CN105237339B - 以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种提取二十八烷醇的方法，具体是以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，该方法是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。本发明以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇，原料供应充足且二十八烷醇含量高，无运输二次污染；利用糖厂混合汁上浮浮渣提取二十八烷醇，是糖厂产业链的延伸，是糖厂拓展深度综合开发的方向，回收宝贵资源，增加企业收入和职工收益，增强企业竞争力，确保我国糖业可持续发展，具有良好应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取二十八烷醇的方法，具体是以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法。
背景技术
二十八烷醇是一种天然存在的一元高级脂肪醇，是世界公认的抗疲劳功能性物质，具有多种生理活性，主要来源为糠蜡、虫蜡、蔗蜡等天然蜡质。二十八烷醇（octacosanol）化学名称为1-二十八烷醇（1-octacosanol）或正二十八烷醇（n-octacosanol），俗名蒙旦醇（montanlylalcohol）。二十八烷醇属于长链高级脂肪醇，以二十八烷醇为代表的高级醇，主要以脂肪酸酯的形式普遍存在于动植物蜡质中。二十八烷醇相对分子质量410,白色粉末或鳞片状晶体，熔点81～83℃，可溶于热乙醇、乙醚、苯、甲苯、氯仿、二氯甲烷、石油醚等有机溶剂，不溶于水。二十八烷醇是一种二十八个碳的直链醇。二十八烷醇具有改善人体生理功能的作用，主要表现为：增进耐力、精力；提高反应灵敏性；提高应激能力；减轻肌肉疼痛；改善心肌功能；降低收缩期血压；提高机体新陈代谢的比例等。在美国、日本等国家，二十八烷醇作为天然健康食品的添加剂，广谱天然良药，已被广泛用于运动饮料、天然保健品、药品和化妆品等领域。
虽然多种农产品及加工副产物中存二十八烷醇，由于含量低或原料分散不易集中，开发生产成本高、难度大，因此，寻找合适的原料来源实现产业化生产的关键。目前用于提取二十八烷醇的蜡主要有米糠蜡、甘蔗蜡、虫白蜡、蜂蜡。我国甘蔗产量大，且甘蔗蜡中二十八醇含量较高。据报道，蔗蜡富含二十八烷醇，含量在5%～15%之间，是制备二十八烷醇的优质天然原料。但由于我国甘蔗榨糖生产工艺原因，造成我国的甘蔗蜡杂质多，质量差，因此一直不能作为二十八烷醇的原料；虫蜡和蜂蜡虽含量较高，但产量少，且原料分散。葡萄表皮蜡、番茄皮蜡中富含二十八烷醇。以葡萄皮和番茄皮为原料生产二十八烷醇，具有资源丰富、高度集中、杂质较少、易分离的优势，而且对于番茄产业和葡萄产业可提高资源的综合利用程度、增加产品品种，提高产品附加值，延长产业链，并减少生产对环境的污染。公开文献也报道了一些二十八烷醇的提取方法，例如：
1、中国专利：一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，申请号：201410814884.4，申请日：2014.12.24，申请人：宜宾学院，地址：644007 四川省宜宾市五粮液大道东段酒圣路 8 号，发明人：阳丽、唐斌、赵东林、何弦，摘要：该发明提供一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，即利用青蒿素生产过程中产生的各种废弃液浓缩所得到的蜡油废弃物加入乙醇，碱加热进行皂化，钙化反应，冷却，保温，加入甲苯或石油醚有机溶剂，加水，分离，加入丙酮，过滤、浓缩、结晶、精制、干燥即得到二十八烷醇产品。该发明提供的一种从青蒿素生产废弃物中提取二十八烷醇的方法，提取的二十八烷醇产品纯度高，品质好，成本低，具有良好应用前景。
2、中国专利：一种米糠中提取高纯度二十八烷醇的提取方法，申请号：201210298843.5，申请日：2012.08.16，申请人：天津纳尔生物科技有限公司，地址：300457天津市经济技术开发区睦宁路11号，发明人：龙蕾、安海燕、史洁、魏志杰，摘要：该发明提供一种从米糠中提取高纯度二十八烷醇的方法，即利用 SF-CO2萃取技术萃取米糠中的油脂和蜡质，采用超声波水解进行糠蜡的精制，再以酯交换法进行醇酸分离，应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制提纯的方法。一种从米糠提取二十八烷醇的方法，其特征在于：采用 SF-CO2萃取米糠中油脂和蜡质、超声波水解进行糠蜡的精制、酯交换法进行醇酸分离、应用分子蒸馏技术和高真空分馏对二十八烷醇进行精制， 得到纯度 95％以上的二十八烷醇产品， 具有良好的应用前景。
3、中国专利：一种从果蔬皮中提取分离二十八烷醇的方法，申请号：201210185236.8，申请日：2012.06.07，申请人：乌鲁木齐域奇生物科技开发有限公司，地址：830063 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市南湖东路北三巷31号，发明人：李金熹、冯作山、黄文书，摘要：该发明涉及一种从果蔬皮中提取分离二十八烷醇的方法，该方法是以果皮为原料，用乙酸乙酯为提取溶剂，采用微波辐射辅助提取得到果皮蜡，然后将果皮蜡进行微波皂化，得到含有脂肪酸、脂肪醇的混合物，再将皂化后的混合物经丙酮萃取，将高级脂肪酸与高级脂肪醇分离开，蒸馏，得到高级脂肪醇混合物，其中二十八烷醇含量为28-38%。该方法原料丰富集中， 工艺简单，产品得率高，经济效益好。
4、中国专利：由甘蔗蜡制取高纯度二十八碳醇的方法，申请日：1999.11.30，申请号：99117253.1，申请人：广东省食品工业研究所，地址：510315广东省广州市新港东路6号，发明人：李晓光、王三永、李春荣、李韶雄，摘要：该发明公开了一种由甘蔗蜡制取高纯度二十八碳醇的方法，包括下列步骤：(1)往甘蔗蜡中加入极性溶剂，用碱溶液在60-100℃下水解皂化3-1 0小时；(2)水解后往皂化液中加入金属盐沉淀剂，趁热将不溶于溶剂的脂肪酸和树脂酸盐过滤除去；(3)将过滤得到的母液充分冷却后，再进行过滤得到混合脂肪醇；(4)将上述步骤获得的混合脂肪醇烘干后在1-100帕下进行高真空分馏；(5)收集180-250℃馏份，用气相色谱检验各馏份，合并二十八碳醇馏份，再分馏1-3次，直至得到纯度900以上的二十八碳醇产品。本发明提出的由甘蔗蜡中制取高纯度二十八碳醇的方法，具有工艺简单，反应时间短，产率及纯度高的优点。
我国是世界上食糖的主要生产国和消费大国。制糖业的发展对满足我国的食糖消费需求，提供人民群众的生活水平具有重要的现实意义。同时，制糖业是工农业紧密结合的产业，在我国集中分布于广西、云南、新疆等少数民族集聚的边疆省区，制糖业作为边疆省区的支柱产业，在区域经济发展中有不可替代的地位。为了发展制糖业，近年来二十八烷醇的制备与相关产品的开发逐渐成为我国国内糖业界科研人员研究的热点。在自然界游离态的二十八烷醇存在极少，绝大部分以脂肪酸酯的形态存在于糖厂混合汁上浮浮渣等天然产物中。混合汁上浮浮渣富含二十八烷醇，根据近期检测含量在270mg/100g～207mg/100g，是制备二十八烷醇的优质天然原料。截止目前为止还没有用混合汁上浮浮渣为原料制备提取二十八烷醇的相关报道。
发明内容
本发明的目的是为了制糖业更好的发展，提供一种以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。
所述的糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干为：首先将混合汁上浮器上层分离出的浮渣自然流入储备箱中，储箱中不断地通入蒸汽保持浮渣温度在75℃-85℃，使用无阻塞泵泵送至高速过滤离心机分离得到过滤浮滤渣和浮滤液；将过滤浮滤渣烘干，烘干至含水量至15%以下即可。
所述的将过滤浮滤渣烘干是把过滤浮滤渣输送至热水箱表面，热水箱不断通入热水让热水箱表面保持55℃-65℃，将过滤浮滤渣烘干至含水量至15%以下即得干浮渣。
所述的干浮渣中提取蔗蜡为：称取干浮渣置于容器中，再加入干浮渣5-8倍重量的95%乙醇得到混合液渣，将容器逐渐加热至95℃时开始计时混合液渣的加热时间，不间断不定时地搅拌下加热1-2h后；停止加热，静置分层，趁热将上层乙醇析出物倾出；将下层乙醇不溶物中再次加入其2-5倍重量的95%乙醇，再重复提取1次；将2次所得乙醇析出物合并，加热溶解后室温静置沉降，倾出上层乙醇析出物，然后刮除底层黑色固体杂质得纯净乙醇析出物，减压抽滤得滤饼，于60℃下烘干或晾晒干即为精制蔗蜡。
所述的使用醇相皂化法处理蔗蜡为：称取精制蔗蜡，置于容器中，加入精制蔗蜡1.5-2倍重量的95%乙醇，同时加入蔗蜡皂化值1.2倍质量的NaOH，85℃水浴加热，搅拌，回流反应0.5-2.0h。停止搅拌并降温至50℃，然后加入精制蔗蜡重量的2倍的苯，搅拌40min，再加入精制蔗蜡2倍重量的蒸馏水，搅拌30min,把混合溶液倾倒入分液漏斗于50℃保温静置分层，液液相分离，取苯萃取层液于25℃冷却结晶，抽滤得到滤饼即为长链脂肪醇混合物，滤饼再经蒸馏水洗涤后烘干称量得率为6%-18%，二十八烷醇得率为1.00%-3.50%，完成醇相皂化法处理精制蔗蜡。
所述的重结晶纯化，包括以下步骤：
（1）称取长链脂肪醇混合物，加入长链脂肪醇混合物8倍重量的CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至35℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物1和滤液。
（2）取结晶物1，重复上述结晶操作步骤（1），即在35℃条件下进行多次重结晶操作，所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物1。
（3）取滤液脱溶物1，重复上述结晶操作步骤（1）、（2），即在35℃条件下进行7轮重结晶操作，最后1轮所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物2。
（4）取滤液脱溶物2，加入8倍质量CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至20℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3。
（5）取结晶物3，重复上述结晶操作步骤（4），即在20℃条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为1.00%-2.00%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为68.00%-80.00%。
所述的CHCl3和无水乙醇的质量比为3:1。
本发明的突出的实质性特点和显著的进步是：
1、本发明实现以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇，推动了制糖业的发展，提取的二十八烷醇产品纯度高，二十八烷醇的纯度重量含量可达98%以上，品质好，提取的方法易掌握，具有良好应用前景。
2、本发明的方法是糖厂应用新工艺，蔗汁上浮法分离出的浮渣（副产品）作为提取二十八烷醇原料，原料供应充足且含量（二十八烷醇）高，无运输过程二次污染，易提取等优点。
3、本发明的方法利用糖厂蔗汁浮渣提取二十八烷醇，是糖厂拓展深度综合开发的方向，增加企业收入，增强企业竞争力，确保糖业可持续稳定发展起到保证作用。
具体实施方式
为了更加详细的介绍本发明，下面结合实施例，对本发明做进一步说明。
实施例1
以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。
所述的糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干为：首先将混合汁上浮器上层分离出的浮渣自然流入储备箱中，储箱中不断地通入蒸汽保持浮渣温度在75℃，使用无阻塞泵泵送至高速过滤离心机分离得到过滤浮滤渣和浮滤液；将过滤浮滤渣烘干，烘干至含水量至15%以下即可。
所述的将过滤浮滤渣烘干是把过滤浮滤渣输送至热水箱表面，热水箱不断通入热水让热水箱表面保持55℃，将过滤浮滤渣烘干至含水量至15%以下即得干浮渣。
