CN106146278B - 一种从菌渣中提取分离辅酶q10的工艺 - Google Patents

一种从菌渣中提取分离辅酶q10的工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种从菌渣中提取制备高纯度辅酶Q10的工艺,以菌渣为原料进行渗漉提取得辅酶Q10渗漉提取液,将辅酶Q10提取液经多级萃取进行除杂得萃余液,再将萃余液进行结晶处理,最终得到了纯度达98%以上的高纯度辅酶Q10,收率为95%以上,整个工艺简单可靠、易操作,易于实现,参数便于控制。

Description

一种从菌渣中提取分离辅酶Q10的工艺
技术领域
本发明属化学工程技术领域,特别涉及一种从菌渣中提取高纯度辅酶Q10的工艺流程。具体而言,是利用渗漉提取、萃取除杂及结晶等组合分离工序,从菌渣中提取分离得到高纯度辅酶Q10精品。
背景技术
辅酶Q类化合物是一种广泛存在自然界的脂溶性醌类化合物,人体内存在的是辅酶Q10,其标准命名为2,3-二甲氧基-5-甲基-6-癸异戊烯基-苯醌。其结构式如下:
辅酶Q10广泛存在于生物体细胞内,具有重要的生理功能活性。辅酶Q10是能量代谢的必需组分,其主要作用是在呼吸过程中发挥传递质子和电子载体的作用,以此产生便于穿过生物膜的电势差,进一步推动电子与质子的转移。
辅酶Q10具有清除自由基和抗氧化、增强人体免疫力和抗肿瘤、加强心脏动力和增强脑力以及调节血脂等生理功能。因此辅酶Q10在医学上有较好的应用,主要被用于治疗心血管疾病、慢性肝炎、乳腺癌、乙型脑炎、神经系统疾病以及皮肤性疾病等。另一方面,辅酶Q10也被广泛地应用于食品、保健品中,如被作为食品添加剂应用到饮料、糖果、糕点等食品生产中,用作一种非处方药和功能性食品,添加到多种复合维生素、矿物质的运动型饮料中,直接添加到乳酪、酸奶和牛奶等。此外,辅酶Q10作为一种天然的抗氧化剂,可以清除自由基,延缓皮肤衰老,近年来还被较多的应用于化妆品中,如将辅酶Q10添加到眼霜以及用于紧致、美白皮肤的化妆品中。随着对辅酶Q10功能的深入研究,其在医药品、化妆品、食品以及保健品领域都将有更加广阔的应用前景。
辅酶Q10广泛存在于动植物体中,如大豆、鱼类、猪肉、羊肉、牛肉以及奶类等。目前,生产辅酶Q10的来源除天然来源外,还包括化学合成、植物细胞培养以及微生物发酵法等。天然来源中辅酶Q10的含量相对较低,而微生物发酵法通过培育高效菌种,能大大提高辅酶Q10的产量,更适合作为生产辅酶Q10的来源。
现有技术中,从发酵菌体中提取制备高纯度辅酶Q10的工艺主要包括从原料中提取得到粗提物以及粗提物的纯化精制。公开号为CN102557912A的中国专利文献公开了一种皂化法制备辅酶Q10粗提物的方法。用碱液皂化辅酶Q10提取液,有机相水洗后得到皂化后的提取液,用于进一步的纯化精制。此工艺能在一定程度上提高辅酶Q10粗提物的纯度,但是工艺过程中有机溶剂消耗量大,产生大量皂化废水和洗涤废水,严重污染环境,是环境非友好型工艺。同时,处理后得到的浓缩物中辅酶Q10含量为58%,纯度不高。公开号为CN103819326A的中国专利文献公开了一种超声破碎提取、层析纯化制备辅酶Q10的方法。此工艺能制备得到辅酶Q10,但是工艺过程中有机溶剂耗量大,层析纯化过程消耗的大量硅胶重复利用次数低,严重污染环境,是环境非友好型工艺。
因此,现有的从菌渣中提取、纯化辅酶Q10的工艺,都还存在着一定的缺点,应用于工业化生产存在溶剂、硅胶耗量大,废水、固废污染大等问题。因而需要在现有技术的基础上,简化、优化工艺,寻找到一种工艺简单、低成本、高收率的从菌渣中提取高纯度辅酶Q10的方法。
