CN105079059B

CN105079059B - 当归提取物及提取方法

Info

Publication number: CN105079059B
Application number: CN201510561300.1A
Authority: CN
Inventors: 高媛; 刘长青; 王玉姝
Original assignee: Yinuo (tianjin) Medicine Engineering Co Ltd
Current assignee: YINUO (TIANJIN) TECHNOLOGY CO.,LTD.
Priority date: 2015-09-07
Filing date: 2015-09-07
Publication date: 2020-03-31
Anticipated expiration: 2035-09-07
Also published as: CN105079059A

Abstract

本发明公开了当归提取物及提取方法，当归提取物的提取方法包括如下步骤：(1)取当归粗粉或中粉，用体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液提取,滤过，提取液回收乙醇，浓缩，干燥，得当归粗提物；(2)向当归粗提物中加入3～6质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；(3)以当归粗提物1～2质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物10～15质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，所述当归提取物中藁本内酯的质量含量达50％以上。提取得到的当归提取物中藁本内酯的含量高，达50％以上；所用溶剂和硅胶可再回收利用；能耗少，成本低；工艺操作简单；所需设备简单，适用于工业化大生产。

Description

当归提取物及提取方法

技术领域

本发明属于医药技术领域，涉及一种当归提取物及提取方法。

背景技术

当归为传统中药材，自古以来是为养血活血要药，为伞形科植物当归Angelicasinensis(Oliv.)Diels的干燥根，始载于《神农本草经》，历代本草均有记载。性甘、辛，温。归肝、心、脾经。具有补血、活血、化瘀之功效^[3]。在我国，当归药材资源丰富，主要分布于甘肃、云南、四川、湖北、陕西、青海等地，均为栽培，至今广泛应用于临床已有2000多年的历史，素有“十方九归”之称，具有极高的药用和保健价值。

当归化学成分主要分为挥发油和水溶性成分两大部分。当归挥发油以藁本内酯(ligustilide)为主要成分，水溶性成分有阿魏酸、阿魏酸松柏酯、丁二酸等成分。

挥发油是当归的重要组成成分，挥发油中的主要成分为藁本内酯(Z-1igusti1ide)、正丁烯基苯酞(Z-butylidene-phthalide)、丁基苯酞(butylphthalide)、新蛇床内酯(neocnidi1ide)、6,7-环氧藁本内酯，6,7-反式二羟基藁本内酯、6,7-反式-二羟基藁本内酯、当归酸(Z)-藁本内酯-11-醇酯等苯酞类化合物。文献报道从当归中分离得到了包括Z-藁本内酯在内的18个苯酞类化合物，其中，藁本内酯占此类化合物总量的60％以上。

近年来国内外学者应用现代科学方法对当归的药理作用进行了深层次的研究并取得很大进展，证明当归挥发油对心血管系统具有广泛的药理效应，具有抗缺血再灌注损伤，缩小脑梗死范围，保护神经细胞，抑制神经细胞凋亡，抗血栓形成，降低血粘度，改善血流变的药理作用。

目前现有技术对当归苯酞类化合物的提取方法包括有：机溶剂浸取法、水蒸汽蒸馏法、超临界CO₂萃取法。

有机溶剂浸取法

有机溶剂浸提法提取当归苯酞类化合物因提取藁本内酯的有机溶剂有石油醚、正己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、乙醚、乙醇等，但除乙醇外的其他有机溶剂均有毒性安全问题，这在工业化生产中将受到限制，只是在实验室中被广泛应用，不适于工业大生产。

水蒸汽蒸馏法：水蒸汽蒸馏技术是一项历史悠久的经典提取方法，目前仍广泛应用在中药挥发油的提取中。水蒸气蒸馏法成本低，但工艺温度较高，且加热时间(5-14h)过长，由于藁本内酯的热不稳定性，导致提取出的藁本内酯收率很低。

超临界CO₂萃取法：超临界流体萃取法有提取温度低、提取较完全、成分不会高温发生变化、操作简单等较多优点，但其成本较高，限制其在生产中的使用。目前大量文献涉及当归超临界萃取当归挥发油的工艺药材提取量仅为几克级。同样不适于工业大生产。因此，研究一种简单易行，能使藁本内酯含量达到50％以上的藁本内酯油的富集工艺是有实用意义的。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种当归提取物的提取方法。