所述的干浮渣中提取蔗蜡为：称取干浮渣置于容器中，再加入干浮渣5倍重量的95%乙醇得到混合液渣，将容器逐渐加热至95℃时开始计时混合液渣的加热时间，不间断地搅拌下加热1h后；停止加热，静置分层，趁热将上层乙醇析出物倾出；将下层乙醇不溶物中再次加入其2倍重量的95%乙醇，再重复提取1次；将2次所得乙醇析出物合并，加热溶解后室温静置沉降，倾出上层乙醇析出物，然后刮除底层黑色固体杂质得纯净乙醇析出物，减压抽滤得滤饼，于60℃下烘干或晾晒干即为精制蔗蜡。
所述的使用醇相皂化法处理蔗蜡为：称取精制蔗蜡，置于容器中，加入精制蔗蜡1.5倍重量的95%乙醇，同时加入蔗蜡皂化值1.2倍质量的NaOH，85℃水浴加热，搅拌，回流反应0.5h。停止搅拌并降温至50℃，然后加入精制蔗蜡重量的2倍的苯，搅拌40min，再加入精制蔗蜡2倍重量的蒸馏水，搅拌30min,把混合溶液倾倒入分液漏斗于50℃保温静置分层，液相分离，取苯萃取层液于25℃冷却结晶，抽滤得到滤饼即完成醇相皂化法处理精制蔗蜡。
所述的重结晶纯化，包括以下步骤：
（1）称取长链脂肪醇混合物，加入长链脂肪醇混合物8倍重量的CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至35℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物1和滤液。
（2）取结晶物1，重复上述结晶操作步骤（1），即在35℃条件下进行多次重结晶操作，所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物1。
（3）取滤液脱溶物1，重复上述结晶操作步骤（1）、（2），即在35℃条件下进行7轮重结晶操作，最后1轮所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物2。
（4）取滤液脱溶物2，加入8倍质量CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至20℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3。
（5）取结晶物3，重复上述结晶操作步骤（4），即在20℃条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为1%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为68%。
所述的CHCl3和无水乙醇的质量比为3:1。
实施例2
以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。
所述的糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干为：首先将混合汁上浮器上层分离出的浮渣自然流入储备箱中，储箱中不断地通入蒸汽保持浮渣温度在80℃，使用无阻塞泵泵送至高速过滤离心机分离得到过滤浮滤渣和浮滤液；将过滤浮滤渣烘干，烘干至含水量至15%以下即可。
所述的将过滤浮滤渣烘干是把过滤浮滤渣输送至热水箱表面，热水箱不断通入热水让热水箱表面保持60℃，将过滤浮滤渣烘干至含水量至15%以下即得干浮渣。
所述的干浮渣中提取蔗蜡为：称取干浮渣置于容器中，再加入干浮渣6倍重量的95%乙醇得到混合液渣，将容器逐渐加热至95℃时开始计时混合液渣的加热时间，不间断地搅拌下加热1.5h后；停止加热，静置分层，趁热将上层乙醇析出物倾出；将下层乙醇不溶物中再次加入其3倍重量的95%乙醇，再重复提取1次；将2次所得乙醇析出物合并，加热溶解后室温静置沉降，倾出上层乙醇析出物，然后刮除底层黑色固体杂质得纯净乙醇析出物，减压抽滤得滤饼，于60℃下烘干或晾晒干即为精制蔗蜡。
所述的使用醇相皂化法处理蔗蜡为：称取精制蔗蜡，置于容器中，加入精制蔗蜡1.8倍重量的95%乙醇，同时加入蔗蜡皂化值1.2倍质量的NaOH，85℃水浴加热，搅拌，回流反应1.5h。停止搅拌并降温至50℃，然后加入精制蔗蜡重量的2倍的苯，搅拌40min，再加入精制蔗蜡2倍重量的蒸馏水，搅拌30min,把混合溶液倾倒入分液漏斗于50℃保温静置分层，液相分离，取苯萃取层液于25℃冷却结晶，抽滤得到滤饼即完成醇相皂化法处理精制蔗蜡。
所述的重结晶纯化，包括以下步骤：
