CN103467432A - 一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素e的方法 - Google Patents

一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素e的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法，包括如下步骤：（1）甲酯化；（2）酯交换；（3）补充酯化；（4）水洗；（5）冷析；（6）分子蒸馏。本发明方法可以从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取得到维生素E含量高的产品，操作简便，成本低廉，应用前景良好。

Description

一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法
技术领域
本发明涉及从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法。
背景技术
毛叶山桐子油中富含油酸、亚油酸、亚麻酸等不饱和脂肪酸，其中，不饱和脂肪酸高达82％以上，不饱和脂肪酸中的亚油酸高达66％以上，维生素E含量高达1%以上，是良好的食用油和保健油原料，可以有效地预防和治疗冠心病、高血压等心血管疾病发生。毛叶山桐子油品质量好，但毛叶山桐子油具有特殊的臭味，精炼时，必须将该臭味除去才能满足食用油的要求。毛叶山桐子油脱臭馏出物是毛叶山桐子油脱臭精炼时产生的副产物，脱臭馏出物的主要成分为游离脂肪酸、维生素E、甾醇及甾醇酯、甘油酯、烃类及少量醛、酮、碳水化合物，其中，维生素E含量为5～7.5%。
维生素E是一组结构相似的称为生育酚(Toco-pherol)的化合物，有α、β、γ、δ-生育酚及它们的三烯生育酚(Tocotrienol)等8种同类物，广泛用于医药、食品、化妆品、饲料及塑料制品等方面。
从普通植物油脱臭馏出物中，提取维生素E的方法主要有两种，一种是先对原料进行甲酯化处理，再用萃取法(有机溶剂萃取和超临界CO2萃取)或蒸馏法(简单蒸馏和分子蒸馏)纯化维生素E，另一种是采用色谱法直接分离纯化提取。但是，因为毛叶山桐子油臭味较为特殊，其脱臭馏出物的成分较为复杂，脂肪酸含量也比较高，现有的甲酯化工艺难以有效处理原料，进而难以分离得到纯度较高的天然维生素E产品，不能满足医药品和保健品市场日益增长的需求；而采用色谱法可以分离得到纯度较高的天然维生素E产品，但是色谱法的设备投资大，维护费用高，不适合大规模工业化生产。
目前，未见从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的报道。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，本发明提供了一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法。
本发明从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法，包括如下步骤：
（1）甲酯化：以毛叶山桐子油脱臭馏出物为原料，加入甲醇，在搅拌下加入浓硫酸，反应1.5～6h，静置，去掉水层，得酯化产物；其中，甲醇的加入量为脱臭馏出物的20%～40%（v/w），浓硫酸的加入量为脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；
（2）酯交换：在搅拌条件下，向步骤（1）得到的酯化产物中加入氢氧化钠的甲醇溶液，反应1.5～4h，得酯交换产物；其中，氢氧化钠加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的1%～3%（w/w）；
（3）补充酯化：在搅拌条件下，向步骤（2）得到的酯交换产物中加入浓硫酸，反应0.5～4h，得补充酯化产物；其中，浓硫酸加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；
（4）水洗：将步骤（3）得到的补充酯化产物水洗至中性，得水洗产物；
（5）冷析：将步骤（4）得到的水洗产物预热至40～60℃，在搅拌速度为12～15rpm的条件下，以1～5℃/h的降温速度冷却至10～30℃，静置4～10h，析出晶体，过滤，得母液；
（6）分子蒸馏：在不同温度和真空度下对步骤（5）得到的母液进行四级分子蒸馏，即可，各级的条件如下：
一级：-0.08MPa～-0.099MPa，100～120℃
二级：5Pa～100Pa，120～180℃
三级：0.5Pa～5Pa，160～170℃
四级：0.5Pa～5Pa，170～190℃。
步骤（1）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。
步骤（1）中，所述反应的温度为60～80℃。
步骤（2）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。
步骤（2）中，甲醇的用量为氢氧化钠用量的4～6倍（v/w）。优选地，甲醇的用量为氢氧化钠用量的5倍（v/w）。
步骤（2）中，所述反应的温度为60～80℃。
步骤（3）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。
步骤（3）中，所述反应的温度为60～80℃。
本发明根据毛叶山桐子油脱臭馏出物的特性，采用甲酯化、酯交换和补充酯化的工艺，有效地改变了游离脂肪酸、甘油三脂等杂质成分的熔点和沸点，结合分子蒸馏工艺，实现了维生素E的有效分离，制备的产品中维生素E含量高达50%，营养价值高，同时，本发明方法操作简便，设备简单，成本低廉，应用前景良好。
下面通过具体实施方式对本发明做进一步详细说明，但是并不是对本发明的限制，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
具体实施方式：
维生素E的含量检测方法参照姜绍通等，“菜籽油脱臭馏出物中甾醇分离的甲酯化过程优化研究”，农业工程学报，2006,22（2）第165页第1.4.2节公开的“维生素E含量的测定方法”。
实施例1本发明毛叶山桐子油中维生素E的提取方法
（1）将毛叶山桐子油脱臭馏出物200g与甲醇60ml混合均匀，搅拌下加入浓硫酸4ml，搅拌速度为30rpm，升温至60℃反应5h，使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯，反应完毕后静置脱水，得酯化产物。
（2）将氢氧化钠6g溶解于36ml甲醇中，在搅拌下加入步骤（1）的酯化产物中，搅拌速度为30rpm，温度80℃条件下反应1.5h，使原料中的甘油三酯转变为相应的甲酯，得酯交换产物。
（3）在搅拌下将4ml浓硫酸加入到步骤（2）的酯交换产物中，搅拌速度为30rpm，于60℃条件下反应4h，使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯，得补充酯化产物。
（4）将步骤（3）的补充酯化产物水洗至中性，得水洗产物。
（5）将步骤（4）的水洗产物预热至40℃，在搅拌速度为12rpm的条件下，以1℃/h的降温速度冷却至10℃，静置4h，析出晶体，过滤，得母液。
（6）通过四级分子蒸馏设备对母液进行蒸馏，即可，各级的条件如下：
一级：-0.099MPa，100℃
二级：30Pa，150℃
三级：3Pa，160℃
四级：2Pa，180℃。
经检测，得到的产品中，维生素E的含量为50%。
实施例2本发明毛叶山桐子油中维生素E的提取方法
（1）将毛叶山桐子油脱臭馏出物200g与甲醇40ml混合均匀，搅拌下加入浓硫酸6ml，搅拌速度为50rpm，升温至80℃反应1.5h，使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯，反应完毕后静置脱水，得酯化产物。
（2）将氢氧化钠4g溶解于20ml甲醇中，在搅拌下加入步骤（1）的酯化产物中，搅拌速度为50rpm，温度60℃条件下反应4h，使原料中的甘油三酯转变为相应的甲酯，得酯交换产物。
（3）在搅拌下，将6ml浓硫酸加入到步骤（2）的酯交换产物中，搅拌速度为50rpm，于80℃条件下反应0.5h，使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯，得补充酯化产物。
（4）将步骤（3）的补充酯化产物水洗至中性，得水洗产物。
（5）将步骤（4）的水洗产物预热至60℃，在搅拌速度为14rpm的条件下，以4℃/h的降温速度冷却至20℃，静置6h，析出晶体，过滤，得母液。
（6）通过四级分子蒸馏设备对母液进行蒸馏，即可，各级的条件如下：
一级：-0.08MPa，100℃
二级：5Pa，120℃
三级：0.5Pa，160℃
四级：0.5Pa，170℃。
经检测，得到的产品中，维生素E的含量为50%。
实施例3本发明毛叶山桐子油中维生素E的提取方法
（1）将毛叶山桐子油脱臭馏出物200g与甲醇80ml混合均匀，搅拌下加入浓硫酸8ml，搅拌速度为60rpm，升温至70℃反应3h，使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯，反应完毕后静置脱水，得酯化产物。
（2）将氢氧化钠2g溶解于8ml甲醇中，在搅拌下加入步骤（1）的酯化产物中，搅拌速度为60rpm，温度70℃条件下反应2.5h，使原料中的甘油三酯转变为相应的甲酯，得酯交换产物。
（3）在搅拌下将8ml浓硫酸加入到步骤（2）的酯交换产物中，搅拌速度为60rpm，于70℃条件下反应2.5h，使原料中的游离脂肪酸转变为相应的甲酯，得补充酯化产物。
（4）将步骤（3）的补充酯化产物水洗至中性，得水洗产物。
（5）将步骤（4）的水洗产物预热至50℃，在搅拌速度为15rpm的条件下，以3℃/h的降温速度冷却至30℃，静置8h，析出晶体，过滤，得母液。
（6）通过四级分子蒸馏设备对母液进行蒸馏，即可，各级的条件如下：
一级：-0.095MPa，120℃
二级：100Pa，180℃
三级：5Pa，170℃
四级：5Pa，190℃。
经检测，得到的产品中，维生素E的含量为50%。
综上，本发明方法可以有效处理毛叶山桐子油脱臭馏出物，提取得到维生素E含量高达50%的产品，营养价值高，应用前景良好。

