CN103265536A - 一种当药黄素的制备方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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Abstract

本发明公开了一种操作简便、污染小的当药黄素的制备方法。方法是：（1）取抱茎獐牙菜粗粉，加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解10-30小时，再用60-70%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液减压浓缩，得浓缩液；（2）将上述浓缩液过大孔吸附树脂柱，用水和乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶；（3）上述粗结晶用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本方法制备当药黄素，所得产品纯度高，易于工业化放大。

Description

一种当药黄素的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种当药黄素的制备方法。
背景技术
当药黄素，CAS号6991-10-2，分子式C22H22O10，分子量446.44，分子结构式如下：
Figure 2013101972966100002DEST_PATH_IMAGE002
。
当药黄素为黄酮类物质，具有保肝活性，剂量在1.0mg/mL时,对CCl4和GaIN诱导的大鼠肝中毒有保护作用，对黄嘌呤氧化酶及流感病毒涎酶的有抑制率作用。
通过文献检索，尚未发现有当药黄素的工业化制备方法披露。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足和缺陷，提供一种的当药黄素的工业化制备方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种当药黄素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）取抱茎獐牙菜粗粉，加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解10-30小时，再用60-70%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液减压浓缩，得浓缩液；
（2）将上述浓缩液过大孔吸附树脂柱，用水和乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶；
（3）上述粗结晶用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的酸性水为ph1-3的盐酸或硫酸水溶液，用量为原料的1.5倍量。
所述的生物酶可选：纤维素酶、淀粉酶或果胶酶的中的一种，用量为原料的1-5‰。
所述大孔树脂可选HZ816、AB-8、D101、HPD500等非极性或弱极性大孔吸附树脂。
所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇溶液体积百分比为50-70%，洗脱用量为柱体积的5-10倍。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按3-7:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
采用该方法制备去当药黄素，生产工艺简便，易实现工业化操作。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施例。
具体实施方式：
实施例1：
取抱茎獐牙菜粗粉3kg，加ph1的盐酸性水溶液4.5L和6g纤维素酶，自然酶解20小时，再用5倍70%甲醇溶液回流提取3次，提取液减压浓缩，把浓缩液加入HZ816大孔吸附树脂柱中吸附，用10倍柱体积的水冲洗树脂柱，再用7倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶。取氯仿、甲醇、水，按3:2:4混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速700rpm，用流动相溶解粗结晶，进样，流速为2ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得2.5g当药黄素，经HPLC检测，含量97.5%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2：
取抱茎獐牙菜粗粉3kg，加ph3的硫酸性水溶液4.5L和7g淀粉酶，自然酶解30小时，再用10倍60%甲醇溶液回流提取2次，提取液减压浓缩，把浓缩液加入HPD500大孔吸附树脂柱中吸附，用10倍柱体积的水冲洗树脂柱，再用6倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶。取氯仿、甲醇、水，按5:3:7混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速900rpm，用流动相溶解粗结晶，进样，流速为3ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得2.7g当药黄素，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3：
取抱茎獐牙菜粗粉3kg，加ph2的硫酸性水溶液4.5L和10g果胶酶，自然酶解30小时，再用6倍65%甲醇溶液回流提取3次，提取液减压浓缩，把浓缩液加入AB-8大孔吸附树脂柱中吸附，用10倍柱体积的水冲洗树脂柱，再用7倍柱体积55%乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶。取氯仿、甲醇、水，按6:2:7混合，取上相注入高速逆流色谱管做固定相，取下相为流动相，设置主机转速800rpm，用流动相溶解粗结晶，进样，流速为1ml/min，紫外检测器在线监测，收集流分，减压干燥得2.9g当药黄素，经HPLC检测，含量96.3%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (6)

1.一种当药黄素的制备方法，其特征在于它包括以下步骤：
（1）取抱茎獐牙菜粗粉，加酸性水溶液和生物酶拌匀，酶解10-30小时，再用60-70%甲醇溶液回流提取2-3次，提取液减压浓缩，得浓缩液；
（2）将上述浓缩液过大孔吸附树脂柱，用水和乙醇溶液洗脱，醇洗脱液浓缩后放置结晶，结晶物滤出再用65%甲醇溶液回流溶解结晶，得粗结晶；
（3）上述粗结晶用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的酸性水为ph1-3的盐酸或硫酸水溶液，用量为原料的1.5倍量。
3.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述生物酶可选：纤维素酶、淀粉酶或果胶酶的中的一种，用量为原料的1-5‰。
4.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述大孔树脂可选HZ816、AB-8、D101、HPD500等非极性或弱极性大孔吸附树脂。
5.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇溶液体积百分比为50-70%，洗脱用量为柱体积的5-10倍。
6.根据权利要求1所述的当药黄素的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按3-7:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
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Cited By (5)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104478893A (zh) * 2014-12-30 2015-04-01 云南中医学院 一种獐牙菜内酯化合物及其制备方法、制剂与应用
CN104497004A (zh) * 2014-12-30 2015-04-08 云南中医学院 一种獐牙菜内酯i~k的制备方法
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CN115843807A (zh) * 2023-03-02 2023-03-28 云南省农业科学院生物技术与种质资源研究所 一种当药黄素化合物的应用

Cited By (7)

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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104478893A (zh) * 2014-12-30 2015-04-01 云南中医学院 一种獐牙菜内酯化合物及其制备方法、制剂与应用
CN104497004A (zh) * 2014-12-30 2015-04-08 云南中医学院 一种獐牙菜内酯i~k的制备方法
CN104497005A (zh) * 2014-12-30 2015-04-08 云南中医学院 一种獐牙菜苦苷热转化产物及其制备方法、制剂与应用
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CN108753863A (zh) * 2018-06-14 2018-11-06 慎终（上海）生物科技有限公司 雷迪帕韦中间体的合成工艺
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