（1）称取长链脂肪醇混合物，加入长链脂肪醇混合物8倍重量的CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至35℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物1和滤液。
（2）取结晶物1，重复上述结晶操作步骤（1），即在35℃条件下进行多次重结晶操作，所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物1。
（3）取滤液脱溶物1，重复上述结晶操作步骤（1）、（2），即在35℃条件下进行7轮重结晶操作，最后1轮所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物2。
（4）取滤液脱溶物2，加入8倍质量CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至20℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3。
（5）取结晶物3，重复上述结晶操作步骤（4），即在20℃条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为1.5%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为70%。
所述的CHCl3和无水乙醇的质量比为3:1。
实施例3
以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇。
所述的糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干为：首先将混合汁上浮器上层分离出的浮渣自然流入储备箱中，储箱中不断地通入蒸汽保持浮渣温度在85℃，使用无阻塞泵泵送至高速过滤离心机分离得到过滤浮滤渣和浮滤液；将过滤浮滤渣烘干，烘干至含水量至15%以下即可。
所述的将过滤浮滤渣烘干是把过滤浮滤渣输送至热水箱表面，热水箱不断通入热水让热水箱表面保持65℃，将过滤浮滤渣烘干至含水量至15%以下即得干浮渣。
所述的干浮渣中提取蔗蜡为：称取干浮渣置于容器中，再加入干浮渣8倍重量的95%乙醇得到混合液渣，将容器逐渐加热至95℃时开始计时混合液渣的加热时间，不间断地搅拌下加热2h后；停止加热，静置分层，趁热将上层乙醇析出物倾出；将下层乙醇不溶物中再次加入其5倍重量的95%乙醇，再重复提取1次；将2次所得乙醇析出物合并，加热溶解后室温静置沉降，倾出上层乙醇析出物，然后刮除底层黑色固体杂质得纯净乙醇析出物，减压抽滤得滤饼，于60℃下烘干或晾晒干即为精制蔗蜡。
所述的使用醇相皂化法处理蔗蜡为：称取精制蔗蜡，置于容器中，加入精制蔗蜡2倍重量的95%乙醇，同时加入蔗蜡皂化值1.2倍质量的NaOH，85℃水浴加热，搅拌，回流反应2.0h。停止搅拌并降温至50℃，然后加入精制蔗蜡重量的2倍的苯，搅拌40min，再加入精制蔗蜡2倍重量的蒸馏水，搅拌30min,把混合溶液倾倒入分液漏斗于50℃保温静置分层，液相分离，取苯萃取层液于25℃冷却结晶，抽滤得到滤饼即完成醇相皂化法处理精制蔗蜡。
所述的重结晶纯化，包括以下步骤：
（1）称取长链脂肪醇混合物，加入长链脂肪醇混合物8倍重量的CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至35℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物1和滤液。
（2）取结晶物1，重复上述结晶操作步骤（1），即在35℃条件下进行多次重结晶操作，所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物1。
（3）取滤液脱溶物1，重复上述结晶操作步骤（1）、（2），即在35℃条件下进行7轮重结晶操作，最后1轮所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物2。
（4）取滤液脱溶物2，加入8倍质量CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至20℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3。