本发明的第二个目的是提供一种藁本内酯质量含量达50％以上的当归提取物。

本发明的第三个目的是提供当归提取物的制剂。

本发明的技术方案概述如下：

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归粗粉或中粉，用体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液提取,滤过，提取液回收乙醇，浓缩，干燥，得当归粗提物；

(2)向当归粗提物中加入3～6质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；

(3)以当归粗提物1～2质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物10～15质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，当归提取物中藁本内酯的质量含量达50％以上。

步骤(1)所述提取的方法优选：室温浸渍法、渗漉法或加热回流法。

室温浸渍法优选为：每次体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉质量的4～8倍，浸渍12～48小时，室温浸渍提取2～4次。

渗漉法优选为：用粗粉或中粉质量4～8倍的体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液浸渍12～48小时后渗滤，收集粗粉或中粉8～15倍量渗滤液。

加热回流法优选为：每次体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉质量的4～8倍，加热回流提取1～3小时，提取2～4次。

步骤(2)中硅胶用量是当归粗提物质量的1.5～2倍，硅胶为80～100目或100～200目，硅胶柱直径与高度比为1:1～2。

步骤(2)所述的石油醚为30～60℃或60～90℃的石油醚。

上述方法制备的当归提取物，所述当归提取物中藁本内酯质量含量达50％以上。

所述制剂的剂型优选为：软胶囊剂、滴丸剂、片剂或颗粒剂。

本发明的优点：提取得到的当归提取物中藁本内酯的含量高，达50％以上；所用溶剂和硅胶可再回收利用；能耗少，成本低；工艺操作简单；所需设备简单，适用于工业化大生产。

具体实施方式

本方法富集藁本内酯的原理：

先用高浓度乙醇提取粗提取，再采用硅胶柱层析分离，硅胶吸附超载的上样量。用通常上柱量下不能洗脱藁本内酯的低极性溶媒，可以分离排除比藁本内酯吸附更弱的杂质，洗脱藁本内酯，但不能洗脱比藁本内酯吸附更强的杂质，从而达到纯化富集藁本内酯的目的。

本发明的提取物按常规方法制成的软胶囊剂、滴丸剂、片剂或颗粒剂具有改善脑血流量的功效，用于心、脑缺血所引起的各种症状。

说明：

1.粗粉或中粉为药典标准。

2.石油醚30～60℃或60～90℃是商品的规格，硅胶为80～100目或100-200目是商品的规格。

下面用具体实施例对本发明作进一步的说明。

实施例1

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归粗粉1000g,加4质量倍的体积浓度为70％的乙醇水溶液室温浸渍提取4次，每次24小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物151g；

(2)向当归粗提物中加入3质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；硅胶为80～100目，硅胶用量是当归粗提物质量的1.5倍，硅胶柱直径与高度比为1:1。

(3)以当归粗提物1质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物10质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，提取物中所含藁本内酯达55.2％。

本实施例所用石油醚为60～90℃的石油醚。

实施例2

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归粗粉1000g,加6质量倍的体积浓度为80％的乙醇水溶液室温浸渍提取3次，每次12小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物146g；

(2)向当归粗提物中加入4质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；硅胶为80～100目，硅胶用量是当归粗提物质量的2倍，硅胶柱直径与高度比为1:1.5。

(3)以当归粗提物1.5质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物13质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，提取物中所含藁本内酯达60.2％。

本实施例所用石油醚为60～90℃的石油醚。

实施例3

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归中粉1000g,加8质量倍的体积浓度为95％的乙醇水溶液室温浸渍提取2次，每次48小时，滤过，合并提取液，减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物152g；

(2)向当归粗提物中加入6质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；硅胶为100～200目，硅胶用量是当归粗提物质量的1.8倍，硅胶柱直径与高度比为1:2。

(3)以当归粗提物2质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物15质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，提取物中所含藁本内酯达59.5％。

本实施例所用石油醚为30～60℃的石油醚。

实施例4

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归粗粉1000g,用当归粗粉质量6倍的体积浓度为90％的乙醇水溶液浸渍24小时后渗滤，收集粗粉质量10倍渗滤液，滤过，提取液减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物143g；

