CN107955017A - 一种青蒿素超声回流提取工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种青蒿素超声回流提取工艺，包括如下步骤：1）混料，将青蒿叶自然晒干，将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，加入沸程规格为95℃的石油醚；2）提取，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；3）收集，采用体积比为92的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；4）干燥，将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100‑1/200；5）结晶，将青蒿素粗品加入其重量60‑80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，过滤得到青蒿素晶体，在80‑85℃下，干燥青蒿素晶体4‑6小时得青蒿素精品，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
Description
技术领域
本发明属于青蒿素制备工艺领域，具体涉及一种青蒿素超声回流提取工艺。
背景技术
青蒿素是从复合花序植物黄花蒿即中药青蒿叶中提取得到的一种无色针状晶体，它的茎中不含药青蒿，青蒿素是继乙氨嘧啶、氯喹、伯喹之后最有效的抗疟特效药，尤其是对于脑型疟疾和抗氯喹疟疾，具有速效和低毒的特点，曾被世界卫生组织称作是“世界上唯一有效的疟疾治疗药物”；抗疟疾作用机理主要在于在治疗疟疾的过程通过青蒿素活化产生自由基，自由基与疟原蛋白结合，作用于疟原虫的膜系结构，使其泡膜、核膜以及质膜均遭到破坏，线粒体肿胀，内外膜脱落，从而对疟原虫的细胞结构及其功能造成破坏；此外青篙素在其他疾病的治疗中也显示出诱人的前景；如抗血吸虫、调节或抑制体液的免疫功能、提高淋巴细胞的转化率，利胆，祛痰，镇咳，平喘等，因此青蒿素具有极大的医用市场前景；而现行的青蒿素制备方法的自动化程度较低，而且在操作时其操作规程也较为复杂，因此有必要对青蒿素的提取制备工艺进行改进。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足，而提供一种青蒿素超声回流提取工艺。
本发明的目的是这样实现的：一种青蒿素超声回流提取工艺，包括如下步骤：
1）混料，将青蒿叶自然晒干，将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，加入沸程规格为95℃的石油醚，其中青蒿叶的重量与石油醚的体积比为1:11；
2）提取，在超声频率为25-35KHz,功率为1200-1500W的超声波作用下，用所述石油醚进行3-5次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60-70℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；
3）收集，将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用体积比为92的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
4）干燥，将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100-1/200，温度为25-35℃下静置结晶18-24小时，过滤出晶体，在80-85℃干燥3-5小时后得到青蒿素粗品；
5）结晶，将青蒿素粗品加入其重量60-80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为其体积的10%-15%，在温度为18-26℃下，浓缩液静置结晶18-24小时，过滤得到青蒿素晶体，在80-85℃下，干燥青蒿素晶体4-6小时得青蒿素精品。
本发明的有益效果：提高提取效率至99.8%以上，提取时间减少，将超声和回流提取二种方式有效结合使总收率达90%以上，超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提高青蒿素的溶出。结合回流提取，保证青蒿素在溶剂中浓度差，提取效率相对目前青蒿素行业常用的有机溶剂回流提取率提高4.8%；采用溶剂回流提取法，1吨青蒿干叶即可提取得青蒿素6.65kg青蒿素，而超声回流提取法可在其基础上多提取得0.336kg青蒿素，明显提高了经济效益。采用溶剂回流提取则需要6个小时的提取时间，而本发明的提取时间最少为1.5个小时，最多为2.5个小时，提取时间明显减少；降低溶媒消耗，由于提取温度的降低和提取时间的减少，减少了有机溶媒的消耗，以青蒿素生产使用的主要溶媒石油醚计，相对有机溶剂回流提取工艺每生产1kg青蒿素减少石油醚消耗9kg，明显节约降低成本、提高了经济效益，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
具体实施方式
实施例
一种青蒿素超声回流提取工艺，包括如下步骤：
1）混料，将青蒿叶自然晒干，将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，加入沸程规格为95℃的石油醚，其中青蒿叶的重量与石油醚的体积比为1:11；
2）提取，在超声频率为25-35KHz,功率为1200-1500W的超声波作用下，用所述石油醚进行3-5次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60-70℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；
3）收集，将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用体积比为92的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
4）干燥，将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100-1/200，温度为25-35℃下静置结晶18-24小时，过滤出晶体，在80-85℃干燥3-5小时后得到青蒿素粗品；
5）结晶，将青蒿素粗品加入其重量60-80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为其体积的10%-15%，在温度为18-26℃下，浓缩液静置结晶18-24小时，过滤得到青蒿素晶体，在80-85℃下，干燥青蒿素晶体4-6小时得青蒿素精品。
本发明在实施时，本发明采用超声波提取，利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提高青蒿素的溶出；结合回流提取，保证青蒿素在溶剂中浓度差，提取效率相对目前青蒿素行业常用的有机溶剂回流提取率提高4.8%；采用溶剂回流提取法，1吨青蒿干叶即可提取得青蒿素6.65kg青蒿素，而超声回流提取法可在其基础上多提取得0.336kg青蒿素，明显提高了经济效益；采用溶剂回流提取则需要6个小时的提取时间，而本发明的提取时间最少为1.5个小时，最多为2.5个小时，提取时间明显减少；降低溶媒消耗，由于提取温度的降低和提取时间的减少，减少了有机溶媒的消耗，以青蒿素生产使用的主要溶媒石油醚计，相对有机溶剂回流提取工艺每生产1kg青蒿素减少石油醚消耗9kg，明显节约降低成本、提高了经济效益，总之本发明具有制备工艺简单、提纯效率较高、制备成本较低的优点。
Claims (1)
1.一种青蒿素超声回流提取工艺，其特征在于：包括如下步骤：
1）混料，将青蒿叶自然晒干，将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，加入沸程规格为95℃的石油醚，其中青蒿叶的重量与石油醚的体积比为1:11；
2）提取，在超声频率为25-35KHz,功率为1200-1500W的超声波作用下，用所述石油醚进行3-5次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60-70℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；
3）收集，将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用体积比为92的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
4）干燥，将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100-1/200，温度为25-35℃下静置结晶18-24小时，过滤出晶体，在80-85℃干燥3-5小时后得到青蒿素粗品；
5）结晶，将青蒿素粗品加入其重量60-80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为其体积的10%-15%，在温度为18-26℃下，浓缩液静置结晶18-24小时，过滤得到青蒿素晶体，在80-85℃下，干燥青蒿素晶体4-6小时得青蒿素精品。
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| CN112940003A (zh) * | 2021-02-09 | 2021-06-11 | 张家港威胜生物医药有限公司 | 一种连续提取青蒿精油、青蒿素的方法 |
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