CN104478971A - 一种高纯度芍药苷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种高纯度芍药苷的制备方法,采用高效液相色谱分离纯化系统制备,具体方法是:以水和甲醇的混合液为流动相,混合液中水与甲醇的体积比为30:70,混合液的流速为10-50mL/min,以十八烷基键合硅胶为固定相,粒度为5-10 μm,色谱柱直径为φ15-30 mm、高度为100-300mm,色谱柱温度为25-40 ℃,检测波长为230nm,收集芍药苷,在温度为-40℃下冷冻干燥,得到高纯度芍药苷。本发明的优点是:本发明采用高效液相色谱系统,制备出高纯度的芍药苷,工艺简单、效率高、提取物纯度高且产品质量稳定。
Description
技术领域
本发明涉及芍药苷的提取,特别是一种高纯度芍药苷的制备方法。
背景技术
芍药苷,来源于毛莨科植物芍药根、牡丹根、紫牡丹根。研究表明芍药苷具有抗炎、镇痛、抗惊厥和免疫调节作用,临床应用广泛,疗效确切,同时还具有扩张血管、增加冠脉流量,对抗心肌缺血,抑制血小板凝聚剂降低血压等药理作用。
专利201410266535.3 公开了“一种制备高纯度芍药苷的方法”,该方法采用超声波-微波提取,再分别经石油醚、乙酸乙酯、正丁醇萃等溶剂萃取,该方法存在的问题是:步骤繁琐、效率不高、提取物纯度低。
发明内容
本发明的目的是针对上述存在问题,提供一种高纯度芍药苷的制备方法,该方法采用高效液相色谱系统制备芍药苷,工艺简单、效率高、提取物纯度高且产品质量稳定。
本发明的技术方案:
一种高纯度芍药苷的制备方法,采用高效液相色谱分离纯化系统制备,具体方法是:以水和甲醇的混合液为流动相,混合液中水与甲醇的体积比为30:70,混合液的流速为10-50mL/min,以十八烷基键合硅胶为固定相,粒度为5-10 μm,色谱柱直径为φ15-30 mm、高度为100-300mm,色谱柱温度为25-40 ℃,检测波长为230nm,收集芍药苷,在温度为-40℃下冷冻干燥,得到高纯度芍药苷。
本发明的优点是:本发明采用高效液相色谱系统,制备出高纯度的芍药苷,工艺简单、效率高、提取物纯度高且产品质量稳定。
具体实施方式
实施例1 :
一种高纯度芍药苷的制备方法,采用高效液相色谱分离纯化系统制备,具体方法是:以水和甲醇的混合液为流动相,混合液中水与甲醇的体积比为30:70,混合液的流速为16mL/min,以十八烷基键合硅胶为固定相,粒度为10 μm,色谱柱直径为φ20 mm、高度为200mm,色谱柱温度为30 ℃,检测波长为230nm,收集芍药苷,在温度为-40℃下冷冻干燥,得到高纯度芍药苷。经HPLC检测,纯度为99.2 %。
实施例2 :
一种高纯度芍药苷的制备方法,采用高效液相色谱分离纯化系统制备,具体方法是:以水和甲醇的混合液为流动相,混合液中水与甲醇的体积比为30:70,混合液的流速为18mL/min,以十八烷基键合硅胶为固定相,粒度为5 μm,色谱柱直径为φ20 mm、高度为250mm,色谱柱温度为30 ℃,检测波长为230nm,收集芍药苷,在温度为-40℃下冷冻干燥,得到高纯度芍药苷。经HPLC检测,纯度为99.5 %。
实施例3 :
一种高纯度芍药苷的制备方法,采用高效液相色谱分离纯化系统制备,具体方法是:以水和甲醇的混合液为流动相,混合液中水与甲醇的体积比为30:70,混合液的流速为35mL/min,以十八烷基键合硅胶为固定相,粒度为10 μm,色谱柱直径为φ30 mm、高度为250mm,色谱柱温度为30 ℃,检测波长为230nm,收集芍药苷,在温度为-40℃下冷冻干燥,得到高纯度芍药苷。经HPLC检测,纯度为99.0 %。
实施例4 :
一种高纯度芍药苷的制备方法,采用高效液相色谱分离纯化系统制备,具体方法是:以水和甲醇的混合液为流动相,混合液中水与甲醇的体积比为30:70,混合液的流速为36mL/min,以十八烷基键合硅胶为固定相,粒度为5 μm,色谱柱直径为φ30 mm、高度为250mm,色谱柱温度为30 ℃,检测波长为230nm,收集芍药苷,在温度为-40℃下冷冻干燥,得到高纯度芍药苷。经HPLC检测,纯度为99.3 %。
Claims (1)
1.一种高纯度芍药苷的制备方法,其特征在于:采用高效液相色谱分离纯化系统制备,具体方法是:以水和甲醇的混合液为流动相,混合液中水与甲醇的体积比为30:70,混合液的流速为10-50mL/min,以十八烷基键合硅胶为固定相,粒度为5-10 μm,色谱柱直径为φ15-30 mm、高度为100-300mm,色谱柱温度为25-40 ℃,检测波长为230nm,收集芍药苷,在温度为-40℃下冷冻干燥,得到高纯度芍药苷。
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CN101875676A (zh) * | 2010-07-02 | 2010-11-03 | 西北农林科技大学 | 一种酶法提取白芍中芍药苷的方法 |
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WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |