CN103467432B - 一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素e的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法,包括如下步骤:(1)甲酯化;(2)酯交换;(3)补充酯化;(4)水洗;(5)冷析;(6)分子蒸馏。本发明方法可以从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取得到维生素E含量高的产品,操作简便,成本低廉,应用前景良好。
Description
技术领域
本发明涉及从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法。
背景技术
毛叶山桐子油中富含油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸,其中,不饱和脂肪酸高达82%以上,不饱和脂肪酸中的亚油酸高达66%以上,维生素E含量高达1%以上,是良好的食用油和保健油原料,可以有效地预防和治疗冠心病、高血压等心血管疾病发生。毛叶山桐子油品质量好,但毛叶山桐子油具有特殊的臭味,精炼时,必须将该臭味除去才能满足食用油的要求。毛叶山桐子油脱臭馏出物是毛叶山桐子油脱臭精炼时产生的副产物,脱臭馏出物的主要成分为游离脂肪酸、维生素E、甾醇及甾醇酯、甘油酯、烃类及少量醛、酮、碳水化合物,其中,维生素E含量为5~7.5%。
维生素E是一组结构相似的称为生育酚(Toco-pherol)的化合物,有α、β、γ、δ-生育酚及它们的三烯生育酚(Tocotrienol)等8种同类物,广泛用于医药、食品、化妆品、饲料及塑料制品等方面。
从普通植物油脱臭馏出物中,提取维生素E的方法主要有两种,一种是先对原料进行甲酯化处理,再用萃取法(有机溶剂萃取和超临界CO2萃取)或蒸馏法(简单蒸馏和分子蒸馏)纯化维生素E,另一种是采用色谱法直接分离纯化提取。但是,因为毛叶山桐子油臭味较为特殊,其脱臭馏出物的成分较为复杂,脂肪酸含量也比较高,现有的甲酯化工艺难以有效处理原料,进而难以分离得到纯度较高的天然维生素E产品,不能满足医药品和保健品市场日益增长的需求;而采用色谱法可以分离得到纯度较高的天然维生素E产品,但是色谱法的设备投资大,维护费用高,不适合大规模工业化生产。
目前,未见从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷,本发明提供了一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法。
本发明从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法,包括如下步骤:
(1)甲酯化:以毛叶山桐子油脱臭馏出物为原料,加入甲醇,在搅拌下加入浓硫酸,反应1.5~6h,静置,去掉水层,得酯化产物;其中,甲醇的加入量为脱臭馏出物的20%~40%(v/w),浓硫酸的加入量为脱臭馏出物的2%~4%(v/w);
(2)酯交换:在搅拌条件下,向步骤(1)得到的酯化产物中加入氢氧化钠的甲醇溶液,反应1.5~4h,得酯交换产物;其中,氢氧化钠加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的1%~3%(w/w);
(3)补充酯化:在搅拌条件下,向步骤(2)得到的酯交换产物中加入浓硫酸,反应0.5~4h,得补充酯化产物;其中,浓硫酸加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的2%~4%(v/w);
(4)水洗:将步骤(3)得到的补充酯化产物水洗至中性,得水洗产物;
(5)冷析:将步骤(4)得到的水洗产物预热至40~60℃,在搅拌速度为12~15rpm的条件下,以1~5℃/h的降温速度冷却至10~30℃,静置4~10h,析出晶体,过滤,得母液;
(6)分子蒸馏:在不同温度和真空度下对步骤(5)得到的母液进行四级分子蒸馏,即可,各级的条件如下:
一级:-0.08MPa~-0.099MPa,100~120℃
二级:5Pa~100Pa,120~180℃
三级:0.5Pa~5Pa,160~170℃
四级:0.5Pa~5Pa,170~190℃。
步骤(1)中,所述搅拌的速度为30~60rpm。
步骤(1)中,所述反应的温度为60~80℃。
步骤(2)中,所述搅拌的速度为30~60rpm。
步骤(2)中,甲醇的用量为氢氧化钠用量的4~6倍(v/w)。优选地,甲醇的用量为氢氧化钠用量的5倍(v/w)。
步骤(2)中,所述反应的温度为60~80℃。
步骤(3)中,所述搅拌的速度为30~60rpm。
步骤(3)中,所述反应的温度为60~80℃。
本发明根据毛叶山桐子油脱臭馏出物的特性,采用甲酯化、酯交换和补充酯化的工艺,有效地改变了游离脂肪酸、甘油三脂等杂质成分的熔点和沸点,结合分子蒸馏工艺,实现了维生素E的有效分离,制备的产品中维生素E含量高达50%,营养价值高,同时,本发明方法操作简便,设备简单,成本低廉,应用前景良好。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细说明,但是并不是对本发明的限制,根据本发明的上述内容,按照本领域的普通技术知识和惯用手段,在不脱离本发明上述基本技术思想前提下,还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
具体实施方式:
维生素E的含量检测方法参照姜绍通等,“菜籽油脱臭馏出物中甾醇分离的甲酯化过程优化研究”,农业工程学报,2006,22(2)第165页第1.4.2节公开的“维生素E含量的测定方法”。
实施例1本发明毛叶山桐子油中维生素E的提取方法
(1)将毛叶山桐子油脱臭馏出物200g与甲醇60ml混合均匀,搅拌下加入浓硫酸4ml,搅拌速度为30rpm,升温至60℃反应5h,使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯,反应完毕后静置脱水,得酯化产物。
