CN101875676A - 一种酶法提取白芍中芍药苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及中药有效成分提取技术领域,具体涉及一种白芍中芍药苷的提取、分离方法。本发明要克服现有技术存在的工艺复杂、有机溶剂耗量大、操作困难、收率低的问题。其解决方案,依次包括下述步骤,(1)提取:用纤维素酶-果胶酶双酶酶解白芍;(2)大孔树脂吸附:收集70%乙醇洗脱液,进行真空浓缩;(3)干燥:将经真空浓缩的芍药苷液,真空干燥12h,得到芍药苷(97%)产品。本发明的优点是工艺简单,流程短;操作温度低,有效成分损失少;操作简单,成本低,收率高,纯度好,易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及中药有效成分提取技术领域,具体涉及一种酶法提取白芍中芍药苷的方法。
背景技术
白芍是毛茛科植物芍药(PaeonialactifloraPall)的干燥根,主要活性成分为芍药苷。《中国药典》2000年版一部记载白芍具有养血柔肝,缓中止痛,敛阴收汗之功效。是宋代经典名方四物汤(熟地黄、当归、白芍、川芎)中的主药之一,白芍的主要有效成分为芍药苷(paeoniflorin)、芍药内酯苷(albiforin)、羟基芍药苷(oxypaeoniflorin)、苯甲酰芍药苷(benzoylpaeoniflorin)和苯甲酰羟基芍药苷(benzoyloxypaeoniflorin)等单萜苷类化合物,简称芍药总苷,其中芍药苷(Paeoniflorin)约占70%以上。
现代药理学研究表明,芍药苷具有抗炎、镇痛、抗惊厥和免疫调节等作用,临床应用广泛,疗效确切,同时其还具有扩张冠状动脉,增加冠脉流量,对抗急性心肌缺血,抑制血小板凝聚及降低血压等药理作用,而目前芍药苷提取方法是:白芍原料经粉碎后用甲醇、乙醇、水或含水醇溶液回流提取,浓缩回收醇后,将浓缩膏悬浮于水中,采用大孔树脂吸附,再经醇溶液洗脱,洗脱液浓缩后得到芍药苷(Paeoniflorin),然而此种方法存在的问题是:流程长,溶剂耗量大,温度高,收率低(2.0%左右)。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种酶法提取白芍中芍药苷的方法,以白芍为原料,采用酶法进行提取、分离,以克服现有技术存在的流程长,溶剂耗量大,温度高,收率低的问题。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:一种酶法提取白芍中芍药苷的方法,依次包括下述步骤,
(1)提取:
将白芍原料粉碎,溶于水中(固液比1:3~1:10),在35-60℃,pH4-7条件下,添加纤维素酶5-50u/g,果胶酶5-50u/g,处理1-3h;
(2)离心分离:
将酶解液放入离心机,5000rpm离心分离20min,取上清液;
(3)吸附:
将所得上清液浓缩过滤,上大孔吸附树脂,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱,收集3倍柱体积乙醇洗脱液;
(4)浓缩:
将收集的乙醇洗脱液减压浓缩并回收乙醇;
(5)真空干燥:
将浓缩浸膏置于60℃真空干燥箱中,干燥12h,即得芍药总苷。
上述步骤(1)中:白芍原料与水的固液比为1:5,调整pH为5,加入纤维素酶10u/g,果胶酶30u/g,酶解温度45℃,酶解时间2.5h。效果较佳。
与现有技术相比,本发明的优点是:
1、本工艺简单,减少了传统的多次回流提取过程,只进行低温酶解释放芍药苷,从而使得工艺过程简单。流程短。
2、传统的回流提取方式,采用温度在100℃,处理时间也较长,因而可能对原料中的有效成分会产生破坏作用,本发明的操作温度低,对有效成分破坏少。
3、成本低;不需要加热回流,操作简单,并且主要溶剂为水,再用乙醇洗脱后可反复回收利用,从而减少溶剂消耗,是的生产成本降低,易于实现工业化生产。
4、本发明收率可达3.5%,纯度可达97%。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步说明。
实施例1:
一种酶法提取白芍中芍药苷的方法,依次包括下述步骤,
(1)提取:称取白芍原料0.8kg,将原料粉碎并过100目筛,溶于2.4kg水中,用1mol/L盐酸调整pH值为6,添加纤维素酶5u/g,果胶酶15u/g,酶解温度40℃,酶解时间3h后放置室温,经高效液相(HPLC)检测,提取液中含有芍药苷0.03g;
(2)离心分离:
将酶解液放入离心机离心分离,离心机转速为5000转/min,时间15min后,收集上清液;
(3)吸附:
