CN102326633B - 一种以耐盐蔬菜菜籽为原料制备高亚油酸比例食用油的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种以耐盐蔬菜菜籽为原料制备高亚油酸比例食用油的方法，属于食用油开发以及农副产品精深加工中的油脂精炼技术领域。其主要工艺流程为：耐盐蔬菜毛油过滤去杂、脱胶、碱炼、脱色和脱臭及不饱和脂肪酸的保护等步骤制得食用油。在脱臭的工艺过程中，由于温度相对比较高，易造成油脂被氧化和不饱和脂肪酸的异构化分解，所以在此过程中，应尽可能降低脱臭的条件，从而制得高亚油酸比例的食用油。本发明所得到的食用油含有较高比例的不饱和脂肪酸，尤其是亚油酸，属于非常营养的食用植物油。
Description
技术领域
本发明涉及一种以耐盐蔬菜菜籽为原料制备高亚油酸比例食用油的方法，属于农副产品精深加工中的油脂精炼技术领域。
背景技术
目前我国食用植物油消费总量达2500万吨/年左右，现有人口按照13亿人计算，目前我国人均食用植物油消费量为19公斤左右，与发达国家相比，仍存在较大差距，如2006年美国人均食用植物油为34.2公斤，欧盟人均消费量高达37公斤。因此，未来我国对食用植物油仍有强劲的需求，开发新品种的植物油，尤其是含有高营养的植物油变得越来越重要。
海芦笋籽油中含不饱和脂肪酸高达85%，其中油酸16.99%，亚油酸64.02 %，亚麻酸3.41%，最重要的是不含芥酸，维生素E含量是一般国内菜籽油的2-3倍，因此，海芦笋的籽油属于非常好的食用植物油。目前人类对海芦笋籽油的研究很少，海芦笋籽油存在的最大难题是其毛油颜色很深，呈现出墨绿色，因此，要想开发利用此种植物油，精炼是必不可少的工序。
海英菜籽油中不饱和脂肪酸含量高达86%，其中油酸15.76%，亚油酸65.03%，亚麻酸5.13%，也不含芥酸，维生素E的含量高达786ppm，并且海英菜籽油采用比较简单的精炼技术就可以达到理想的精炼油标准，因此，开发利用海英菜籽油是一项极有意义的研究。
植物油中磷脂分为水化磷脂和非水化磷脂两种，磷脂的存在给油脂精炼带来了很多麻烦。脱胶不完全会导致精炼损失大，加重后续脱色、脱酸、 脱臭的负担，对设备影响也比较大，造成过滤困难、设备结焦和增加白土的消耗等； 同时，成品油中高含磷量往往伴随着较多的金属离子，造成成品油易酸败和回色现象。因此，良好的脱胶效果是油脂精炼的前提。
脱除油脂中游离脂肪酸的过程称为脱酸，脱酸的方法有碱炼、蒸馏、溶剂萃取，其中应用最多的是碱炼法脱酸。碱炼法是用碱中和油脂中的游离脂肪酸，影响碱炼的因素主要有碱液浓度、超量碱量、碱炼温度和搅拌速度等。
油脂中的色素包括类胡萝卜素、叶绿素、棉酚等天然色素及油脂加工或储存过程中产生的非天然色素，脱除这些色素以改善油脂色泽的工艺过程即为脱色。其方法有液液萃取、吸附、加热、氧化、还原、氢化、离子交换等，其中以吸附脱色法在工业上应用最为广泛，它是利用某些具有较强选择性吸附作用的物质，在一定条件下吸附色素和其他杂质以进行净化的方法。
纯净的甘油三酸酯是没有气味的。但经压榨、浸出或水代法、水酶法制得的天然油脂中含有程度不等的各种气味，人们把这些气味统称为“臭味”，去除油脂中臭味物质的过程称为脱臭。
油脂中，最能引起不饱和脂肪酸变化的工艺是脱臭。在脱臭工艺中会优先将油脂中的亚麻酸异构化，使其含量降低，亚麻酸异构化的程度与脱臭工艺有关。当脱臭条件更为剧烈时，会进一步造成亚油酸的异构化，因此，精炼过程中，在能达到油脂理想的精炼效果前提下，应尽可能降低脱臭条件，尤其是脱臭时间。
江南大学的硕士论文《精炼对大豆油品质的影响》研究了大豆油在精炼过程中生育酚、反式酸、氧化稳定性、不饱和脂肪酸等指标的变化，通过气相色谱分析的数据比较得出，在脱臭工艺中，不饱和脂肪酸含量发生明显的变化，其主要原因是不饱和脂肪酸在长时间高温等条件的处理下发生异构化和分解。但是该文献没有对不饱和脂肪酸异构化和分解提出解决或者保护的途径。
