CN102627656A - 提取分离银杏内酯a、b、c、j、m及白果内酯的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺，以银杏叶或银杏树根皮为原料，以弱碱性水为溶剂提取，提取液浓缩，过滤，中和，滤液先上聚酰胺柱，收集流出液，聚酰胺柱用水洗脱，洗脱液与流出液合并上大孔树脂柱，以乙醇洗脱，浓缩至小体积，分步析出结晶。粗晶用乙醇、甲醇等进行重结晶，分别得银杏内酯A、B、C、J、M和白果内酯单体，经HPLC检测，银杏内酯A、B、C和白果内酯纯度可以达到98%，银杏内酯J、M纯度可以达到97.5%。本发明工艺简单，成本低，收率高。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效单体的提取分离方法，更具体的说是从银杏叶或银杏根皮中提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺。
背景技术
银杏内酯的一个主要功能就是抑制一种称为血小板活化因子（PAF）的物质,PAF是一种从细胞中释放的介质,其会导致血小板聚集（堆积在一起）.高含量的PAF会导致神经细胞损伤,中枢神经系统血流量降低,发炎,和支气管收缩.与自由基非常相似 ,高PAF水平也会导致衰老.银杏内酯和白果内酯可在缺血（体内组织缺少氧气）时期内保护中枢神经系统的神经细胞不受损伤。该功能可能能对苦于中风的患者有辅助治疗的作用。除了抑制血小板粘着外,银杏提取物调节血管张力和弹力.换句话说,其可令血管循环更加有效率.该提升循环效率作用对循环系统中的大血管（动脉）和较小血管（毛细血管）都有同样作用。抗氧化作用 ：银杏提取物可能在大脑,眼球视网膜和心血管系统中可发挥抗氧化特性。其在大脑和中枢神经系统中的抗氧化作用可能有助于防止因年龄导致的大脑功能衰落。银杏叶提取物在大脑中的抗氧化功能特别使人感兴趣。大脑和中枢神经系统特别易受自由基攻击。自由基导致大脑损伤被广泛认为是导致伴随衰老而来的多种疾病的影响因素,其中甚至包括阿尔茨海默症。 抗衰老功能 ：银杏内酯B对提升大脑血流量并对神经系统有极好的滋补作用。包含上万患者的数百次科学研究证实了银杏叶提取物的功效对包括大脑血流不足和老年患者的智力衰退在内的诸多问题的效力。银杏内酯对许多衰老的可能症状都有很好的效果。 科学家回顾了所有已出版的对银杏内酯和轻微记忆损伤的高质量研究,并得出结论：白果内酯在治疗阿尔茨海默症发现有很好的前景。可能增加阿尔茨海默症患者思考能力,学习能力和记忆力的证据仍被抱以很大期望。银杏在提升记忆力和感知功能方面较安慰剂明显更加有效。加脑部血流量及其抗氧化功能.尽管许多临床试验有科学上的缺陷。
目前银杏内酯提取分离方法报道很多，但普遍存在工艺复杂，收率不高，或者是纯度不高，影响了药用价值，降低了疗效。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺，该工艺简单，易于操作，产品收率及纯度高，可提升药用价值和用途选择，为各种银杏内酯单体制剂提供所需的原料。
本发明为实现其目的采用的技术方案：提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺，包括如下步骤：
（1）、以银杏叶或银杏树根皮为原料，以弱碱性水为提取溶媒，煮沸提取；
（2）、提取液中和至中性，减压浓缩，聚酰胺柱吸附，水洗液和流出液经大孔树脂富集，先水洗，乙醇洗脱，洗脱液浓缩至与生药的体积重量比为1/15到1/25，放置24小时析出内含银杏内酯A、B、C、J、M的第一批结晶体，过滤结晶，滤液继续放置4-7天，析出白果内酯；
（3）、第一批结晶体中加入其重量5-10倍的乙醇，加热煮沸溶解，浓缩，放置20-28小时，析出内含银杏内酯A和B第二批结晶体，再以第二批结晶体重量5-10倍的乙醇同法重结晶得到银杏内酯A；余下银杏内酯B粗品以其重量5-10倍的甲醇结晶得银杏内酯B；在含有内酯C，J和M的母液中，将液体蒸干结晶，以结晶重量5-10倍丙酮分步结晶，得到银杏内酯C；在含J和M的粗品中，以粗品重量5-10倍量的丙酮分步结晶得银杏内酯J；余下母液蒸干结晶，以结晶重量5-10倍的乙酸乙酯重结晶，得银杏内酯M。
在步骤（1）中，所述弱碱性水其PH值为8-9，加入量为所述原料重量的10-25倍，煮沸提取为1-2次，每次2-4小时。
在步骤（1、2）中，所述乙醇浓度为80%-95%。
本发明采取弱碱性水作为提取溶媒，利用银杏内酯在碱水中溶解度大的特点，可以更充分提取出银杏内酯，这样可以达到收率高，成本低的特点。
本发明采用分步结晶法不仅可从银杏叶中，还可从银杏根皮中提取分离得到白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、银杏内酯J、银杏内酯M，而且收率比从银杏叶中提取更高，这样也可以开发出新的药用部位。
本发明利用溶剂分步结晶法分离提纯所有银杏内酯单体，可以大幅度降低成本，一般均以多次柱层析结合溶剂法。
本发明的有益效果：可从银杏叶或银杏树根皮中提取分离出银杏内酯A、B、C、J、M和白果内酯单体，经HPLC检测（即高效液相色谱法检测），银杏内酯A、B、C和白果内酯单体纯度可以达到98%，银杏内酯J、M纯度可以达到97.5%。本发明工艺简单，成本低，收率及纯度高。
