CN107619427A - 一种从重楼中提取纯化重楼皂苷ⅰ的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，包括以下步骤：将重楼粉碎为粗粉置于密闭容器中，接菌种发酵，滤干水份并进行灭菌处理，加入7‑9倍的80‑95％的乙醇，微波加热回流提取2次，过滤，合并提取液；将提取液脱色、脱脂，减压浓缩后连续离心沉淀2‑3次，合并上清液；将上清液通过大孔吸附树脂柱，依次用45‑55％、65‑80％的乙醇溶液洗脱，收集65‑80％的乙醇洗脱液，浓缩；将浓缩液采用反相液相色谱分离得到的乙醇和提取物，所得提取物经过结晶、干燥，制得重楼皂苷Ⅰ。本发明的方法提取得率较高，提取的重楼皂苷Ⅰ纯度高，符合规模化生产的要求。
Description
【技术领域】
本发明属于药用植物活性成份的提取技术领域，具体涉及一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法。
【背景技术】
重楼为百合科植物，又名七叶一枝花、金线重楼、灯台七、铁灯台、蚤休、草河车、白河车、枝花头、海螺七、螺丝七，多年生草本，高约50厘米。根状茎棕褐色，横走而肥厚，粗可达3厘米，表面粗糙具节，节上生纤维状须根。重楼味苦，性微寒；有小毒，归肝经。重楼中具有独特的活性成分，药用价值很高。重楼中含有较大量的甾体皂苷，苷元主要为薯蓣皂苷元和偏诺皂苷元，具有成分独特、药理活性强等特点，临床应用广泛，且该药资源丰富，具有非常好的开发前景。重楼可以诱导血小板聚集，并具有抗炎镇痛作用，因此该药在外伤治疗及外科手术抗感染止痛等方面应用广泛；重楼皂苷在免疫方面的调节作用及其对肿瘤细胞的抑制作用提示该组分可以开发成抗肿瘤新药；重楼与其他药物组方，可以用于多种不同疾病的治疗。目前，医疗、药企不断加强对重楼皂苷组分的研究，对重楼的基础研究进一步深入，特别是针对其中有活性的单体成分进行分离纯化及活性研究，以提高分离效率和单体纯度，从而开发出更有价值的新药。专利申请文献“重楼皂苷Ⅰ的制备方法(专利号：ZL201110079220.4)”，提供了重楼皂苷I的制备方法，为：取重楼,用乙醇水溶液浸泡、加热回流提取,过滤；过滤液减压浓缩,离心,得到上清液和沉淀,沉淀作为样品A；上清液通过大孔吸附树脂柱,用乙醇水溶液洗脱,收集70％-85％的乙醇水溶液的洗脱液,减压浓缩,作为样品B；将样品A与B混合,用柱层层析正相硅胶色谱柱进行纯化,得到重楼皂苷I，但该制备方法效率较低，提取物纯度较低，不利于工业化生产。
【发明内容】
本发明公开了一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，以解决现有提取方法得率低，纯度低，难以实现规模化生产的问题。
为解决以上技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，包括以下步骤：
S1：将重楼粉碎为粗粉，放入密闭容器中，接菌种发酵36-48h，发酵完成后滤干水份并进行灭菌处理，加入7-9倍的80-95％的乙醇，再加入微波加热回流提取2次，过滤，合并提取液；
S2：将步骤S1中的提取液脱色、脱脂，置于60-65℃的旋转蒸发器中，减压至0.01-0.02MPa,浓缩至重楼皂苷含量为10-15％；向浓缩液中加入75-85％的乙醇溶液，在3000r/min的离心仪中连续离心3次，合并上清液；
S3：将步骤S2中的上清液通过大孔吸附树脂柱，条件为：解析剂为46-58％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8-3.2倍，再生溶剂为2-3.5％的KOH溶液，吸附区流速6-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，再生区流速6-10BV/h，切换时间为600-650s，温度为55-60℃，压力为0.1MPa，依次用45-55％、65-80％的乙醇溶液洗脱，收集65-80％的乙醇洗脱液，浓缩得到浓缩液；
S4：将步骤S3中的浓缩液采用反相液相色谱分离得到的乙醇和提取物，回收乙醇，所得提取物经过结晶、干燥，制得重楼皂苷Ⅰ。
优选地，步骤S1中所述菌种为酵母菌、放线菌、枯草杆菌、芽孢杆菌中的一种或他们的组合物，其在发酵下温度控制为55-60℃。
优选地，步骤S1中所述微波加热回流提取的温度控制在90-95℃，其可通过控制微波辐照量进行控制。
优选地，步骤S1中所述微波加热回流提取时长为每次10-15min。
优选地，步骤S2中所述脱色过程为活性炭脱色。