卢玉栋、吴宗华等（申请专利号：201010139740.5）公开了一种茶籽油的低温精炼方法，包括吸附精炼和过滤步骤。专利采用低温的物理吸附技术，只需要吸附精炼锅与过滤设备，减少了传统的精炼工序，缩短了生产周期，降低了茶籽油的精炼损失，并且避免了传统精炼工艺的高温过程，保存了茶籽油中的维生素、角鲨烯等生物活性物质和营养成分，提高了产品的质量和保健功能。但是，该发明未对高不饱和脂肪酸含量的茶籽油进行油酸的保护。
刘立、陆博等（发明专利号：201010243057.6）公开了一种复合油保健食品。该发明充分利用各原料的保健效果进行科学配方，其营养成分均衡，能够充分利用其符合有效营养成分，有益于身体健康；并同时对海英菜籽油的提取和不饱和脂肪酸进行了分析，籽油的提取采用了CO2超临界萃取技术。但对海英菜籽油的精炼技术没有进行研究。
王兴国、刘元法等（发明专利号：200810019740.4）公开了一种混合米糠毛油精炼工艺精制米糠油的方法。该发明以浸出混合米糠毛油为原料，在蒸发脱溶前，调节油/溶剂比例，先进行脱胶和脱酸，再按常规方法进行混合油蒸发、气提脱溶，最后再进行油脂的脱色、脱臭处理，制得精制米糠油。但是，专利对精炼的前面几个工艺过程说得很详细，而后面的脱色、脱臭等工艺过程描写得不是很清楚，对毛油颜色很深的品种籽油，采用此方法，预计效果不是很理想。
发明内容
本发明的目的是提供一种以耐盐蔬菜菜籽为原料制备食用油的方法，尤其是一种耐盐蔬菜食用油及其制造方法。耐盐蔬菜毛油经过滤去杂、脱胶、碱炼、脱色和脱臭及不饱和脂肪酸的保护等工序制得食用油。在脱臭的工艺过程中，由于温度相对比较高，易造成油脂被氧化和不饱和脂肪酸的异构化分解，所以在此过程中，应尽可能降低脱臭的条件，从而制得高亚油酸比例的食用油。
本发明的技术方案：一种以耐盐蔬菜菜籽为原料制备高亚油酸比例食用油的方法，工艺流程为：耐盐蔬菜毛油过滤去杂、脱胶、碱炼、脱色和脱臭及不饱和脂肪酸的保护：
（1）过滤去杂：将待精炼的耐盐蔬菜毛油过滤，以除去毛油中的杂质；
（2）脱胶：将过滤好的耐盐蔬菜毛油加热至70℃，维持10 min，添加耐盐蔬菜毛油质量0.1%的质量浓度为85%的磷酸，搅拌速度为100r/min，保持30 min；将油的温度升至75 ℃，添加耐盐蔬菜毛油质量8% 的沸水，搅拌速度降为60r/min，保持10 min，然后4000r/min离心10min，取上清液，得脱胶油；
（3）碱炼：将脱胶油加热到75℃，采用18-20波美度的烧碱液，添加的烧碱量为中和脱胶油酸价所需碱量并过量0.4 %；将计算得到的合适碱液量尽快连续均匀加入，添加时间为5-10 min，加碱时，搅拌速度为60 r/min；碱液加完后，继续搅拌30 min，完成中和反应；之后，搅拌速度降到30 r/min继续搅拌10 min，使皂粒絮凝；当皂粒明显沉降时，停止搅拌，静置沉降；4000 r/min离心10min，分离得碱炼油和皂脚；
（4）脱色：将碱炼油在真空度为90KPa下升温至110-120℃，添加碱炼油质量1%-3%的活性炭和2%-5%的活性白土，搅拌速度在240-270 r/min，脱色；时间控制在20-30min，快速降温后过滤得到脱色油；
（5）脱臭及不饱和脂肪酸的保护：在1-2mbar的真空条件下，将脱色油在脱臭锅内加热至150-170℃时，将少量水蒸汽通入油的底部，搅动锅内油脂，以防油脂过热而破坏，蒸汽用量为油量的2.5%，继续升温至240-255 ℃，然后恒温蒸馏30-45min，脱臭完毕，停止加热，关闭直接蒸气，降温，待温度降到50℃时，破真空，将油放出，过滤得成品食用油。
所述耐盐蔬菜菜籽原料为海芦笋菜籽或海英菜菜籽。
本发明的有益效果：
海芦笋籽油中含不饱和脂肪酸高达85%，其中油酸16.99%，亚油酸64.02%，亚麻酸3.41%，最重要的是不含芥酸，维生素E含量是一般国内菜籽油的2-3倍。海英菜籽油中不饱和脂肪酸含量高达86%，其中油酸15.76%，亚油酸65.03%，亚麻酸5.13%，也不含芥酸，微生物E的含量高达786 ppm。然而，我国的人口数量决定了我国对食用植物油有着强劲的需求，开发新品种的植物油，尤其是含有高营养的植物油，变得越来越重要。因此，对海芦笋和海英菜籽油等耐盐蔬菜籽油的研究是非常有意义的。本发明所得到的食用油含有较高比例的不饱和脂肪酸，尤其是亚油酸，属于非常营养的食用植物油。