发明内容
本发明提供了一种从菌渣中提取制备高纯度辅酶Q10的工艺,最终得到了纯度98%以上的高纯度辅酶Q10,收率为95%以上,整个工艺简单可靠、易操作,易于实现,参数便于控制。
一种从菌渣中提取制备高纯度辅酶Q10的工艺,包括如下步骤:
(1)渗漉提取:将菌渣进行渗漉提取,收集含辅酶Q10的渗漉液。
步骤(1)所述渗漉提取过程如下:
将菌渣装入渗漉柱,向渗漉柱中加入正己烷,5~30℃下浸泡90~120min,保温状态下,在渗漉柱中进行渗漉操作,收集出口处含辅酶Q10的渗漉液,并同时以0.5~3BV/h的流速向渗漉柱中连续补加提取剂,直至收集到的渗漉液的体积为4~6BV。
优选地,浸泡时加入的提取溶剂的体积为0.6~1BV。
步骤(1)中在5~30℃下用正己烷提取,辅酶Q10在该温度下的正己烷中溶解度较大,而菌渣中其他成分在其中的溶解度相对较小,因此该温度下,辅酶Q10的提取率高,而杂质的含量低,从而在提高辅酶Q10提取率的同时提高提取物中辅酶Q10的含量。辅酶Q10的提取率能达到95%以上,渗漉提取液中辅酶Q10的质量百分比为65%~75%(以干基为基准),提取液中同时含有还原型辅酶Q10、辅酶Q10异构体等杂质。最优选在10℃操作温度下,用正己烷提取。
将原料菌渣浸泡90~120min,使菌渣充分溶胀,渗漉时需保证菌渣能够完全浸泡在提取溶剂中。保温状态下在收集渗漉液的同时向渗漉柱中连续补加提取溶剂,从而在保证辅酶Q10高提取率的同时减少溶剂消耗,并降低回收溶剂的能耗。连续补加的提取溶剂流速优选为0.5~3BV/h。在该流速范围内,既可以保证提取溶剂和菌渣有充分的接触时间,提高溶剂的利用率,又能兼顾生产能力。
该步骤中为了提高溶剂的利用效率,可对溶剂按以下方式进行回收处理:收集得到的渗漉液浓缩成固态粗提物的过程中,回收分离出的溶剂,其在下次渗漉过程中可作为新鲜溶剂重复利用。
(2)萃取除杂:将步骤(1)所得渗漉液经浓缩除溶剂处理得到固态粗产物,将所述固态粗产物溶解在有机溶剂A中得萃取原料液,原料液用有机溶剂B多级萃取,收集多级萃取后的萃余液。
优选地,该步骤中所述有机溶剂A为正己烷、正庚烷和石油醚中的任一种,固态粗产品溶解后的原料液体积不大于最初渗漉液体积的20%。若原料液中固态粗产物浓度过低,多级萃取除杂操作处理能力低,不利于工业化应用。因此需将原料液中固态粗产物浓度控制在较合适的范围内,优选地,原料液中固态粗产物的浓度为50~700mg/mL,进一步优选为200~500mg/mL。
进一步优选正己烷,可得到溶解较好的澄清原料液。
优选地,该步骤中萃取所用有机溶剂B为甲醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的任一种,有机溶剂的单级用量为原料液体积的0.5~1.5倍。
进一步优选N,N-二甲基甲酰胺,单级用量为原料液体积的0.5~1.5倍,可萃取脱除大部分杂质,正己烷相逐渐从深棕色变成黄色,N,N-二甲基甲酰胺相变成深褐色。
优选地,该步骤中所述多级萃取操作包括但不仅限于多级逆流萃取、多级错流萃取、多级分馏萃取等,优选萃取级数2~10级。多级萃取可以提高杂质脱除效果,且将萃取级数控制在合理范围内,兼顾除杂效率和辅酶Q10回收率。
该步骤中单级萃取结束后静置10~60min分层后分离得到两相。相比于皂化等除杂工艺,设备及操作更为简单,溶剂耗量以及产生的废水量大大减少,更加环境友好,且除杂效果明显。