附图说明
以下结合附图和具体实施方式对本发明进一步详细说明。
图1为本发明工艺流程图。
具体实施方式
如图1所示，本发明工艺包括提取，柱纯化、分离、结晶等步骤，以下提供最佳实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
以银杏叶为原料
取银杏叶200公斤，加入2000公斤的弱碱性水（PH=8），加热煮沸提取3小时，过滤，残渣继续加入2000公斤弱碱性水，加热煮沸提取3小时，过滤，合并滤液，稀盐酸中和至中性，减压浓缩至1/3体积，静置8小时，离心，上清液上聚酰胺树脂柱，收集流出液，柱用3倍量柱体积的去离子水洗脱，流出液和水洗脱液上大孔树脂柱，柱先用水洗，再以80%乙醇1000升洗脱（乙醇加入量为3-5倍量柱体积），乙醇洗脱液减压浓缩至12升（乙醇洗脱液浓缩至与银杏叶的体积重量比为1/15到1/25，即15KG生药—银杏叶，乙醇洗脱液浓缩为1升，25KG生药—银杏叶，乙醇洗脱液浓缩为1升，浓缩范围在这两者之间）。放置24小时，析出结晶，过滤，结晶中含有银杏内酯A , B，C，J，M，母液继续放置4-7天，析出白果内酯粗晶，以白果内酯粗晶5倍重量95%乙醇重结晶3次，得到45克，纯度98.7%。结晶体中含有银杏内酯A , B，C，J，M，以其5倍重量95%乙醇结晶，先析出内酯A和B，再以95%乙醇反复结晶，得到银杏内酯A11.3克，纯度98.1%，余下银杏内酯B粗品以其5倍重量甲醇反复结晶，得到98.6%结晶10.5克。在含有内酯C，J和M的母液中，将液体蒸干结晶，以结晶固体5倍重量丙酮结晶，先出来银杏内酯C , 经过丙酮反复结晶，得到0.9克银杏内酯C，纯度98%。在含J和M的粗品中以粗品5倍重量的丙酮分步结晶，得到70毫克内酯J，纯度97.5%，粗品M以其5倍重量的乙酸乙酯重结晶，得到24毫克97.5%的纯品。
实施例2
以银杏根皮为原料
取银杏根皮100公斤，加入1000公斤的弱碱性水（PH=8），加热提取3小时，过滤，残渣继续加入1000公斤弱碱性水，加热提取3小时，过滤，合并滤液，稀盐酸中和至中性，减压浓缩至1/3体积，静置8小时，离心，上清液上聚酰胺树脂柱，收集流出液，柱用3倍量柱体积的去离子水洗脱，流出液和水洗脱液上大孔树脂柱，柱先用水洗，再以80%乙醇1000升洗脱，乙醇洗脱液减压浓缩至12升（乙醇洗脱液浓缩至与银杏叶的体积重量比为1/15到1/25，即15KG生药—银杏叶，乙醇洗脱液浓缩为1升，25KG生药—银杏叶，乙醇洗脱液浓缩为1升，浓缩范围在这两者之间）。放置24小时，析出结晶，过滤，结晶中含有银杏内酯A , B，C，J，M，母液继续放置4-7天，析出白果内酯粗晶，以粗晶8倍重量95%乙醇重结晶3次，得到30克，纯度98.7%。结晶中含有银杏内酯A , B，C，J，M，以其8倍重量95%乙醇结晶，先析出内酯A和B，再以95%乙醇反复结晶，得到银杏内酯A7.2克，纯度98.1%。余下银杏内酯B粗品以其8倍量的甲醇反复结晶，得到98.6%结晶6.4克。在含有内酯C，J和M的母液中，将液体蒸干结晶，以结晶固体5倍量丙酮结晶，先出来银杏内酯C , 经过丙酮反复结晶，得到0.6克银杏内酯C，纯度98%。在含J和M的粗品中，以其8倍重量的丙酮分步结晶，得到50毫克内酯J，纯度97.5%。粗品M以其8倍重量的乙酸乙酯重结晶，得到14毫克97.5%的纯品。
Claims (3)
1.提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺，其特征在于：包括如下步骤：
（1）、以银杏叶或银杏树根皮为原料，以弱碱性水为提取溶媒，煮沸提取；
（2）、提取液中和至中性，减压浓缩，聚酰胺柱吸附，水洗液和流出液经大孔树脂富集，先水洗，乙醇洗脱，洗脱液浓缩至与生药的体积重量比为1/15到1/25，放置24小时析出内含银杏内酯A、B、C、J、M的第一批结晶体，过滤结晶，滤液继续放置4-7天，析出白果内酯；
（3）、第一批结晶体中加入其重量5-10倍的乙醇，加热煮沸溶解，浓缩，放置20-28小时，析出内含银杏内酯A和B第二批结晶体，再以第二批结晶体重量5-10倍的乙醇同法重结晶得到银杏内酯A；余下银杏内酯B粗品以其重量5-10倍的甲醇结晶得银杏内酯B；在含有内酯C，J和M的母液中，将液体蒸干结晶，以结晶重量5-10倍丙酮分步结晶，得到银杏内酯C；在含J和M的粗品中，以粗品重量5-10倍量的丙酮分步结晶得银杏内酯J；余下母液蒸干结晶，以结晶重量5-10倍的乙酸乙酯重结晶，得银杏内酯M。
2.根据权利1所述的提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺，其特征在于：在步骤（1）中，所述弱碱性水其PH值为8-9，加入量为所述原料重量的10-25倍，煮沸提取为1-2次，每次2-4小时。
3.根据权利1所述的提取分离银杏内酯A、B、C、J、M及白果内酯的工艺，其特征在于：在步骤（2、3）中，所述乙醇浓度为80%-95%。
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