CN1683364A - 天然维生素e的提取新工艺 - Google Patents
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Abstract
一种天然维生素E的提取新工艺，其工艺步骤为：(1)游离脂肪酸酯化分离；(2)予酯化油的皂化、酯化；(3)甾醇分离；(4)脂肪酸甲酯分离；(5)吸附分离；本发明适用于维生素E含量较低的植物油脱臭馏出物的提取制备和制备纯度较高的混合天然维生素E，产品得率高，纯度可达95％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种天然维生素E的提取新工艺。
背景技术
维生素E(Vitamin E)是一种脂溶性维生素，由于具有良好的药理作用、营养价值及抗氧化作用而广泛应用于医药、保健品、食品、化妆品及饲料等工业中，商业维生素E可分为合成维生素E与天然维生素E两大类，天然维生素E以富含维生素E的绿色植物的油脂为原料，经适当工艺加工而成，与合成维生素E相比，天然维生素E具有更高的生物活性及食用安全性，成为近年竟相开发的热点产品，国内外对天然维生素E的提取工艺也有很多报道，CN1228427A公开了一种超临界CO2从大豆脱臭物中 萃取分离天然维生素E的方法，该方法流程简短，产品得率高，但工艺条件要求较高。CN1034367A公开了一种从精炼植物油油渣中分离维生素E的工艺，该方法流程简短、生产成本低，但维生素E的浓度不高，产品得率低。
发明内容
本发明的目的就是提供一种高纯度天然维生素E的提取新工艺，它既能够适用于维生素E含量较低的植物油脱臭馏出物的提取制备，又能够制备出纯度较高的混合维生素E。
本发明是这样来实现的，其工艺步骤为：
(1)游离脂肪酸酯化分离：按脱臭馏出物重量4-8％，加盐酸水解酸化成游离脂肪酸，再按其总量的8-10倍量加入甲醇酯化成脂肪酸甲脂，经蒸馏，蒸出甲醇，脱溶后水洗至中性，再经蒸馏分离出脂肪甲酯后得予酯化油；
(2)皂化、酯化：按予酯化油重量1∶1投入甲醇稀释，再按予酯化油的重量投入30-40％的工业烧碱，进行皂化反应，再按皂化液的15％投入盐酸中和至PH＜5-6后分去醇酸盐水，经蒸馏出部分甲醇及水分后按有机相的1-2％投入甲醇纳进行二次酯化，再按有机相的28-31％投入盐酸进行三次酯化，水洗后得酯化液；
(3)甾醇分离：酯化液经两次冷冻压滤分离除去甾醇结晶；
(4)脂肪酸甲酯分离：甾醇分离后的酯化液经蒸馏，蒸出脂肪酸甲酯后，残液再蒸出混合维生素E浓缩物；
(5)吸附分离混合维生素E浓缩物中的非维生素E类物质；先用非极性溶剂将混合维生素E浓缩物溶解，溶解浓度为5-10％，再用极性溶剂进行解吸，解吸后即得纯度较高的混合维生素E。
本发明的优点是：
(1)通过酸性水解预酯化将低含量天然维生素E浓缩，使维生素E含量提高；
(2)采用碱皂化法将脂肪酸甾醇进行分解，采用冷冻压滤法彻底除去甾醇结晶，保证维生素E的比旋度能够达到+24℃以上；
(3)采用了三次酯化吸咐分离法，基本完全分离出中性油脂及非维生素E类杂质，使纯度就达到95％以上。
具体实施方式
本发明采用以下工艺步骤提取天然维生素E
(1)游离脂肪酸酯化分离
将混合维生素E含量低于5％的脱臭馏出物置于反应釜内，按其重量的6％投入浓度为30％的盐酸，水解反应温度50℃，酸性水解2小时，再按其总重量的8倍投入甲醇，蒸出甲醇，脱溶后水洗至中性，中性的酯化液进入高真气刮膜短程蒸馏，真空30-60pa，温度180-200℃，分离除去脂肪酸甲酯后得予酯化油。
(2)皂化、酯化
按予酯化油重量1∶1投入甲醇稀释，再按予酯化油重量的30％投入工业烧碱进行皂化，皂化温度72℃，皂化反应4小时，反应终点保持在PH8-9。在皂化液中投入其量15％的浓度为30％的盐酸中和至PH＜5-6，中和温度70℃，中和反应0.5小时，分去醇酸盐水；蒸出部分甲醇和水分后按脱溶物重的1％投入甲醇钠进行二次酯化，酯化温度50℃，酯化1小时，再按脱溶物重量的31％投入浓度为30％的盐酸进行三次酯化，酯化温度70℃，酯化3小时。
