CN103734361B - 一种由棉籽油分提产物改性制备的结构脂质及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种由棉籽油分提产物改性制备的结构脂质及其制备方法，该方法是选用棉籽油加工分提后的产物，即熔点大于35℃的高熔点甘油酯为原料，通过将棉籽油分提产物经酶促酸解酯交换，离心，碱液脱酸，正已烷萃取，真空恒温蒸发，制得一种熔点低于6℃的结构脂质。本发明不仅合理充分地利用棉籽油资源，获得富含辛酸41%-49%、亚油酸28%-35%、油酸8%-11%、高熔点的饱和脂肪酸含量低于15%，且理化性质较改性前具有很大程度改善的营养型结构脂质，并可大大地提高棉籽油副产品的科技附加值。
Description
技术领域
本发明涉及一种有关由棉籽油分提产物改性制备的结构脂质，同时还涉及该结构脂质的制备方法，具体地说是通过酶促酸解改变棉籽油分提产物本身的脂肪酸结构组成，从而改善其熔点等理化特性的方法。
背景技术
由于目前国内棉籽产业链较短，绝大部分企业没有对副产品进行深加工就直接投入需求使用。棉籽油中较高含量的长链饱和脂肪酸酯（棕榈酸21.6-24.8%，硬脂酸1.9-2.4%）在低温贮存时会从油中析出，导致油品流动性能差，不易储藏，从而影响棉籽油的食用性能。国际上以微生物脂肪酶为基础建立的油脂生物修饰技术在很多农产品加工领域得到了很好的应用。可见，采用生物技术的手段，以棉籽油及其副产物为研究对象，特别是对年产量巨大的棉籽油资源进行直接开发，将能获得常规方法无法得到的新型产物及高效低能、无污染的绿色工艺，这为深度挖掘棉籽油及其副产物资源和价值提供了有效途径。
棉籽油分提产物是棉籽油在结晶分提工艺中，于低温下养晶一段时间析出的引起油变浑浊且粘稠的高熔点的饱和甘油酯，占棉籽油量的25%-30%。棉籽油分提产物脂肪酸组成中，C16:0棕榈酸含量高达40%-45%、C18:2亚油酸含量为35% -40%、C18:1油酸含量15% -20%、硬脂酸含量1%-1.5%、花生酸1% -1.5%，以高熔点35℃-40℃的甘油酯为主，占总脂肪酸的40%-60%。棉籽油分提产物可作为人造奶油、起酥油、代可可脂、饱和脂肪酸等的原料用油，也可作为猪脂的代用品。高熔点的甘油酯在常温下从棉籽油中析出，悬浮于棉籽油中影响棉籽油感官性，因此将这些高熔点的甘油酯即棉籽油分提产物加工成高营养的结构脂质具有现实意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中棉籽油分提产物的利用缺陷，提供一种由棉籽油分提产物改性制备的结构脂质，将高熔点的棉籽油分提产物通过油脂改性，通过改变其脂肪酸组成，制得一种富含辛酸和亚油酸的高营养价值的结构脂质，同时还提供该结构脂质的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：一种由棉籽油分提产物改性制备的结构脂质，其特点是：该结构脂质含辛酸41%-49%、亚油酸28%-35%、棕榈酸10% -15%、油酸8%-11%、硬脂酸0.4%-0.6%、豆蔻酸0.1%-0.15%及花生酸0-0.2%，熔点低于6℃，各理化指标符合国家二级棉籽油标准。
本发明同时提供上述结构脂质的制备方法，该方法步骤如下：
1）以棉籽油分提产物为原料，将棉籽油分提产物与辛酸按1：4-1：5的摩尔比混合作为底物，再加入为底物重量10-14%的脂肪酶，混合，将混合物恒温搅拌使其充分反应（酶促酸解反应），反应温度为70℃-80℃，反应时间为14h-16h，搅拌速度为90-110r/min；该脂肪酶为固定化脂肪酶Lipozyme RM IM；
2）反应结束，离心分离油样与脂肪酶，下层脂肪酶用于循环利用，上层油样用于后续纯化工艺；根据油样的酸价选取合适浓度的碱液中和油样中的游离脂肪酸，待酸价达到棉籽油GB要求范围（即酸价≤0.30mg/g）时停止添加碱液；上述碱液采用氢氧化钠-乙醇水溶液，乙醇为分析纯，浓度为99.9%以上，乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为30:70；先配好乙醇水溶液，然后添加氢氧化钠固体于乙醇水溶液中，使最终氢氧化钠的摩尔浓度为5-10mol/L。
3）用正己烷萃取碱液脱酸后的油样；
4）将萃取后的油样于70℃-80℃进行真空恒温蒸发，直至正己烷残溶低于50ppm、水分低于0.05%，得到的油样即为结构脂质。
本发明将棉籽油分提产物改性制得的结构脂质与棉籽油分提产物相比，其长链饱和脂肪酸含量明显下降，高熔点的甘油酯含量减少，改性后结构脂质熔点低于为6℃，各理化指标得到明显改善，符合国家二级棉籽油标准。
