CN101921254B - 一种从黑莓种籽中提取天然维生素e的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，包括以下步骤：(1)溶剂萃取：将种籽干燥，用正己烷和石油醚混合液萃取，浓缩萃取液得到油脂粗提物；(2)尿素包合：将尿素用95％乙醇溶解，加入油脂提取物，热提取后，0-4℃静置，过滤，取上层滤液减压蒸馏，得到油相；(3)硅胶柱层析：对油相进行硅胶柱层析，采用无水乙醇与正己烷混合液作为洗脱剂，收集洗脱剂进行浓缩得到维生素E浓缩液；(4)脱色：采用7％活性炭与活性白土混合物对维生素E浓缩液进行脱色，最终得到天然维生素E产品。本方法得到的产品中维生素E的含量以及得率可达到50％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种提取天然维生素E的方法，具体涉及一种从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，属于精深化工技术领域。
背景技术
天然维生素E，学名生育酚，是一种常用药品兼保健品，作为医药品，可以预防动脉硬化、脑溢血、糖尿病、心脏病以及肝脏疾病等。它还是天然的抗氧化剂，广泛的应用于油脂、食品、化妆品及饲料等行业。此外，生育酚还有保健功能。天然维生素E已经成为国际市场上用处最多、产销量很大的重要维生素品种，与维生素C、维生素A一起成为维生素系列的三大支柱产品。
常用的天然维生素E的提取工艺是以植物油脱臭馏出物为原料，经碱皂化，再用强酸把皂酸化，然后甲酯化，利用植物甾醇在脂肪酸甲酯中，随温度变化溶解度变化较大的特点，经冷析结晶和过滤除去植物甾醇，再用真空蒸馏除去脂肪酸甲酯，最后经分子蒸馏或超临界萃取得到维生素E的浓缩产品。此工艺处理过程繁琐，维生素E的损失较大，同时，设备投资大，操作温度高，对维生素E有一定的破坏作用。
目前，人们对天然维生素E的需求量越来越大，对天然维生素E品质的要求也越来越高，而现有的从脱臭馏出物中提取的天然维生素E产品，从产量到品质均无法满足日益增长的市场需求，因此，在绿色植物中寻找新的原料成为关注的热点之一。
黑莓是欧美国家经过人工育种培育出来的悬钩子类果树，在欧美地区的栽培历史已有100多年，是广泛栽培的小果类果树的主要种类之一。据测定，黑莓种籽中含有多种脂溶性维生素和人体必需的矿物元素钾、钙、铁、铁，且含量较高，其中维生素E含量高达0.5～1.0％。然而目前还没有任何研究报道从黑莓中提取维生素E的方法。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足，将尿素包合技术和硅胶柱层析技术结合，提供一种不仅产品质量高，而且工艺技术简单、易于实现工业化生产的从黑莓种籽中提取天然维生素E的生产工艺。
为了达到上述目的，本发明提供了一种从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，包括以下步骤：
(1)溶剂萃取：将黑莓果渣清洗、去杂，沉淀分离，得到纯净、无霉变的黑莓种籽；将种籽充分干燥，干燥后的种籽破碎，过20～40目筛，在40～50℃下，用正己烷和石油醚的混合液进行萃取，将萃取液减压蒸馏，回收溶剂后，分离得到黑莓种籽油脂粗提物；
(2)尿素包合：在回流容器中加入尿素，加入95％的乙醇作为溶剂，用量为每克尿素添加乙醇6～8ml，待尿素完全溶解后，加入步骤(1)中得到的油脂粗提物，在40～60℃温度下，热提取30～40min；随后在0～4℃温度下，静置3～4h；过滤，上层滤液进行减压蒸馏，回收乙醇试剂后，得到粗提油相；所述尿素的添加量为步骤(1)中所得到的油脂粗提物重量的2～3倍；
(3)硅胶柱层析：取200～300目的粗孔硅胶装柱，将步骤(2)中得到的油相上样，使用无水乙醇与正己烷混合液作为洗脱剂，无水乙醇与正己烷的体积比为7-9∶1，洗脱剂用量为每克粗提油相使用洗脱剂12～15ml，将所得洗脱剂合并浓缩，收集分离出的维生素E浓缩液；所述的粗孔硅胶与油相的质量比3∶1-5∶1；
(4)脱色：在步骤(3)中得到的维生素E浓缩液中加入7％的活性炭与活性白土混合物进行脱色，过滤，最终得到的脱色液即为维生素E产品；所述活性炭与活性白土混合物的重量比为1∶2-1∶3。