优选地，步骤S2中所述脱脂过程使用丙酮进行脱脂。
优选地，步骤S3中所述大孔吸附树脂为D101。
优选地，步骤S3中所述乙醇洗脱的流速为2-3BV/h、洗脱时长为15-30min。
优选地，步骤S4中所述结晶在12-16℃下进行。
优选地，步骤S4中所述干燥的温度为60-70℃，时长为2-3h。
本发明具有以下有益效果：
本发明所提供的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，重楼皂苷Ⅰ的提取速度快，生产效率高，提取的重楼皂苷Ⅰ其，得率达到2-2.5％，纯度可达到96.2-98.5％，纯度较高，符合规模化生产的要求。
【具体实施方式】
下面结合具体实施例进行具体说明。
实施例1
一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，包括以下步骤：
S1：将重楼粉碎为粗粉，放入密闭容器中，接菌种在55℃下发酵36h，所述菌种为酵母菌，发酵完成后使用无菌蒸馏水洗涤3次，滤干水份并进行灭菌处理，加入7倍的80％的乙醇，微波加热回流提取2次，每次提取10min，同时通过控制微波辐照量来控制回流加热的温度为90℃，提取完毕后过滤，合并提取液；
S2：将步骤S1中的提取液使用活性炭进行脱色，再使用丙酮进行脱脂，置于60℃的旋转蒸发器中，减压至0.01MPa,浓缩至重楼皂苷含量为10％；向浓缩液中加入75％的乙醇溶液，在3000r/min的离心仪中连续离心3次，合并上清液；
S3：将步骤S2中的上清液通过D101大孔吸附树脂柱，条件为：解析剂为46％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8倍，再生溶剂为2％的KOH溶液，吸附区流速6BV/h，解吸区流速10BV/h，再生区流速6BV/h，切换时间为600s，温度为55℃，压力为0.1MPa，依次用45％、65％的乙醇溶液洗脱，收集65％的乙醇洗脱液，浓缩得到浓缩液；
S4：将步骤S3中的浓缩液采用反相液相色谱分离得到的乙醇和提取物，回收乙醇，所得提取物在12℃条件下进行结晶，在60℃条件下干燥2h，制得96.2％的重楼皂苷Ⅰ，得率为2.2％。
实施例2
一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，包括以下步骤：
S1：将重楼粉碎为粗粉，放入密闭容器中，接菌种在56℃下发酵42h，所述菌种为酵母菌、放线菌、芽孢杆菌的组合物，发酵完成后使用无菌蒸馏水洗涤3次，滤干水份并进行灭菌处理，加入8倍的90％的乙醇，微波加热回流提取2次，每次提取12min，同时通过控制微波辐照量来控制回流加热的温度为93℃，提取完毕后过滤，合并提取液；
S2：将步骤S1中的提取液使用活性炭进行脱色，再使用丙酮进行脱脂，置于32℃的旋转蒸发器中，减压至0.015MPa,浓缩至重楼皂苷含量为12％；向浓缩液中加入80％的乙醇溶液，在3000r/min的离心仪中连续离心3次，合并上清液；
S3：将步骤S2中的上清液通过D101大孔吸附树脂柱，条件为：解析剂为55％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的2倍，再生溶剂为2.5％的KOH溶液，吸附区流速8BV/h，解吸区流速15BV/h，再生区流速8BV/h，切换时间为620s，温度为58℃，压力为0.1MPa，依次用50％、70％的乙醇溶液洗脱，收集70％的乙醇洗脱液，浓缩得到浓缩液；
S4：将步骤S3中的浓缩液采用反相液相色谱分离得到的乙醇和提取物，回收乙醇，所得提取物在13℃条件下进行结晶，在65℃条件下干燥2.5h，制得97％的重楼皂苷Ⅰ，得率为2.2％。
实施例3
一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，包括以下步骤：
S1：将重楼粉碎为粗粉，放入密闭容器中，接菌种在60℃下发酵48h，所述菌种为酵母菌、放线菌、枯草杆菌、芽孢杆菌的组合物，发酵完成后使用无菌蒸馏水洗涤3次，滤干水份并进行灭菌处理，加入9倍的95％的乙醇，微波加热回流提取2次，每次提取15min，同时通过控制微波辐照量来控制回流加热的温度为95℃，提取完毕后过滤，合并提取液；
S2：将步骤S1中的提取液使用活性炭进行脱色，再使用丙酮进行脱脂，置于65℃的旋转蒸发器中，减压至0.02MPa,浓缩至重楼皂苷含量为15％；向浓缩液中加入85％的乙醇溶液，在3000r/min的离心仪中连续离心3次，合并上清液；