附图说明
图1 实施例1海芦笋籽油中脂肪酸构成图谱。
图2 实施例2海英菜籽油中脂肪酸构成图谱。
具体实施方式
实施例1：利用海芦笋籽油制备不饱和脂肪酸和高亚油酸比例的食用油的方法
（1）过滤：将待精炼的海芦笋毛油过滤，以除去毛油中的杂质。
（2）脱胶：将毛油加热至70℃，维持10min，添加毛油质量0.1% 的85%磷酸，搅拌速度为100r/min，保持30 min；将油的温度升至75 ℃，添加毛油质量8%的沸水，搅拌速度降为60r/min，保持10 min，然后4000r/min离心10min，取上清液。
（3）碱炼：将脱胶油加热到75 ℃，由于海芦笋油颜色深且酸价高，特采用20波美度的烧碱液，超碱量为0.4%。 将计算得到的合适碱液量尽快连续均匀加入，一般为5-10 min，加碱时，搅拌速度为60 r/min左右。碱液加完后，继续搅拌30 min，完成中和反应。之后，搅拌速度降到30 r/min继续搅拌10 min，使皂粒絮凝。当皂粒明显沉降时，停止搅拌，静置沉降。4000 r/min离心10min，分离得碱炼油和皂脚。
（4）脱色：鉴于海芦笋籽油的特点，脱色至关重要。采用活性碳和活性白土结合的方法脱色。将油在真空度为90KPa下，升温至110-120℃之间，添加3%活性炭和5%活性白土，搅拌速度在240-270 r/min之间，脱色时间控制在30min，快速降温后过滤。
（5）脱臭及不饱和脂肪酸的保护：为了保护海芦笋籽油中的不饱和脂肪酸，尤其是亚油酸，特采用2mbar的真空条件下进行脱臭处理，将脱色油在脱臭锅内加热至170℃时，通入少量水蒸汽至油的底部，搅动锅内油脂，以防油脂过热而破坏，蒸汽用量为油量的2.5%，继续升温至240-255℃，然后恒温蒸馏45min，脱臭完毕，停止加热，关闭直接蒸气，降温，待温度降到50℃时，破真空，将油放出，过滤得成品油。成品油中不饱和脂肪酸达84.44%，其中亚油酸比例高达64.02%，样品的测试图谱见图1，具体数据如表1所示。
表1
| 保留时间 | 峰面积 | 含量（%） | 对应物质 | |
| 7.12 | 154275119.08 | 10.34 | 棕榈酸 | (C16:0) |
| 9.67 | 54142102.83 | 3.63 | 硬脂酸 | (C18:0) |
| 10.00 | 253598905.35 | 16.99 | 油酸 | (C18:1) |
| 10.74 | 955450933.63 | 64.02 | 亚油酸 | (C18:2) |
| 11.68 | 50942609.08 | 3.41 | 亚麻酸 | (C18:3) |
| 12.78 | 8589687.28 | 0.58 | 二十烷酸（花生酸） | (C20:0) |
| 13.22 | 6213918.29 | 0.42 | 11-二十烷烯酸 | (C20:1) |
| 14.26 | 2062421.83 | 0.14 | 8，11-二十烷烯酸 | (C20:2) |
| 17.56 | 5142144.25 | 0.34 | 二十二烷酸 | (C22:0) |
实施例2：利用海英菜籽油制备不饱和脂肪酸和高亚油酸比例的食用油的方法
（1）过滤：将待精炼的海英菜毛油过滤，以除去毛油中的杂质。
（2）脱胶：将海英菜毛油加热至70℃，维持10 min，添加毛油质量0.1% 的85%磷酸，搅拌速度为100r/min，保持30 min；将油的温度升至75 ℃，添加毛油质量8%的沸水，搅拌速度降为60r/min，保持10 min，然后4000r/min离心10min，取上清液。
（3）碱炼：将脱胶油加热到75 ℃，采用18-20波美度的烧碱液，超碱量为0.4%。 将计算得到的合适碱液量尽快连续均匀加入，一般为5-10 min，加碱时，搅拌速度为60 r/min左右。碱液加完后，继续搅拌30 min，完成中和反应。之后，搅拌速度降到30 r/min继续搅拌10 min，使皂粒絮凝。当皂粒明显沉降时，停止搅拌，静置沉降。4000 r/min离心10min,分离得碱炼油和皂脚。