将所得上清液浓缩过滤后,上D101大孔吸附树脂,先用水洗脱,洗脱速率1.8mL/min,再用70%乙醇洗脱,洗脱速率2.2mL/min,收集3倍柱体积的乙醇洗脱液;
(4)浓缩:
将所得乙醇洗脱液减压浓缩,回收乙醇;
(5)真空干燥:
将浓缩浸膏置于60℃真空干燥箱中,干燥12h,即得芍药总苷。经高效液相(HPLC)检测,芍药苷得率达到2.8%,纯度为96%。
实施例2:
一种酶法提取白芍中芍药苷的方法,依次包括下述步骤,
(1)提取:称取白芍原料1kg,将原料粉碎并过100目筛,溶于5kg水中,用1mol/L盐酸调整pH为5,加入纤维素酶10u/g,果胶酶30u/g,酶解温度45℃,酶解时间2.5h后放置室温,经高效液相(HPLC)检测,提取液中含有芍药苷0.03g;
(2)离心分离:
将酶解液放入离心机离心分离,离心机转速为5000转/min,时间15min后,收集上清液;
(3)吸附:
将所得上清液浓缩过滤后,上D101大孔吸附树脂,先用水洗脱,洗脱速率1.8mL/min,再用70%乙醇洗脱,洗脱速率2.2mL/min,收集3倍柱体积的乙醇洗脱液;
(4)浓缩:
将所得乙醇洗脱液减压浓缩,回收乙醇;
(5)真空干燥:
将浓缩浸膏置于60℃真空干燥箱中,干燥12h,即得芍药总苷。经高效液相(HPLC)检测,芍药苷得率达到3.5%,纯度为97%。
实施例3:
一种酶法提取白芍中芍药苷的方法,依次包括下述步骤,
(1)提取:称取白芍原料1.5kg,将原料粉碎并过100目筛,溶于9kg水中,用1mol/L氢氧化钠调整pH为7,加入纤维素酶25u/g,果胶酶35u/g,,酶解温度60℃,酶解时间2h后放置室温,经高效液相(HPLC)检测,提取液中含有芍药苷0.04g;
(2)离心分离:
将酶解液放入离心机离心分离,离心机转速为5000转/min,时间15min后,收集上清液;
(3)吸附:
所得上清液浓缩过滤后,上D101大孔吸附树脂,先用水洗脱,洗脱速率1.8mL/min,再用70%乙醇洗脱,洗脱速率2.2mL/min,收集3倍柱体积的乙醇洗脱液;
(4)浓缩:
将所得乙醇洗脱液减压浓缩,回收乙醇;(5)真空干燥:
(5)真空干燥:
将浓缩浸膏置于60℃真空干燥箱中,干燥12h,即得芍药总苷。经高效液相(HPLC)检测,芍药苷得率达到3.0%,纯度为95%。
实施例4:
一种酶法提取白芍中芍药苷的方法,依次包括下述步骤,
(1)提取:称取白芍原料1.5kg,将原料粉碎并过100目筛,溶于12kg水中,用1mol/L盐酸调整pH为4,添加纤维素酶35u/g,果胶酶50u/g,酶解温度35℃,酶解时间1h后放置室温,经高效液相(HPLC)检测,提取液中含有芍药苷0.05g;
(2)离心分离:
将酶解液放入离心机离心分离,离心机转速为5000转/min,时间15min后,收集上清液;
(3)吸附:
将所得上清液浓缩过滤后,上D101大孔吸附树脂,先用水洗脱,洗脱速率1.8mL/min,再用70%乙醇洗脱,洗脱速率2.2mL/min,收集3倍柱体积的乙醇洗脱液;
(4)浓缩:
将所得乙醇洗脱液减压浓缩,回收乙醇;
(5)真空干燥:
将浓缩浸膏置于60℃真空干燥箱中,干燥12h,即得芍药总苷。经高效液相(HPLC)检测,芍药苷得率达到3.2%,纯度为96%。
上述实施例以实施例2为最佳。
Claims (3)
1.一种芍药苷的提取、分离方法,依次包括下述步骤,
(1)提取:
将白芍原料粉碎,溶于水中(固液比1:3~1:10),在35-60℃,pH4-8条件下,添加纤维素酶5-50u/g,果胶酶5-50u/g,处理1-3h;
(2)离心分离:
将酶解液放入离心机,5000rpm离心分离20min,取上清液;
(3)大孔树脂吸附:
将所得上清液浓缩过滤,上大孔吸附树脂,先用水洗脱,再用70%乙醇洗脱,收集乙醇洗脱液,收集3倍柱体积;
(3)浓缩:
将收集的乙醇洗脱液减压浓缩并回收乙醇;
(4)真空干燥:
将浓缩浸膏置于60℃真空干燥箱中,干燥12h,即得芍药总苷。
2.根据权利要求1所述的一种芍药苷的提取、分离方法,其特征在于,所述步骤(1)中:白芍经粉碎后,过100目筛后105℃干燥24h,取一定量白芍粉用蒸馏水溶解,并加入5u/g纤维素酶和30u/g果胶酶,调整pH5.0,45℃条件下酶解2.5h,得到白芍酶解液。
3.根据权利要求1所述的一种白芍中芍药苷的提取、分离方法,其特征在于,所述步骤(3)中:浓缩液上到大孔树脂柱上,进行吸附上样,上完后先用水洗脱杂质,洗脱2倍柱体积,而后采用70%乙醇溶液洗脱并收集3倍柱体积洗脱液。
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