CN103483350A - 青蒿素的超声回流提取工艺 - Google Patents
青蒿素的超声回流提取工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103483350A CN103483350A CN201310256946.XA CN201310256946A CN103483350A CN 103483350 A CN103483350 A CN 103483350A CN 201310256946 A CN201310256946 A CN 201310256946A CN 103483350 A CN103483350 A CN 103483350A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- artemisinin
- ultrasonic
- sherwood oil
- concentrated
- extraction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
- C07D493/00—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system
- C07D493/12—Heterocyclic compounds containing oxygen atoms as the only ring hetero atoms in the condensed system in which the condensed system contains three hetero rings
- C07D493/20—Spiro-condensed systems
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种采用超声波与回流法相结合来提取青蒿素的工艺，包括a、自然晒干青蒿叶；b、在超声波作用下对青蒿叶进行加热回流提取；c、将提取液进行柱层析分离并进行梯度洗脱后收集含青蒿素的流份；d、真空减压浓缩含青蒿素的流份，结晶、干燥后得青蒿素粗品；e、青蒿素粗品用酒精溶解后重结晶、干燥后得青蒿素精品。本发明能够提高提取效率，增加产品总收率，缩短提取时间，减少溶媒的消耗。
Description
技术领域
本发明涉及一种采用超声波与回流法相结合来提取青蒿素的工艺。
背景技术
青蒿素是从药用菊科植物黄花蒿（Artemisia annua Linn)中提取含有过氧化基团的倍半萜内酯化合物，是我国唯一得到国际认可的按西药研制的中草药提取物，是世界卫生组织明确规定取代奎宁的抗疟疾原料药。青蒿素为无色针状晶体，熔点150-153℃，青蒿素具有热不稳定性，热至熔点以上即迅速分解。目前，青蒿素的提取方法有三类，分别是传统的化学溶剂浸提阀、超临界流体提取法和微波提取法。但是这几种提取方法分别存在提取效率低、设备要求复杂、微波的热效应使得青蒿素容易分解的问题。
发明内容
针对上述现有技术中的不足之处，本发明提供一种青蒿素的超声回流提取工艺，能够提高提取效率，增加产品总收率，缩短提取时间，减少溶媒的消耗。
本发明的技术方案是一种青蒿素的超声回流提取工艺，包括以下步骤：
a、将青蒿叶自然晒干，将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，加入沸程规格为60-90℃的石油醚,其中青蒿叶的重量与石油醚的体积比为1:12-16；
b、在超声频率为25-35KHz,功率为1200-1500W的超声波作用下，用所述石油醚进行3-5次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60-70℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用体积比为95-98:2-5的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100-1/200,温度为25-35℃下静置结晶18-24小时，过滤出晶体，在80-85℃干燥3-5小时后得到青蒿素粗品；
e、将青蒿素粗品加入其重量60-80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为其体积的10%-15%，在温度为18-26℃下，浓缩液静置结晶18-24小时，过滤得到青蒿素晶体，在80-85℃下，干燥青蒿素晶体4-6小时得青蒿素精品。
进一步的，通过向b步骤中的青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚。
进一步的，a步骤中以1:12加入石油醚。
进一步的，a步骤中自然晒干后的青蒿叶含水量为11%-13%。
进一步的，b步骤中进行3次加热回流提取。
进一步的，b步骤中采用超声频率为25KHz、功率为1200W的超声波与超声频率为35KHz、功率为1500W的超声波交替作用，每作用5分钟交换一次。
进一步的，c步骤中石油醚与乙酸乙酯的比例为95:5。
本发明的有益效果有：1）提高提取效率至99.8%以上，提取时间减少，将超声和回流提取二种方式有效结合使总收率达90%以上，超声波提取是利用超声波具有的机械效应，空化效应和热效应，通过增大介质分子的运动速度、增大介质的穿透力以提高青蒿素的溶出。结合回流提取，保证青蒿素在溶剂中浓度差，提取效率相对目前青蒿素行业常用的有机溶剂回流提取提取率提高4.8%；采用溶剂回流提取法，1吨青蒿干叶即可提取得青蒿素6.65kg青蒿素，而超声回流提取法可在其基础上多提取得0.336kg青蒿素，明显提高了经济效益。采用溶剂回流提取则需要6个小时的提取时间，而本发明的提取时间最少为1.5个小时，最多为2.5个小时，提取时间明显减少。2）降低溶媒消耗，由于提取温度的降低和提取时间的减少，减少了有机溶媒的消耗，以青蒿素生产使用的主要溶媒石油醚计，相对有机溶剂回流提取工艺每生产1kg青蒿素减少石油醚消耗9kg，明显节约降低成本、提高了经济效益。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步详细说明本发明。
实施例1：
a、取自然晒干含水量为11%的500Kg青蒿叶，其中青蒿素理论含量为6.9‰将该青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，并以1:12加入规格为 60-90℃的石油醚，即加入6000L石油醚；