Claims (9)

1.一种从毛叶山桐子油脱臭馏出物中提取维生素E的方法，其特征在于：包括如下步骤：
（1）甲酯化：以毛叶山桐子油脱臭馏出物为原料，加入甲醇，在搅拌下加入浓硫酸，反应1.5～6h，静置，去掉水层，得酯化产物；其中，甲醇的加入量为脱臭馏出物的20%～40%（v/w），浓硫酸的加入量为脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；
（2）酯交换：在搅拌条件下，向步骤（1）得到的酯化产物中加入氢氧化钠的甲醇溶液，反应1.5～4h，得酯交换产物；其中，氢氧化钠加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的1%～3%（w/w）；
（3）补充酯化：在搅拌条件下，向步骤（2）得到的酯交换产物中加入浓硫酸，反应0.5～4h，得补充酯化产物；其中，浓硫酸加入量为毛叶山桐子油脱臭馏出物的2%～4%（v/w）；
（4）水洗：将步骤（3）得到的补充酯化产物水洗至中性，得水洗产物；
（5）冷析：将步骤（4）得到的水洗产物预热至40～60℃，在搅拌速度为12～15rpm的条件下，以1～5℃/h的降温速度冷却至10～30℃，静置4～10h，析出晶体，过滤，得母液；
（6）分子蒸馏：在不同温度和真空度下对步骤（5）得到的母液进行四级分子蒸馏，即可，各级的条件如下：
一级：-0.08MPa～-0.099MPa，100～120℃
二级：5Pa～100Pa，120～180℃
三级：0.5Pa～5Pa，160～170℃
四级：0.5Pa～5Pa，170～190℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（1）中，所述反应的温度为60～80℃。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，所述反应的温度为60～80℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（2）中，甲醇的用量为氢氧化钠用量的4～6倍（v/w）。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于：所述甲醇的用量为氢氧化钠用量的5倍（v/w）。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述搅拌的速度为30～60rpm。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤（3）中，所述反应的温度为60～80℃。
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