该结构脂质在保留传统棉籽油的物理特性和使用功能基础上，降低了高熔点的甘油酯含量，改善了棉籽油冬化产物的脂肪酸组成，增加了具有一定功能的中碳链脂肪酸辛酸，又不破坏原有的不饱和脂肪酸亚油酸和油酸的含量，而且最大限度的发挥了亚油酸和油酸的功效，添加的辛酸又具有热量低、功能速度快、降血脂、和减少脂肪在体力堆积的功效，且充分利用了棉籽油分提产物，使其变废为宝，扩大了油脂用途，提高棉籽油的使用价值和经济价值。
具体实施方式
以下结合优选的实施例对本发明作进一步描述，但并不因此而限制本发明的保护范围。
实施例1
称取200kg棉籽油分提产物，加入辛酸作为底物（辛酸与棉籽油分提产物的摩尔比为4：1），再加入为底物重量10%的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM，恒温搅拌使其充分反应，设置反应温度为80℃，反应时间为14h，搅拌速度为100r/min。置于离心机中离心去除下层脂肪酶，取上层液（油样）于正己烷中萃取，测其酸价，根据酸价用相应浓度的氢氧化钠-乙醇水溶液中和游离酸，搅拌使其中和均匀至酸价≤0.30mg/g，分离出正己烷层进行真空恒温蒸发，设置蒸发温度为75℃，蒸发至正己烷残溶低于50ppm，水分低于0.05%时停止蒸发，得到结构脂质。该结构脂质的辛酸含量45.28%、亚油酸含量30.22%、油酸9.93%、棕榈酸13.8%、硬脂酸0.55%、豆蔻酸0.12%、花生酸0.1%，熔点6℃。
实施例2
称取200kg棉籽油分提产物，加入辛酸作为底物（辛酸与棉籽油分提产物的摩尔比为4.5：1），再加入底物重量12%的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM，恒温搅拌使其充分反应，设置反应温度为74℃，反应时间为15.5h，搅拌速度为90r/min。置于离心机中离心去除下层脂肪酶，取上层液（油样）于正己烷中萃取，测其酸价，根据酸价用相应浓度的氢氧化钠-乙醇水溶液中和游离酸，搅拌使其中和均匀至酸价≤0.30mg/g，分离出正己烷层进行真空恒温蒸发，设置蒸发温度为70℃，蒸发至正己烷残溶低于50ppm，水分低于0.05%时停止蒸发，得到结构脂质。该结构脂质的辛酸含量为45.64%，亚油酸含量30.18%，油酸9.68%，棕榈酸13.74%，硬脂酸0.53%，豆蔻酸0.13%，花生酸0.1%，熔点6℃。
实施例3
称取500kg棉籽油分提产物，加入辛酸作为底物（辛酸与棉籽油分提产物的摩尔比为5：1），再加入底物重量14%的固定化脂肪酶Lipozyme RM IM，恒温搅拌使其充分反应，设置反应温度为70℃，反应时间为16h，搅拌速度为110r/min。置于离心机中离心去除下层脂肪酶，取上层液（油样）于正己烷中萃取，测其酸价，根据酸价用相应浓度的氢氧化钠-乙醇水溶液中和游离酸，搅拌使其中和均匀至酸价≤0.30mg/g，分离出正己烷层进行真空恒温蒸发，设置蒸发温度为80℃，蒸发至正己烷残溶低于50ppm，水分低于0.05%时停止蒸发，得到结构脂质。该结构脂质的辛酸含量为48.62%，亚油酸含量28.04%，油酸8.97%，棕榈酸13.65%，硬脂酸0.50%，豆蔻酸0.12%，花生酸0.1%，熔点6℃。
Claims (6)
1.一种由棉籽油分提产物制备改性结构脂质的方法，其特征在于，该方法以棉籽油分提产物为原料，将棉籽油分提产物与辛酸按1：4-1：5的摩尔比混合作为底物，再加入为底物重量10-14％的脂肪酶，于70℃-80℃恒温搅拌反应14h-16h，搅拌速度为90-110r/min；离心分离油样与脂肪酶，去除脂肪酶，用碱液脱除油样中游离的脂肪酸至油样酸价≤0.30mg/g；再用正己烷萃取碱液脱酸后的油样，将萃取后的油样真空恒温蒸发至正己烷残溶低于50ppm、水分低于0.05％，即可。
2.如权利要求1所述的一种由棉籽油分提产物制备改性结构脂质的方法，其特征在于，所述棉籽油分提产物与辛酸的摩尔比为1：4，加入的脂肪酶重量为底物重量的10％，恒温搅拌的反应温度为80℃、反应时间为14h，搅拌速度为100r/min。
3.如权利要求1或2所述的一种由棉籽油分提产物制备改性结构脂质的方法，其特征在于：所述脂肪酶为固定化脂肪酶Lipozyme RM IM。
4.如权利要求1或2所述的一种由棉籽油分提产物制备改性结构脂质的方法，其特征在于：所述碱液采用氢氧化钠-乙醇水溶液，乙醇为分析纯，氢氧化钠的终摩尔浓度为5-10mol/L。
5.如权利要求4所述的一种由棉籽油分提产物制备改性结构脂质的方法，其特征在于：所述氢氧化钠-乙醇水溶液中乙醇与水的体积比为30:70。
6.如权利要求1或2所述的一种由棉籽油分提产物制备改性结构脂质的方法，其特征在于：所述真空恒温蒸发时的蒸发温度为70℃-80℃。
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