b、在超声频率为25KHz,功率为1200W的超声波作用下，用所述石油醚进行3次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；向青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚；
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用比例为98:2的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100,温度为35℃下结晶22小时，过滤出晶体，在85℃下干燥3小时后得到青蒿素粗品3.32kg；
e、将青蒿素粗品加入其重量75倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为10%，在温度为24℃下，浓缩液静置结晶20小时，过滤得到青蒿素晶体，在80℃下，干燥青蒿素晶体5小时得青蒿素精品3.25Kg，青蒿素的总收率为94.2%。
实施例2
a、取自然晒干含水量为12%的500Kg青蒿叶，其中青蒿素理论理论含量7.0‰，将该青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，并以1:14加入规格为60-90℃的石油醚7000L；
b、在超声频率为35KHz,功率为1500W的超声波作用下，用所述石油醚进行4次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为65℃，，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；向青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚；
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用比例为95:5的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/150,温度为30℃下结晶20小时，过滤出晶体，在85℃下干燥3.5小时后得到青蒿素粗品3.39kg；
e、将青蒿素粗品加入其重量60倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为15%，在温度为26℃下，浓缩液静置结晶24小时，过滤得到 青蒿素晶体，在85℃下，干燥青蒿素晶体5小时得青蒿素精品3.29kg，青蒿素的总收率为94.0%。
实施例3：
a、取自然晒干含水量为13%的500Kg青蒿叶，其中青蒿素理论含量7.2‰，将该青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，并以1:16加入规格为60-90℃的石油醚8000L；
b、在超声频率为30KHz,功率为1400W的超声波作用下，用所述石油醚进行5次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为70℃，，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；向青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚；
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用比例为96:3的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/200,温度为25℃下结晶22小时，过滤出晶体，在84℃下干燥4小时后得到青蒿素粗品3.41kg；
e、将青蒿素粗品加入其重量70倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为13%，在温度为20℃下，浓缩液静置重结晶22小时，过滤得到青蒿素晶体，在80℃下，干燥青蒿素晶体6小时得青蒿素精品3.38kg，青蒿素的总收率为93.9%。
实施例4：
a、取自然晒干含水量为13%的500Kg青蒿叶，其中青蒿素理论含量7.2‰，将该青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，并以1:15加入规格为60-90℃的石油醚7500L；
b、在超声频率为25KHz、功率为1200W的超声波与超声频率为35KHz、功率为1500W的超声波交替作用下，其中每作用5分钟交换一次，用所述石油醚进行3次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为68℃，，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；向青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚；
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用比例为95:5的石油醚与乙酸 乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/200,温度为25℃下结晶18小时，过滤出晶体，在80℃下干燥4小时后得到青蒿素粗品3.49kg；
e、将青蒿素粗品加入其重量80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为15%，在温度为18℃下，浓缩液静置重结晶18小时，过滤得到青蒿素晶体，在82℃下，干燥青蒿素晶体5小时得青蒿素精品3.46kg，青蒿素的总收率为96.1%。
实施例5：
a、取自然晒干含水量为13%的500Kg青蒿叶，其中青蒿素理论含量7.2‰，将该青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，并以1:12加入规格为60-90℃的石油醚6000L；
b、在超声频率为28KHz、功率为1300W的超声波与超声频率为33KHz、功率为1400W的超声波交替作用下，其中每作用5分钟交换一次，用所述石油醚进行3次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为62℃，，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；向青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚；