(2)将氢氧化钠6g溶解于36ml甲醇中,在搅拌下加入步骤(1)的酯化产物中,搅拌速度为30rpm,温度80℃条件下反应1.5h,使原料中的甘油三酯转变为相应的甲酯,得酯交换产物。
(3)在搅拌下将4ml浓硫酸加入到步骤(2)的酯交换产物中,搅拌速度为30rpm,于60℃条件下反应4h,使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯,得补充酯化产物。
(4)将步骤(3)的补充酯化产物水洗至中性,得水洗产物。
(5)将步骤(4)的水洗产物预热至40℃,在搅拌速度为12rpm的条件下,以1℃/h的降温速度冷却至10℃,静置4h,析出晶体,过滤,得母液。
(6)通过四级分子蒸馏设备对母液进行蒸馏,即可,各级的条件如下:
一级:-0.099MPa,100℃
二级:30Pa,150℃
三级:3Pa,160℃
四级:2Pa,180℃。
经检测,得到的产品中,维生素E的含量为50%。
实施例2本发明毛叶山桐子油中维生素E的提取方法
(1)将毛叶山桐子油脱臭馏出物200g与甲醇40ml混合均匀,搅拌下加入浓硫酸6ml,搅拌速度为50rpm,升温至80℃反应1.5h,使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯,反应完毕后静置脱水,得酯化产物。
(2)将氢氧化钠4g溶解于20ml甲醇中,在搅拌下加入步骤(1)的酯化产物中,搅拌速度为50rpm,温度60℃条件下反应4h,使原料中的甘油三酯转变为相应的甲酯,得酯交换产物。
(3)在搅拌下,将6ml浓硫酸加入到步骤(2)的酯交换产物中,搅拌速度为50rpm,于80℃条件下反应0.5h,使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯,得补充酯化产物。
(4)将步骤(3)的补充酯化产物水洗至中性,得水洗产物。
(5)将步骤(4)的水洗产物预热至60℃,在搅拌速度为14rpm的条件下,以4℃/h的降温速度冷却至20℃,静置6h,析出晶体,过滤,得母液。
(6)通过四级分子蒸馏设备对母液进行蒸馏,即可,各级的条件如下:
一级:-0.08MPa,100℃
二级:5Pa,120℃
三级:0.5Pa,160℃
四级:0.5Pa,170℃。
经检测,得到的产品中,维生素E的含量为50%。
实施例3本发明毛叶山桐子油中维生素E的提取方法
(1)将毛叶山桐子油脱臭馏出物200g与甲醇80ml混合均匀,搅拌下加入浓硫酸8ml,搅拌速度为60rpm,升温至70℃反应3h,使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯,反应完毕后静置脱水,得酯化产物。
(2)将氢氧化钠2g溶解于8ml甲醇中,在搅拌下加入步骤(1)的酯化产物中,搅拌速度为60rpm,温度70℃条件下反应2.5h,使原料中的甘油三酯转变为相应的甲酯,得酯交换产物。
(3)在搅拌下将8ml浓硫酸加入到步骤(2)的酯交换产物中,搅拌速度为60rpm,于70℃条件下反应2.5h,使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯,得补充酯化产物。
(4)将步骤(3)的补充酯化产物水洗至中性,得水洗产物。
(5)将步骤(4)的水洗产物预热至50℃,在搅拌速度为15rpm的条件下,以3℃/h的降温速度冷却至30℃,静置8h,析出晶体,过滤,得母液。
(6)通过四级分子蒸馏设备对母液进行蒸馏,即可,各级的条件如下:
一级:-0.095MPa,120℃
二级:100Pa,180℃
三级:5Pa,170℃
四级:5Pa,190℃。
经检测,得到的产品中,维生素E的含量为50%。
综上,本发明方法可以有效处理毛叶山桐子油脱臭馏出物,提取得到维生素E含量高达50%的产品,营养价值高,应用前景良好。
Claims (2)
1.一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法,其特征在于:包括如下步骤:
(1)甲酯化:以毛叶山桐子油脱臭馏出物为原料,加入甲醇,在搅拌下加入浓硫酸,反应1.5~6h,静置,去掉水层,得酯化产物;其中,甲醇的加入量为脱臭馏出物的20%~40%v/w,浓硫酸的加入量为脱臭馏出物的2%~4%v/w;
(2)酯交换:在搅拌条件下,向步骤(1)得到的酯化产物中加入氢氧化钠的甲醇溶液,反应1.5~4h,得酯交换产物;其中,氢氧化钠加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的1%~3%w/w;
(3)补充酯化:在搅拌条件下,向步骤(2)得到的酯交换产物中加入浓硫酸,反应0.5~4h,得补充酯化产物;其中,浓硫酸加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的2%~4%v/w;
(4)水洗:将步骤(3)得到的补充酯化产物水洗至中性,得水洗产物;
(5)冷析:将步骤(4)得到的水洗产物预热至40~60℃,在搅拌速度为12~15rpm的条件下,以1~5℃/h的降温速度冷却至10~30℃,静置4~10h,析出晶体,过滤,得母液;
(6)分子蒸馏:在不同温度和真空度下对步骤(5)得到的母液进行四级分子蒸馏,即可,各级的条件如下:
一级:-0.08MPa~-0.099MPa,100~120℃
二级:5Pa~100Pa,120~180℃
三级:0.5Pa~5Pa,160~170℃
四级:0.5Pa~5Pa,170~190℃;
步骤(1)中,所述反应的温度为60~80℃;
步骤(2)中,所述反应的温度为60~80℃;
步骤(3)中,所述反应的温度为60~80℃;
步骤(1)中,所述搅拌的速度为30~60rpm;
步骤(2)中,所述搅拌的速度为30~60rpm;
步骤(2)中,甲醇的用量为氢氧化钠用量的4~6倍(v/w);
步骤(3)中,所述搅拌的速度为30~60rpm。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述甲醇的用量为氢氧化钠用量的5倍v/w。
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