（5）取结晶物3，重复上述结晶操作步骤（4），即在20℃条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为2%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为80%。
所述的CHCl3和无水乙醇的质量比为3:1。
上述说明并非是对本发明的限制，本发明也并不限于上述实例，本技术领域的普通技术人员，在本发明的实质范围内，作出的变化、改型、添加或替换，都应属于本发明的保护范围。
Claims (1)
1.一种以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法，其特征在于：该方法是先将糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干，其次在干浮渣中提取蔗蜡，使用醇相皂化法处理蔗蜡，最后对醇相皂化法处理蔗蜡得到产物采用重结晶纯化后即得到二十八烷醇；
所述的糖厂混合汁上浮浮渣的分离与烘干为：首先将混合汁上浮器上层分离出的浮渣自然流入储备箱中，储箱中不断地通入蒸汽保持浮渣温度在75℃-85℃，使用无阻塞泵泵送至高速过滤离心机分离得到过滤浮滤渣和浮滤液；将过滤浮滤渣烘干，烘干至含水量至15%以下即可；
所述的将过滤浮滤渣烘干是把过滤浮滤渣输送至热水箱表面，热水箱不断通入热水让热水箱表面保持55℃-65℃，将过滤浮滤渣烘干至含水量至15%以下即得干浮渣；
所述的干浮渣中提取蔗蜡为：称取干浮渣置于容器中，再加入干浮渣5-8倍重量的95%乙醇得到混合液渣，将容器逐渐加热至95℃时开始计时混合液渣的加热时间，不间断地搅拌下加热1-2h后；停止加热，静置分层，趁热将上层乙醇析出物倾出；将下层乙醇不溶物中再次加入其2-5倍重量的95%乙醇，再重复提取1次；将2次所得乙醇析出物合并，加热溶解后室温静置沉降，倾出上层乙醇析出物，然后刮除底层黑色固体杂质得纯净乙醇析出物，减压抽滤得滤饼，于60℃下烘干或晾晒干即为精制蔗蜡；
所述的使用醇相皂化法处理蔗蜡为：称取精制蔗蜡，置于容器中，加入精制蔗蜡1.5-2倍重量的95%乙醇，同时加入蔗蜡皂化值1.2倍质量的NaOH，85℃水浴加热，搅拌，回流反应0.5-2.0h；停止搅拌并降温至50℃，然后加入精制蔗蜡重量的2倍的苯，搅拌40min，再加入精制蔗蜡2倍重量的蒸馏水，搅拌30min,把混合溶液倾倒入分液漏斗于50℃保温静置分层，液相分离，取苯萃取层液于25℃冷却结晶，抽滤得到滤饼即完成醇相皂化法处理精制蔗蜡；
所述的重结晶纯化，包括以下步骤：
（1）称取长链脂肪醇混合物，加入长链脂肪醇混合物8倍重量的CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至35℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物1和滤液；
（2）取结晶物1，重复上述结晶操作步骤（1），即在35℃条件下进行多次重结晶操作，所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物1；
（3）取滤液脱溶物1，重复上述结晶操作步骤（1）、（2），即在35℃条件下进行7轮重结晶操作，最后1轮所得滤液合并后脱去溶剂记为滤液脱溶物2；
（4）取滤液脱溶物2，加入8倍质量CHCl3和无水乙醇的混合溶剂，65℃加热至完全溶解，冷却至20℃，保温结晶4h，然后保温过滤得结晶物3；
（5）取结晶物3，重复上述结晶操作步骤（4），即在20℃条件下进行多次重结晶操作，所得结晶物4，结晶物4的得率为1.00%-2.00%，所得到的结晶物4中二十八烷醇的含量为68.00%-80.00%；
所述的CHCl3和无水乙醇的质量比为3:1。
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| CN201510576627.6A CN105237339B (zh) | 2015-09-11 | 2015-09-11 | 以糖厂混合汁浮渣为原料提取二十八烷醇的方法 |
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