤除；

晾晒装置，用于对无色片状结晶体进行晾干，并获得左旋龙脑含量高达98％的高纯度艾片。

优选地，还包括：

油水分离装置，用于在对艾纳香的茎叶蒸馏后，对蒸馏出的油水混合物进行分离，并获得艾纳香油和艾纳香水。

由上述本发明提供的技术方案可以看出，本发明实施例所提供的艾片制取方法与制取设备首先采用多功能提取罐对艾纳香的茎叶蒸馏3～4小时，再放入固液离心机中进行离心分离，然后置入精馏釜中在110℃下精馏3～4小时，从而得到初级艾片晶体；这一初级艾片晶体中的左旋龙脑含量已经高达95％，远远高于现有技术中所生产的艾片，因此这一初级艾片晶体已经可以作为成品出售；当然，也可以将初级艾片晶体完全溶解于石油醚中进行降温结晶，进而可以获取左旋龙脑含量高达98％的高纯度艾片。由此可见，本发明实施例能够有效降低原料中左旋龙脑含量的损耗，提高艾片中左旋龙脑的含量，进而降低了艾片的生产成本、提升了艾片的生产效率，因此本发明不仅使生产厂商能够获得更大的经济效益，而且使消费者能够获得高质量高纯度的艾片产品。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域的普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动行的前提下，还可以根据这些附图获得其他附图。

图1为本发明实施例所提供艾片的制取方法的流程示意图；

图2为本发明实施例所提供艾片的制取设备的结构示意图。

具体实施方式

下面面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。

下面首先对本发明实施例所提供的艾片的制取方法作一详细描述。

实施例一

如图1所示，一种艾片的制取方法，其具体可以包括如下步骤：

步骤A，将艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时，得到粗提艾粉；

其中，相应的蒸汽蒸馏是现有技术中常见的分离工艺，主要是利用液体与固体的沸点不同，使低沸点的液体先蒸发，再冷凝以将液体与固定分离的操作过程，可以说是蒸发和冷凝两个单元操作的联合；在本申请中不再对该分离工艺进行详细描述。

具体地，相应的艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时，蒸馏出的液体为油水混合物，蒸馏后的剩余物为粗提艾粉；对蒸馏出的油水混合物进行油水分离处理(具体的油水分离方法可使用现有技术中公知的各种油水分离方法)，分离出的油为艾纳香油，分离出的水为艾纳香水。可见，本发明实施例所提供的艾片制取方法不仅能提取出高纯度的艾片，而且能够提炼出艾纳香油和艾纳香水等附属产品，因而提高了对艾纳香的综合利用能力，增加了这一生产工艺的经济收益。

步骤B，将粗提艾粉置入固液离心机中进行离心分离，得到精提艾粉；

具体地，所述粗提艾粉中仍残存有一些油水混合物；将这些粗提艾粉置入固液离心机中进行离心分离，就可以得到不含油水混合物的洁净艾粉，即精提艾粉。

步骤C，将精提艾粉放入精馏釜中进行精馏，得到初级艾片晶体；

具体地，在精馏过程中，精馏温度最好为110℃，若温度过高则精馏釜内残留的油会进入到精提部分的初级艾片晶体中，若温度过低则初级艾片晶体将无法提取；在精馏过程中，精馏时间最好为3～4小时，如果时间过短，则精馏釜内的精提艾粉就不能被完全提取，必需进行二次精提，而同批物料精提的次数越多艾片中左旋龙脑的损耗就越大，因此最好在设定的精馏温度(即110℃)下一次提取完成；这样在精馏温度(即110℃)下精馏3～4小时，所得到的初级艾片晶体中左旋龙脑的含量可高达95％，并且艾片中左旋龙脑的损耗也非常小(一般不超出10％)；这一初级艾片晶体中的左旋龙脑含量已经高达95％，远远高于现有技术中所生产的艾片，因此这一初级艾片晶体已经可以作为成品出售；当然也可以按照下述步骤进行继续提纯，已得到更高纯度的艾片。

步骤D：将石油醚(所述的石油醚是指现有技术中的石油醚，即戊烷和己烷的混合物，无色透明液体，有煤油气味，多作为溶剂)与所述的初级艾片晶体放入反应釜中进行充分搅拌，直至初级艾片晶体完全溶解，得到艾片的石油醚溶液；