经三次甲酯化后中性油脂绝大部分被反应生成脂肪酸甲酯，皂化、酸化收率为85％。
(3)甾醇分离：
酯化液经两次冷冻压滤分离除去甾醇结晶，第一次冷冻温度0-5℃，冷冻8小时，压滤分离粗甾醇结晶，第二次冷冻温度-5∽-10℃，冷冻8小时压滤分离细甾醇结晶。
两次甾醇结晶用其10倍量的乙酸乙酯溶解后在冷冻温度-5∽-8℃条件下冷冻结晶8小时，压滤分离可得精甾醇，干燥后甾醇含量可达97％以上。
(4)蒸馏分离脂肪酸甲酯
经过分离甾醇后的酯化液在脱醇釜中加热到65-70℃，蒸出甲醇后进行高真空刮膜短程蒸馏，在真空30-60pa，温度180-200℃下蒸出脂肪酸甲酯，残液在真空1-3pa，温度200-220℃下蒸出混合维生素E，混合维生素E含量达50-70％，收率为88-90％。
(5)吸附分离
50∽70％混合维生素E浓缩物中的非维生素E类物质采用吸附分离柱吸附分离除去，用烷烃等非极性溶剂将混合维生素E溶解，溶解浓度为5∽10％，再用乙醇等极性溶剂以0.2BV/hr的流速进行解吸。解吸下的混合维生素E含量达90-95％，收率为95％。
Claims (1)
1、一种天然维生素E的提取新工艺，其特征在于采用以下工艺步骤：
(1)游离脂肪酸酯化分离：按脱臭馏出物重量4-8％。加盐酸水解酸化成游离脂肪酸，再按其总量的8-10倍量加入甲醇酯化成脂肪酸甲脂，经蒸馏，蒸出甲醇，脱溶后水洗至中性，再经蒸馏脂肪酸甲酯后得予酯化油；
(2)皂化、酯化：按予酯化油重量1∶1投入甲醇稀释，再按予酯化油的重量投入30-40％的工业烧碱，进行皂化反应，再按皂化液的15％投入盐酸中和至PH＜5-6后分去醇酸盐水，经蒸馏出部分甲醇及水分后按有机相的1-2％投入甲醇钠进行二次酯化，再按有机相的28-31％投入盐酸进行三次酯化，水洗后得酯化液；
(3)甾醇分离：酯化液经两次冷冻压滤分离除去甾醇结晶；
(4)脂肪酸甲酯分离：甾醇分离后的酯化液经蒸馏，蒸出脂肪酸甲酯后，残液再蒸出混合维生素E浓缩物；
(5)吸附分离：混合维生素E浓缩物中的非维生素E类物质；先用非极性溶剂将混合维生素E浓缩物溶解，溶解浓度为5-10％，再用极性溶剂进行解吸，解吸后即得纯度较高的混合维生素E。
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| CN 200510018353 CN1683364A (zh) | 2005-03-04 | 2005-03-04 | 天然维生素e的提取新工艺 |
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101812044A (zh) * | 2010-05-17 | 2010-08-25 | 天津大学 | 从植物油脱臭馏出物中提取分离天然ve的方法及系统 |
| CN101323607B (zh) * | 2007-06-13 | 2011-06-01 | 浙江医药股份有限公司新昌制药厂 | 高含量混合生育酚的制备方法 |
| CN104341381A (zh) * | 2013-07-29 | 2015-02-11 | 福建省格兰尼生物工程有限公司 | 一种工业提取天然维生素e的方法 |
| CN109942369A (zh) * | 2019-04-15 | 2019-06-28 | 山东新元素生物科技有限公司 | 从维生素e生产渣油中提取长链脂肪醇的方法 |
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2005
- 2005-03-04 CN CN 200510018353 patent/CN1683364A/zh active Pending
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