S3：将步骤S2中的上清液通过D101大孔吸附树脂柱，条件为：解析剂为58％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的3.2倍，再生溶剂为3.5％的KOH溶液，吸附区流速10BV/h，解吸区流速20BV/h，再生区流速10BV/h，切换时间为650s，温度为60℃，压力为0.1MPa，依次用55％、80％的乙醇溶液洗脱，收集80％的乙醇洗脱液，浓缩得到浓缩液；
S4：将步骤S3中的浓缩液采用反相液相色谱分离得到的乙醇和提取物，回收乙醇，所得提取物在16℃条件下进行结晶，在70℃条件下干燥3h，制得98.5％的重楼皂苷Ⅰ，得率为2.5％。
为验证本发明的有益效果及所解决的实际问题，对比专利申请文献对比例1，采用“重楼皂苷Ⅰ的制备方法(专利号：ZL201110079220.4)”的实施例1-6的方法制备重楼皂苷Ⅰ，与本发明实施例1-3的方法制备重楼皂苷Ⅰ进行得率与纯度的比较，结果如下表所示。
上述数据结果表明，本发明的方法提取的重楼皂苷Ⅰ不仅得率与纯度都比现有的技术高，且本发明的提取方法可控性及可操作性更强，更利于进行规模化生产。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明，对于所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。
Claims (10)
1.一种从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将重楼粉碎为粗粉，放入密闭容器中，接菌种发酵36-48h，发酵完成后使用无菌蒸馏水洗涤3次，滤干水份并进行灭菌处理，加入7-9倍的80-95％的乙醇，微波加热回流提取2次，过滤，合并提取液；
S2：将步骤S1中的提取液脱色、脱脂，置于60-65℃的旋转蒸发器中，减压至0.01-0.02MPa,浓缩至重楼皂苷含量为10-15％；向浓缩液中加入75-85％的乙醇溶液，在3000r/min的离心仪中连续离心3次，合并上清液；
S3：将步骤S2中的上清液通过大孔吸附树脂柱，条件为：解析剂为46-58％的乙醇溶液，其用量是大孔吸附树脂体积的1.8-3.2倍，再生溶剂为2-3.5％的KOH溶液，吸附区流速6-10BV/h，解吸区流速10-20BV/h，再生区流速6-10BV/h，切换时间为600-650s，温度为55-60℃，压力为0.1MPa；依次用45-55％、65-80％的乙醇溶液洗脱，收集65-80％的乙醇洗脱液，浓缩得到浓缩液；
S4：将步骤S3中的浓缩液采用反相液相色谱分离得到的乙醇和提取物，所得提取物经过结晶、干燥，制得重楼皂苷Ⅰ。
2.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S1中所述温水的加入量应使其浸没粗粉，其温度控制在55-65℃。
3.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S1中所述微波加热回流提取的温度控制在90-95℃，其可通过控制微波辐照量进行控制。
4.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S1中所述微波加热回流提取时长为每次10-15min。
5.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S2中所述脱色过程为活性炭脱色。
6.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S2中所述脱脂过程使用丙酮进行脱脂。
7.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S3中所述大孔吸附树脂为D101。
8.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S3中所述乙醇洗脱的流速为2-3BV/h、洗脱时长为15-30min。
9.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S4中所述结晶在12-16℃下进行。
10.根据权利要求1所述的从重楼中提取纯化重楼皂苷Ⅰ的方法，其特征在于：步骤S4中所述干燥的温度为60-70℃，时长为2-3h。
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