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用比例为95:5的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/200,温度为22℃下结晶22小时，过滤出晶体，在82℃下干燥4小时后得到青蒿素粗品3.48kg；
e、将青蒿素粗品加入其重量80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为15%，在温度为22℃下，浓缩液静置重结晶20小时，过滤得到青蒿素晶体，在80℃下，干燥青蒿素晶体5小时得青蒿素精品3.42kg，青蒿素的总收率为95.0%。
以上对本发明实施例所提供的技术方案进行了详细介绍，本文中应用了具体个例对本发明实施例的原理以及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只适用于帮助理解本发明实施例的原理；同时，对于本领域的一般技术人员，依 据本发明实施例，在具体实施方式以及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。
Claims (7)
1.一种青蒿素的超声回流提取工艺，其特征在于包括以下步骤：
a、将青蒿叶自然晒干，将晒干的青蒿叶投入设有超声波振荡器的回流提取器中，加入沸程规格为60-90℃的石油醚,其中青蒿叶的重量与石油醚的体积比为1:12-16；
b、在超声频率为25-35KHz,功率为1200-1500W的超声波作用下，用所述石油醚进行3-5次加热回流提取，每次提取时间为30分钟，提取温度为60-70℃，过滤掉青蒿渣后得主要含有青蒿素、植物蜡、挥发油及青蒿酸的提取液；
c、将上述提取液进行硅胶柱层析分离后，采用体积比为95-98:2-5的石油醚与乙酸乙酯的混合溶液梯度洗脱后，收集含有青蒿素的流份；
d、将含有青蒿素的流份进行真空减压浓缩，浓缩至其体积的1/100-1/200，温度为25-35℃下静置结晶18-24小时，过滤出晶体，在80-85℃干燥3-5小时后得到青蒿素粗品；
e、将青蒿素粗品加入其重量60-80倍95%酒精溶解，过滤后，滤液放入浓缩罐浓缩，浓缩比例为其体积的10%-15%，在温度为18-26℃下，浓缩液静置结晶18-24小时，过滤得到青蒿素晶体，在80-85℃下，干燥青蒿素晶体4-6小时得青蒿素精品。
2.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺，其特征在于：通过向b步骤中的青蒿渣通入蒸汽并加热来回收青蒿渣中残留的石油醚。
3.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺，其特征在于：a步骤中以1:12加入石油醚。
4.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺，其特征在于：a步骤中自然晒干后的青蒿叶含水量为11%-13%。
5.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺，其特征在于：b步骤中进行3次加热回流提取。
6.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺，其特征在于：b步骤中采用超声频率为25KHz、功率为1200W的超声波与超声频率为35KHz、功率为1500W的超声波交替作用，每作用5分钟交换一次。
7.根据权利要求1所述的青蒿素的超声回流提取工艺，其特征在于：c步骤中石油醚与乙酸乙酯的比例为95:5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310256946.XA CN103483350A (zh) | 2013-06-25 | 2013-06-25 | 青蒿素的超声回流提取工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310256946.XA CN103483350A (zh) | 2013-06-25 | 2013-06-25 | 青蒿素的超声回流提取工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103483350A true CN103483350A (zh) | 2014-01-01 |
Family
ID=49823992
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310256946.XA Pending CN103483350A (zh) | 2013-06-25 | 2013-06-25 | 青蒿素的超声回流提取工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103483350A (zh) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104987341A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-10-21 | 兰捷 | 一种从青蒿提取青蒿素的方法 |
| CN107674084A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-02-09 | 广西仙草堂制药有限责任公司 | 一种高纯度青蒿素的制备方法 |
| CN107827904A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-23 | 广西仙草堂制药有限责任公司 | 一种青蒿素的纯化方法 |
| CN107955017A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-04-24 | 禹州市天源生物科技有限公司 | 一种青蒿素超声回流提取工艺 |
| CN109706047A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-05-03 | 四川轻化工大学 | 一种金线莲保健酒制作方法 |
| CN110591821A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-20 | 禹州市天源生物科技有限公司 | 一种青蒿精油的提取方法 |