（4）脱色：鉴于海英菜籽油的特点，脱色至关重要。采用活性碳和活性白土结合的方法脱色。将油在真空度为90KPa下，升温至110-120℃之间，添加1%活性炭和4%活性白土，搅拌速度在240-270 r/min之间，脱色时间控制在20min，快速降温后过滤。
（5）脱臭及不饱和脂肪酸的保护：为了保护海英菜籽油中的不饱和脂肪酸，特采用1mbar的真空条件下进行脱臭处理，将脱色油在脱臭锅内加热至150-170℃时，通入少量水蒸汽至油的底部，搅动锅内油脂，以防油脂过热而破坏，蒸汽用量为油量的2.5%，继续升温至240-255℃，然后恒温蒸馏40min，脱臭完毕，停止加热，关闭直接蒸气，降温，待温度降到50℃时，破真空，将油放出，过滤得成品油。成品油中不饱和脂肪酸达85.89%，其中亚油酸比例高达65.03%，样品的测试图谱见图2。
表2
| 保留时间 | 峰面积 | 含量（%） | 对应物质 | |
| 7.12 | 83037713.08 | 8.83 | 棕榈酸 | (C16:0) |
| 7.47 | 3930337.83 | 0.42 | 9-十六烷烯酸 | (C16:1) |
| 7.74 | 10987423.49 | 1.17 | 十六烷烯酸同分异构体 | (C16:1) |
| 9.67 | 14992205.27 | 1.59 | 硬脂酸 | (C18:0) |
| 10.00 | 148183679.37 | 15.76 | 油酸 | (C18:1) |
| 10.38 | 5854874.11 | 0.62 | 6-18烷烯酸（油酸同分异构） | (C18:1) |
| 10.71 | 611658514.92 | 65.03 | 亚油酸 | (C18:2) |
| 11.67 | 48236074.00 | 5.13 | 亚麻酸 | (C18:3) |
| 12.77 | 5748814.50 | 0.61 | 二十烷酸（花生酸） | (C20:0) |
具体数据如表2所示。
Claims (2)
1.一种以耐盐蔬菜菜籽为原料制备高亚油酸比例食用油的方法，其特征在于，工艺流程为：耐盐蔬菜毛油过滤去杂、脱胶、碱炼、脱色、和脱臭及不饱和脂肪酸的保护：
（1）过滤去杂：将待精炼的耐盐蔬菜毛油过滤，以除去毛油中的杂质；
（2）脱胶：将过滤好的耐盐蔬菜毛油加热至70℃，维持10 min，添加耐盐蔬菜毛油质量0.1%的质量浓度为85%的磷酸，搅拌速度为100r/min，保持30 min；将油的温度升至75 ℃，添加耐盐蔬菜毛油质量8 %的沸水，搅拌速度降为60r/min，保持10 min，然后4000r/min离心10min，取上清液，得脱胶油；
（3）碱炼：将脱胶油加热到75℃，采用18-20波美度的烧碱液，添加的烧碱量为中和脱胶油酸价所需碱量并过量0.4 %； 将计算得到的合适碱液量尽快连续均匀加入，添加时间为5-10 min，加碱时，搅拌速度为60 r/min；碱液加完后，继续搅拌30 min，完成中和反应；之后，搅拌速度降到30 r/min继续搅拌10 min，使皂粒絮凝；当皂粒明显沉降时，停止搅拌，静置沉降；4000 r/min离心10min，分离得碱炼油和皂脚；
（4）脱色：将碱炼油在真空度为90 KPa下升温至110-120℃，添加碱炼油质量1%-3% 的活性炭和2%-5%的活性白土，搅拌速度240-270 r/min，脱色，时间控制在20-30min，快速降温后过滤得到脱色油；
（5）脱臭及不饱和脂肪酸的保护：在1-2mbar的真空条件下，将脱色油在脱臭锅内加热至150-170℃，将少量水蒸汽通入油的底部，搅动锅内油脂，以防油脂过热而破坏，蒸汽用量为油量的2.5%，继续升温至240-255 ℃，然后恒温蒸馏30-45min，脱臭完毕，停止加热，关闭直接蒸汽，降温，待温度降到50℃时，破真空，将油放出，过滤得成品食用油。
2.根据权利要求1所述的以耐盐蔬菜菜籽为原料制备高亚油酸比例食用油的方法，其特征在于耐盐蔬菜菜籽原料为海芦笋菜籽或海英菜菜籽。
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