(2)、(3)同实施例1的步骤(2)、(3)。当归提取物中所含藁本内酯54.8％。

本实施例所用石油醚为60～90℃的石油醚。

实施例5

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归粗粉1000g,用当归粗粉质量4倍的体积浓度为95％的乙醇水溶液浸渍12小时后渗滤，收集粗粉质量8倍渗滤液，滤过，提取液减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物147g；

(2)、(3)同实施例2的步骤(2)、(3)。当归提取物中所含藁本内酯53.2％。

本实施例所用石油醚为60～90℃的石油醚。

实施例6

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归中粉1000g,用当归中粉质量8倍的体积浓度为70％的乙醇水溶液浸渍48小时后渗滤，收集粗粉质量15倍渗滤液，滤过，提取液减压回收乙醇并浓缩，干燥，得当归粗提物154g；

(2)、(3)同实施例3的步骤(2)、(3)。当归提取物中所含藁本内酯57.3％。

本实施例所用石油醚为30～60℃的石油醚。

实施例7

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归粗粉1000g,用当归粗粉质量6倍的体积浓度为90％的乙醇水溶液加热回流提取2小时，提取3次，滤过，合并提取液，减压回收乙醇，浓缩，干燥，得当归粗提物147g；

(2)、(3)同实施例1的步骤(2)、(3)。当归提取物中所含藁本内酯53.4％。

本实施例所用石油醚为60～90℃的石油醚。

实施例8

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归粗粉1000g,用当归粗粉质量4倍的体积浓度为95％的乙醇水溶液加热回流提取1小时，提取2次，滤过，合并提取液，减压回收乙醇，浓缩，干燥，得当归粗提物148g；

(2)、(3)同实施例2的步骤(2)、(3)。当归提取物中所含藁本内酯57.4％。

本实施例所用石油醚为60～90℃的石油醚。

实施例9

当归提取物的提取方法，包括如下步骤：

(1)取当归中粉1000g,用当归中粉质量8倍的体积浓度为70％的乙醇水溶液加热回流提取3小时，提取4次，滤过，合并提取液，减压回收乙醇，浓缩，干燥，得当归粗提物154g；

(2)、(3)同实施例3的步骤(2)、(3)。当归提取物中所含藁本内酯58.6％。

本实施例所用石油醚为30～60℃的石油醚。

上述各实施例制备获得的当归提取物可以按常规方法制备成胶囊剂、滴丸剂、片剂或颗粒剂。

例如:实施例10和实施例11.

实施例10

当归提取物滴丸的制备：

将实施例1制得的当归提取物加2质量倍的聚乙二醇6000，70℃熔融，混匀，滴至5～10℃液体石蜡中，制成当归提取物滴丸。

实施例11

当归提取物软胶囊的制备：

配方：实施例2制备的当归提取物30％,大豆油65％，蜂蜡5％

制法：以配方配制成软胶囊内容物，以甘油-明胶为胶皮，压制成胶囊，规格为每粒装0.3g内容物。

Claims

1.当归提取物的提取方法，其特征是包括如下步骤：

(2)向当归粗提物中加入3～6质量倍的石油醚，溶解，滤过，滤液加入到硅胶柱中；硅胶用量是当归粗提物质量的1.5～2倍，硅胶为80～100目或100～200目，硅胶柱直径与高度比为1:1～2；

(3)以当归粗提物1～2质量倍的石油醚洗柱，弃去，再以当归粗提物10～15质量倍的石油醚洗柱，收集洗脱液，回收石油醚，得当归提取物，所述当归提取物中藁本内酯的质量含量达50％以上。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征是步骤(1)所述提取的方法是室温浸渍法、渗漉法或加热回流法。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述室温浸渍法为：每次体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉质量的4～8倍，浸渍12～48小时，室温浸渍提取2～4次。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述渗漉法为：用粗粉或中粉质量4～8倍的体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液浸渍12～48小时后渗滤，收集粗粉或中粉质量8～15倍渗滤液。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于所述加热回流法为：每次体积浓度为70％～95％的乙醇水溶液的用量是粗粉或中粉质量的4～8倍，加热回流提取1～3小时，提取2～4次。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述石油醚为30～60℃或60～90℃的石油醚。

7.权利要求1-6之一的方法制备的当归提取物，所述当归提取物中藁本内酯质量含量达50％以上。

8.权利要求7的当归提取物的制剂，所述制剂的剂型为：软胶囊剂、滴丸剂、片剂或颗粒剂。