| CN118047789A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-05-17 | 威胜生物医药(苏州)股份有限公司 | 一种降低青蒿素中差向青蒿素的工艺 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0736535B1 (de) * | 1995-04-03 | 1998-11-11 | Mepha AG | Verfahren zur Herstellung von Dihydroartemisinin-hemisuccinat |
| CN101205232A (zh) * | 2006-12-19 | 2008-06-25 | 浙江大学宁波理工学院 | 一种超声波辅助提取黄花蒿植物中青蒿素的工艺新方法 |
| CN101597296A (zh) * | 2008-06-02 | 2009-12-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种离子液体高效提取生产青蒿素的新方法 |
-
2013
- 2013-06-25 CN CN201310256946.XA patent/CN103483350A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0736535B1 (de) * | 1995-04-03 | 1998-11-11 | Mepha AG | Verfahren zur Herstellung von Dihydroartemisinin-hemisuccinat |
| CN101205232A (zh) * | 2006-12-19 | 2008-06-25 | 浙江大学宁波理工学院 | 一种超声波辅助提取黄花蒿植物中青蒿素的工艺新方法 |
| CN101597296A (zh) * | 2008-06-02 | 2009-12-09 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种离子液体高效提取生产青蒿素的新方法 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 赵兵，等: "超声波用于强化石油醚提取青蒿素", 《化工冶金》 * |
| 邓启华，等: "超声波连续逆流提取青蒿素的新工艺", 《四川化工》 * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104987341A (zh) * | 2015-06-29 | 2015-10-21 | 兰捷 | 一种从青蒿提取青蒿素的方法 |
| CN107674084A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-02-09 | 广西仙草堂制药有限责任公司 | 一种高纯度青蒿素的制备方法 |
| CN107827904A (zh) * | 2017-11-17 | 2018-03-23 | 广西仙草堂制药有限责任公司 | 一种青蒿素的纯化方法 |
| CN107955017A (zh) * | 2017-12-25 | 2018-04-24 | 禹州市天源生物科技有限公司 | 一种青蒿素超声回流提取工艺 |
| CN109706047A (zh) * | 2019-03-08 | 2019-05-03 | 四川轻化工大学 | 一种金线莲保健酒制作方法 |
| CN110591821A (zh) * | 2019-09-18 | 2019-12-20 | 禹州市天源生物科技有限公司 | 一种青蒿精油的提取方法 |
| CN118047789A (zh) * | 2024-04-12 | 2024-05-17 | 威胜生物医药(苏州)股份有限公司 | 一种降低青蒿素中差向青蒿素的工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103483350A (zh) | 青蒿素的超声回流提取工艺 | |
| CN102617468A (zh) | 一种超声辅助提取高乌甲素的方法 | |
| CN103664988A (zh) | 一种青蒿素的提取分离方法 | |
| CN103408538B (zh) | 一种水飞蓟素的提取方法 | |
| CN107955017A (zh) | 一种青蒿素超声回流提取工艺 | |
| CN104027373B (zh) | 一种微波和亚临界萃取结合提取川芎有效物的方法 | |
| CN104073361A (zh) | 一种青蒿挥发油的提取方法 | |
| CN103408402B (zh) | 一种从葡萄籽中提取高纯度白藜芦醇的方法 | |
| CN103073561B (zh) | 一种生物酶-渗漉法提取青蒿素的工艺 | |
| CN105079059B (zh) | 当归提取物及提取方法 | |
| CN104610418B (zh) | 一种从锁阳中提取熊果酸的方法 | |
| CN104163754A (zh) | 一种从花生根中提取分离高纯度白藜芦醇的方法 | |
| CN109021042B (zh) | 一种从油橄榄叶中提取高纯度橄榄苦苷的方法 | |
| CN103833805A (zh) | 一种甘草中甘草酸的精制工艺 | |
| CN103058979B (zh) | 提取银杏叶中原花青素的方法 | |
| CN102432419B (zh) | 从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法 | |
| CN104211667A (zh) | 应用于紫杉醇制剂的植物提取物及其制备方法 | |
| CN107987975A (zh) | 一种从化橘红叶中连续提取分离挥发油和类黄酮的方法 | |
| CN103739648A (zh) | 一种玉叶金花苷u的制备方法 | |
| CN102367256B (zh) | 一种从羌活中提取异欧前胡素的方法 | |
| CN203938622U (zh) | 一种用于杜仲翅果桃叶珊瑚苷提取的装置 | |
| CN101759734A (zh) | 一种牛蒡子苷的制备方法 | |
| CN105849103B (zh) | 一种水飞蓟素的生产方法 | |
| CN105267440A (zh) | 一种高egcg低咖啡因茶叶提取物制备工艺 | |
| CN104926771A (zh) | 一种白杨素的提取工艺 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C12 | Rejection of a patent application after its publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20140101 |