(3)结晶:将步骤(2)得到的萃余液进行浓缩,有机溶剂溶解后,冷却结晶,得到辅酶Q10精品。
步骤(3)所述结晶过程如下:
将步骤(2)所得萃余液浓缩除去溶剂,在20~70℃下添加有机溶剂至刚好完全溶解,再将温度逐步降至-5~5℃,冷却结晶12~36小时后过滤,滤饼洗涤后在20~40℃真空干燥得到纯度达98%以上的辅酶Q10精品。结晶母液可并入萃取原料液中,进行多级萃取处理,以提高辅酶Q10的回收率。
优选的,该步骤中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、正庚烷或任意两种的混合物,加入量和浓缩后固体的比例为(20~80)L:1kg。该步骤中所用有机溶剂最优选为乙醇,溶解温度40~60℃,加入量为40~70L:1kg。
优选地,该步骤中降温幅度为0.5~3℃/min,结晶温度为-5~5℃,进一步优选为-5~0℃,最优选为0℃。
本发明中所涉及到的术语意义具体解释如下:
BV:床层体积,将菌渣湿法装填入渗漉柱,菌渣处于自由堆积状态下的体积。
固形物浓度100mg/mL的溶液,是指每毫升溶液浓缩至质量不变时含有100mg固形物,由于溶液成分复杂,会有一定的不溶物质,计算总质量时指的是整个体系的总质量,包括悬浮或沉淀的质量。
干基是指溶液干燥后得到的固体的质量,即溶液中的全部溶质的质量总和。
本发明的工艺采用低温渗漉法代替溶剂浸取法从菌渣中提取辅酶Q10大大降低了提取过程的溶剂消耗和废液产出,采用多级萃取纯化了菌渣粗提物大大降低了杂质含量,避免了皂化纯化及柱层析纯化的高污染,且利于直接结晶得到高纯度的产品,在简单工艺和低成本的条件下可获得高的辅酶Q10提取率。
本发明中采用渗漉法从菌渣中提取辅酶Q10,与常规的溶剂浸取法相比,渗漉过程中始终保持着原料内外最大的浓度梯度,可以加速溶出传质,显著提高提取速率、降低溶剂消耗,使辅酶Q10提取率达到95%以上,渗漉提取液中辅酶Q10的质量百分比(以干基为准)在65%~75%之间。
本发明采用多级萃取脱除提取物中的大部分杂质,利用N,N-二甲基甲酰胺等有机溶剂对还原型辅酶Q10等杂质萃取能力强于辅酶Q10的特点,选择性地萃取杂质,达到脱除大部分杂质的效果。相比于提取液皂化纯化,所需操作简单,溶剂耗量低,废液产出少,成本更为低廉,也更环境友好。且处理后辅酶Q10含量更高,不需要再进行树脂吸附、硅胶柱层析纯化等操作即可直接结晶,缩短了操作流程,溶剂耗量低,无大量硅胶等固废的产生。
并采用一次结晶便可得到纯度达98%以上的辅酶Q10精品,降低了多次重结晶中辅酶Q10的损失,提高了辅酶Q10的收率。
总的来说,本发明将以上三道工序结合起来从菌渣中提取提纯辅酶Q10的技术,相对现有技术所具有的有益效果如下:
本发明的工艺路线短,对生产设备要求低,操作简单;本工艺路线中的各溶剂均可回收,因此本工艺中大多数的原料均可重复利用;萃取步骤使杂质含量大大降低;避免了皂化纯化、树脂吸附和硅胶柱层析操作,节省了溶剂和硅胶,减少废弃物产出;工艺流程短,各个阶段回收率较高,总回收率较高。本工艺路线中工艺流程简单、生产成本低、生产效率高,污染少,易于工业化大规模生产。
附图说明
图1为根据本发明建立的测定纯品辅酶Q10浓度方法而得到的HPLC色谱图。
具体实施方式
下面结合一种从菌渣中提取高纯度辅酶Q10的制备方法和测试结果对本发明进一步说明。
实施例1
(1)称取菌渣(其中,辅酶Q10质量百分比为2.6%)70g,湿法装填入渗漉柱(Φ2.0×35cm)内,装填均匀后其堆积体积约为100mL,10℃恒温浸泡2h,使其充分溶胀,开启渗漉柱出口阀,并同时从柱顶连续加入正己烷,控制流速2.5~3.0mL/min,直至收集的渗漉液体积为530mL。