具体地，放入反应釜中的石油醚的体积最好是初级艾片晶体体积的2.5倍，从而既保证初级艾片晶体能够得到充分溶解，又保证石油醚不会有过多的剩余，简化后续的处理工作。

步骤E，将艾片的石油醚溶液进行降温结晶，直至析出无色片状结晶体后滤除石油醚；

具体地，降温结晶是现有技术中一种常用的结晶方法，故本申请中不再赘述。艾片的石油醚溶液进行降温结晶后，析出的无色片状结晶体表面仍会残留一些石油醚，因此需要将其滤除；在实际应用中，为了降低成本，最好将滤除石油醚进行回收再利用；滤除及回收石油醚具体方法可以使用现有技术中公知的方法进行处理，本申请中不再赘述。

步骤F，将所述的无色片状结晶体晾干，即可获得左旋龙脑含量高达98％的高纯度艾片。

可将，按照上述步骤所提炼出的高纯度艾片，其左旋龙脑含量可高达98％，并且原料中左旋龙脑的损耗很少；这一工艺不仅降低艾片的生产成本、提升艾片的生产效率，而且提高对艾纳香的综合利用能力，因此本发明不仅使生产厂商能够获得更大的经济效益，而且使消费者能够获得高质量高纯度的艾片产品，这是现有技术所无法比拟的。

本发明实施例中还提供了的一种艾片的制取设备，用于按照上述方案中所述的艾片制取方法来制取艾片；下面对该艾片的制取设备进行详细的描述。

如图2所示，一种艾片的制取设备，其具体结构可以包括多功能提取罐、固液离心机、精馏釜、反应釜、降温结晶装置、石油醚滤除装置和晾晒装置；这些部件的具体功能如下：

多功能提取罐，用于对艾纳香的茎叶进行蒸汽蒸馏，并获得粗提艾粉；

固液离心机，用于对粗提艾粉进行离心分离，并获得精提艾粉；

精馏釜，用于对精提艾粉进行精馏，并获得初级艾片晶体；

反应釜，用于使初级艾片晶体完全溶解在石油醚中，并获得艾片的石油醚溶液；

降温结晶装置，用于对艾片的石油醚溶液进行降温结晶，直至析出无色片状结晶体；

石油醚滤除装置，用于对无色片状结晶体中混合的石油醚进行滤除；

晾晒装置，用于对无色片状结晶体进行晾干，并获得左旋龙脑含量高达98％的高纯度艾片。

除了上述部件外，该艾片的制取设备还包括油水分离装置，它主要用于在对艾纳香的茎叶蒸馏后，对蒸馏出的油水混合物进行分离，以获得艾纳香油和艾纳香水。

需要说明的是，本申请文件中所述的多功能提取罐、固液离心机、精馏釜、反应釜、降温结晶装置、石油醚滤除装置和晾晒装置均属于现有药品加工制备过程中常用的设备，因此本申请对这些装置的结构不再赘述。

可见，本发明实施例的实施不仅能够提高艾片中左旋龙脑的含量，并且能够提高对艾纳香的综合利用能力，进而降低艾片的生产成本、提升艾片的生产效率。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。

Claims (2)

1.一种艾片的制取方法，其特征在于，包括如下步骤：

步骤A，将艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时，得到粗提艾粉；

步骤B，将粗提艾粉置入固液离心机中进行离心分离，得到精提艾粉；

步骤C,将精提艾粉放入精馏釜中进行精馏，得到初级艾片晶体；其中，精馏温度为110℃，精馏时间为3～4小时；

步骤D：将石油醚与所述的初级艾片晶体放入反应釜中进行充分搅拌，直至初级艾片晶体完全溶解，得到艾片的石油醚溶液；其中，石油醚的体积是初级艾片晶体体积的2.5倍；

步骤E，将艾片的石油醚溶液进行降温结晶，直至析出无色片状结晶体后滤除石油醚；

步骤F，将所述的无色片状结晶体晾干，即可获得左旋龙脑含量高达98%的高纯度艾片。

2.根据权利要求1所述的艾片的制取方法，其特征在于，艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时包括：

艾纳香的茎叶放入多功能提取罐中蒸汽蒸馏3～4小时，蒸馏出的液体为油水混合物，蒸馏后的剩余物为粗提艾粉；对蒸馏出的油水混合物进行油水分离处理，分离出的油为艾纳香油，分离出的水为艾纳香水。

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