其中，步骤(1)中进行种籽干燥后，种籽的水分含量为6-8％；进行萃取时，萃取液中使用的石油醚沸程为30-60℃，正己烷和石油醚的体积比为1∶1-1∶3，萃取液液的用量为每克种籽添加混合液2-5ml，萃取时间为1.5-3.0h。
为了达到更好的萃取效果，步骤(1)中所述的正己烷和石油醚的体积比为1∶1。
步骤(1)和步骤(2)中所述的减压蒸馏条件为：真空度为0.093-0.098MPa，温度为30-50℃；为了在浓缩的同时更好地保留维生素E的活性，控制蒸馏温度为30-40℃。
步骤(3)中进行柱层析时，洗脱剂的最佳配比为：无水乙醇与正己烷的体积比为8∶1；柱层析最佳温度为20-30℃；同时得到的粗提油相使用40-60℃的温水洗涤2-3次。
为了达到更好的脱色效果，同时保留维生素E的活性，步骤(4)中脱色温度为50℃，脱色时间为20-25min；为了更高效率地利用维生素E，脱色进行过滤后，用无水乙醇冲洗滤渣，将冲洗液浓缩挥去乙醇得到的维生素E与脱色液合并。
相对现有技术，本发明提供的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，具有如下有益效果：
(1)原料黑莓种籽中的天然维生素E得到最大限度的保留，并有效地对原料中的维生素E进行了纯化。
(2)提取过程中采用的温度低，能有效地保留天然维生素E的活性。
(3)设备造价低，工艺简单，条件易控制，成品中无溶剂残留。
(4)提取过程操作安全，溶剂易于回收。
(5)采用本提取方法，最终产品中的天然维生素E的含量以及得率可达到50％以上。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
实施例1
取50kg黑莓湿果渣，经过清洗、去杂与分离，得到纯净、无霉变的黑莓种籽。将种籽放置在鼓风干燥箱中，40℃保持4h，得到10.6kg种籽，水分含量为6.81％。干燥后的种籽破碎，过20目筛，用正己烷和石油醚(30-60)混合物(1∶1)萃取，溶剂用量50L，保持温度40℃，萃取2h。萃取后的混合物进入旋转蒸发器，在0.095～0.097MPa、40℃条件下回收溶剂，得到黑莓种籽油脂粗提物1.378kg，VE含量1.93％。
在回流容器中加入3000g的尿素，并加入20L 95％的乙醇作为溶剂，待尿素完全溶解后加入油脂粗提物，50℃回流30min，随后在4℃下静置3h。过滤，上层滤液进行减压蒸馏，回收乙醇试剂后，所得油相使用1L 50℃温水洗涤2次，得到油相652.71g，其中VE含量3.56％，本步骤VE得率87.37％。
对得到油相通过硅胶柱进行层析，使用粗孔硅胶(200～300目)，硅胶填充量2000g，使用无水乙醇与正己烷混合液作为洗脱剂，洗脱剂配比8∶1(V/V)，洗脱剂用量8L，层析温度25℃，收集分离出的维生素E浓缩液，得到27.41g溶液，其中VE含量53.12％，本步骤VE得率62.66％。
在得到的维生素E浓缩液中加入2g的活性炭与活性白土混合物(2∶5)进行脱色，温度50℃，时间20min，工作压力0.04MPa。最终得到的脱色液27.02g，其中VE含量53.25％，即为维生素E产品。本步骤VE得率98.82％。VE总得率54.10％。
实施例2
取20kg经自然风干后的黑莓干果渣，过筛分离，除去果皮等杂质，得到纯净、无霉变的黑莓种籽，水分含量为11.71％。将种籽放置在鼓风干燥箱中，40℃保持3.5h，得到10.3kg种籽，水分含量为7.61％。干燥后的种籽破碎，过20目筛，用正己烷和石油醚(30-60)混合物(1∶1)萃取，溶剂用量40L，保持温度42℃，萃取2h。萃取后的混合物进入旋转蒸发器，在0.095～0.097MPa、40℃条件下分批回收溶剂，总共得到黑莓种籽油脂粗提物1.253kg，VE含量1.85％。
在回流容器中加入3000g的尿素，并加入20L 95％的乙醇作为溶剂，待尿素完全溶解后加入油脂粗提物，55℃回流30min，随后在4℃下静置3h。过滤，上层滤液进行减压蒸馏，回收乙醇试剂后，所得油相使用1L 50℃温水洗涤2次，得到油相545.43g，其中VE含量3.72％，本步骤VE得率87.53％。
对得到油相通过硅胶柱进行层析，使用粗孔硅胶(200～300目)，硅胶填充量1800g，使用无水乙醇与正己烷混合液作为洗脱剂，洗脱剂配比8∶1(V/V)，洗脱剂用量7.5L，层析温度25℃，收集分离出的维生素E浓缩液，得到23.97g溶液，其中VE含量52.57％，本步骤VE得率62.10％。
在得到的维生素E浓缩液中加入2g的活性炭与活性白土混合物(2∶5)进行脱色，温度50℃，时间20min，工作压力0.04MPa。最终得到的脱色液22.89g，其中VE含量53.54％，即为维生素E产品。本步骤VE得率97.26％。VE总得率52.87％。
Claims (10)
1.一种从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
(1)溶剂萃取：将黑莓果渣清洗、去杂，沉淀分离，得到纯净、无霉变的黑莓种籽，将种籽充分干燥，干燥后的种籽破碎，过20～40目筛，在40～50℃下，用正己烷和石油醚的混合液进行萃取，将萃取液减压蒸馏，回收溶剂后，分离得到黑莓种籽油脂粗提物；
(2)尿素包合：在回流容器中加入尿素，加入95％的乙醇作为溶剂，用量为每克尿素添加乙醇6～8ml，待尿素完全溶解后，加入步骤(1)中得到的油脂粗提物，在40～60℃温度下，热提取30～40min；随后在0～4℃温度下，静置3～4h；过滤，上层滤液进行减压蒸馏，回收乙醇试剂后，得到粗提油相；所述尿素的添加量为步骤(1)中所得到的油脂粗提物重量的2～3倍；
(3)硅胶柱层析：取200～300目的粗孔硅胶装柱，将步骤(2)中得到的油相上样，使用无水乙醇与正己烷混合液作为洗脱剂，无水乙醇与正己烷的体积比为7-9∶1，洗脱剂用量为每克粗提油相使用洗脱剂12～15ml，将所得洗脱剂合并浓缩，收集分离出的维生素E浓缩液；所述的粗孔硅胶与油相的质量比为3∶1-5∶1；
(4)脱色：在步骤(3)中得到的维生素E浓缩液中加入7％的活性炭与活性白土混合物进行脱色，过滤，最终得到的脱色液即为维生素E产品；所述活性炭与活性白土混合物的重量比为1∶2-1∶3。
2.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(1)中进行种籽干燥后，种籽的水分含量为6-8％。
3.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的石油醚沸程为30-60℃，正己烷和石油醚的体积比为1∶1-1∶3，所述混合液的用量为每克种籽添加混合液2-5ml，萃取时间为1.5-3.0h。
4.根据权利要求3所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(1)中所述的正己烷和石油醚的体积比为1∶1。
5.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(1)和步骤(2)中所述的减压蒸馏条件为：真空度为-0.093～-0.098MPa，温度为30-50℃。
6.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(3)中所述的无水乙醇和正己烷的体积比为8∶1。
7.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(3)中柱层析的温度为20-30℃。
8.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(2)中得到的粗提油相使用40-60℃的温水洗涤2-3次。
9.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(4)中脱色温度为50℃，脱色时间为20-25min。
10.根据权利要求1所述的从黑莓种籽中提取天然维生素E的方法，其特征在于：步骤(4)中脱色后进行过滤，用无水乙醇冲洗滤渣，将冲洗液浓缩挥去乙醇得到的维生素E与脱色液合并。
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