重复多次收集足够的渗漉液作为后续操作的原料液,经分析,固形物浓度为4.7mg/mL,辅酶Q10含量为72.1%,提取率为98.7%。
(2)将渗漉液浓缩除去溶剂,加正己烷溶解,配制成固形物浓度300mg/mL的溶液。取20ml该溶液,进行三级错流萃取,每级加入等量N,N-二甲基甲酰胺作萃取剂。萃取平衡后,分析萃余液正己烷相,三级萃取后正己烷相中辅酶Q10含量为92.9%,固形物浓度为199.6mg/mL,此萃取工艺三级错流萃取辅酶Q10总回收率为85.7%。
(3)将萃取后萃余液浓缩,在30℃下添加正己烷至刚好完全溶解,固液比1:20,再将温度逐步降至5℃,冷却结晶24h后过滤,并用适量冷乙醇洗涤。充分抽干后,放入真空干燥箱中30℃干燥6h,得3.414g黄色辅酶Q10精品,纯度为98.0%,以菌渣中辅酶Q10为基准,整个工艺辅酶Q10的收率为77.8%。结晶后的母液可再进一步循环套用至萃取分离步骤,结晶阶段回收率可以100%计算,从而使工艺总收率提高至84.6%。
实施例2
(1)操作方法同实施例1。
(2)将渗漉液浓缩除去溶剂,加正己烷溶解,配制成固形物浓度300mg/mL的溶液。取20ml该溶液,等量N,N-二甲基甲酰胺作萃取剂进行五级逆流萃取。萃取平衡后,分析萃余液正己烷相,五级萃取后正己烷相中辅酶Q10含量为94.3%,固形物浓度为205mg/mL,此萃取工艺五级逆流萃取辅酶Q10总回收率为89.4%。
(3)将萃取后萃余液浓缩,在30℃下添加丙酮至刚好完全溶解,固液比1:25,再将温度逐步降至5℃,冷却结晶24h后过滤,并用适量冷乙醇洗涤。充分抽干后,放入真空干燥箱中30℃干燥6h,得3.571g黄色辅酶Q10精品,纯度为98.7%,以菌渣中辅酶Q10为基准,整个工艺辅酶Q10的收率为81.5%。结晶后的母液可再进一步循环套用至萃取分离步骤,结晶阶段回收率可以100%计算,从而使工艺总收率提高至88.2%。
实施例3
(1)操作方法同实施例1。
(2)将渗漉液浓缩除去溶剂,加正己烷溶解,配制成固形物浓度300mg/mL的溶液。取20ml该溶液,用等量N,N-二甲基甲酰胺作萃取剂,正己烷作洗涤剂,进行六级分馏萃取。具体过程为:分馏萃取分为萃取段三级和洗涤段三级,萃取剂从萃取段第一级进入分馏萃取体系,原料液从萃取段的最后一级进入分馏萃取体系,洗涤剂从洗涤段第一级进入分馏萃取体系,在洗涤段最后一级并入原料液一起进入萃取段,萃取相和洗涤相进行多级逆流萃取,从洗涤段的第一级流出萃取液,从萃取段的第一级流出富含辅酶Q10的萃余液。分析萃余液,萃取后正己烷相中辅酶Q10含量为96.4%,固形物浓度为217mg/mL,此萃取工艺六级分馏萃取辅酶Q10总回收率为96.5%。
(3)将萃取后萃余液浓缩,在50℃下添加乙醇至刚好完全溶解,固液比1:50,再将温度逐步降至0℃,冷却结晶24h后过滤,并用适量冷乙醇洗涤。充分抽干后,放入真空干燥箱中30℃干燥6h,得3.966g黄色辅酶Q10精品,纯度为98.0%,以菌渣中辅酶Q10为基准,整个工艺辅酶Q10的收率为90.5%。结晶后的母液可再进一步循环套用至萃取分离步骤,结晶阶段回收率可以100%计算,从而使工艺总收率提高至95.2%。
辅酶Q10浓度测定方法
以上实施例均采用以下方法测试辅酶Q10的浓度。
采用美国WATERS高效液相色谱仪建立HPLC分析方法,检测器为紫外检测器;色谱柱为:WATERS Atlantis T3column(250mm×4.6mm,5μm);进液量:10μL;流动相为甲醇-乙醇(1:1,v/v);流速:1mL/min;柱温:30℃。
辅酶Q10线性范围:0~3.2mg/mL
标准曲线:y=8.14322×106x,x——峰面积,y——浓度。
经检测,辅酶Q10的保留时间为22.779min(附图1)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明技术原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将菌渣进行渗漉提取,收集含辅酶Q10的渗漉液,渗漉提取所用溶剂为正己烷、乙酸乙酯、正庚烷、石油醚和丙酮中的任一种;
(2)将步骤(1)所得渗漉液经浓缩处理得固态粗产物,将所述固态粗产物溶解得到原料液,所得原料液经有机溶剂多级萃取除杂,取萃余液;所述有机溶剂为甲醇、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺和二甲亚砜中的任一种;
(3)将步骤(2)所得萃余液浓缩,有机溶剂溶解后降温结晶,过滤、干燥处理后得辅酶Q10精品;该步骤中所述有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、正己烷、正庚烷或任意两种的混合物。
2.根据权利要求1所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(1)所述渗漉提取过程为:渗漉柱用循环水控温,菌渣湿法装柱后溶剂浸泡,然后进行渗漉提取。
3.根据权利要求2所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(1)中渗漉提取时渗漉柱温度控制在5~30℃,浸泡时间为1~5小时,渗漉提取液流速为1~3BV/h,收集渗漉液4~7BV。
4.根据权利要求1所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述多级萃取操作为多级逆流萃取、多级错流萃取或多级分馏萃取,萃取级数为2~10级。
5.根据权利要求1所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(2)中固态粗产物溶解所用溶剂为正己烷、正庚烷和石油醚中的任一种。
6.根据权利要求1所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(2)中溶解所得原料液的固形物浓度为50~700mg/mL。
7.根据权利要求1所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(2)中所述有机溶剂单级用量为原料液体积的0.5~1.5倍。
8.根据权利要求1所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(3)中所述降温结晶过程为:所得萃余液浓缩后在20~70℃下溶解于有机溶剂中,逐步降温至-5~5℃,冷却结晶12~36小时后过滤,滤饼洗涤后在20~40℃真空干燥得辅酶Q10精品。
9.根据权利要求8所述从菌渣中提取制备辅酶Q10的工艺,其特征在于,步骤(3)中所述有机溶剂加入量和浓缩后固体的比例为(20~80)L:1kg。
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