CN104072547A - 一种高熊果酚苷的制备方法 - Google Patents

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刘东锋
杨成东
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Abstract

本发明公开了一种高熊果酚苷的制备方法。方法步骤如下：（1）鹿蹄草原料粉碎，加入60-90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次20-50分钟，合并过滤，加入超滤膜超滤，透过液真空减压浓缩，得浓缩液；（2）上述浓缩液加大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积20-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩后采用高速逆流色谱纯化，紫外检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。采用该方法制备高熊果酚苷，方法操作简单，产品纯度高，生产成本低，适合高纯度高熊果酚苷的制备。

Description

一种高熊果酚苷的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种高熊果酚苷的制备方法。 
背景技术
高熊果酚苷为多酚物质，分子式C13H18O7，分子量286.28，分子结构式 
 
    鹿蹄草为鹿蹄草科鹿蹄草属，具有补虚、益肾、活血、补气补血、止血、强筋骨、利尿、抑菌等功效。现在已知的鹿蹄草中活性成分包括，熊果苷、高熊果苷、高熊果酚苷、肾叶鹿蹄草苷、羟基肾叶鹿蹄草苷、熊果酸、梅笠草素、鹿蹄草素、2″ -O- 没食子酰基金丝桃苷、金丝桃苷、槲皮素、异槲皮素、没食子酸、儿茶素、表儿茶素、原儿茶酸和β- 谷甾醇等成分。
通过文献检索，现有制备高熊果酚苷的方法多采用大孔树脂和硅胶柱法分离，如专利“一种从鹿蹄草中提取高熊果酚苷的方法”和专利“从鹿蹄草中分离纯化高熊果酚苷和金丝桃苷的方法”，此类方法操作复杂，生产成本较高，不易工业化。 
发明内容
本发明要解决上述技术缺陷，提供一种生产成本低、高效的高熊果酚苷的制备方法。 
    为了解决上述技术问题，本发明提取技术方案如下：一种高熊果酚苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤： 
（1）鹿蹄草原料粉碎，加入60-90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次20-50分钟，合并过滤，加入超滤膜超滤，透过液真空减压浓缩，得浓缩液；
（2）上述浓缩液加大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积20-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩后采用高速逆流色谱纯化，紫外检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。
步骤（1）中所述的超滤膜为截留分子量3000-6000的中空纤维素超滤膜。 
步骤（2）所述的大孔树脂可选AB-8、ADS-21、HPD500和NK-9的一种。 
步骤（2）所述的高速逆流色谱的溶剂系统可选石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例1-3:4-5:2-9:5-7，取上相做固定相，下相做流动相。 
采用本方法制备高熊果酚苷，工艺操作简单，产品纯度高，易于实现工业化。 
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。 
具体实施方式
实施例1： 
取鹿蹄草原料5千克粉碎，加6倍量60%甲醇溶液，超声提取3次，每次30分钟，提取液合并滤过加入截留分子量5000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液减压浓缩，浓缩液加入 AB-8大孔树脂中吸附，用10倍柱体积30%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩至浸膏状。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例2:4:3:5，混合，取上相做固定相，注入高速逆流色谱管，开转主机，设置转速850rpm，同时泵入下相做流动相，设置流速2ml/min，待系统平衡后，用流动相溶解浸膏，注入色谱仪，根据紫外检测器收集流分，连续制备，流分减压干燥，得高熊果酚苷10.3g，经检测，含量98.3%。
实施例2： 
取鹿蹄草原料5千克粉碎，加7倍量80%甲醇溶液，超声提取2次，每次30分钟，提取液合并滤过加入截留分子量5000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液减压浓缩，浓缩液加入 ADS-21大孔树脂中吸附，用10倍柱体积60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩至浸膏状。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例1: 5:7:5，混合，取上相做固定相，注入高速逆流色谱管，开转主机，设置转速900rpm，同时泵入下相做流动相，设置流速3ml/min，待系统平衡后，用流动相溶解浸膏，注入色谱仪，根据紫外检测器收集流分，连续制备，流分减压干燥，得高熊果酚苷9.8g，经检测，含量98.1%。
实施例3： 
取鹿蹄草原料5千克粉碎，加5倍量75%甲醇溶液，超声提取3次，每次30分钟，提取液合并滤过加入截留分子量4000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液减压浓缩，浓缩液加入 HPD500大孔树脂中吸附，用10倍柱体积50%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩至浸膏状。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例2: 5: 9:7，混合，取上相做固定相，注入高速逆流色谱管，开转主机，设置转速850rpm，同时泵入下相做流动相，设置流速2ml/min，待系统平衡后，用流动相溶解浸膏，注入色谱仪，根据紫外检测器收集流分，连续制备，流分减压干燥，得高熊果酚苷8.5g，经检测，含量98.1%。
实施例4： 
取鹿蹄草原料5千克粉碎，加5倍量75%甲醇溶液，超声提取3次，每次30分钟，提取液合并滤过加入截留分子量3000的中空纤维素超滤膜超滤，透过液减压浓缩，浓缩液加入NK-9大孔树脂中吸附，用10倍柱体积40%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，收集洗脱减压浓缩至浸膏状。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按比例2:4: 9:6，混合，取上相做固定相，注入高速逆流色谱管，开转主机，设置转速800rpm，同时泵入下相做流动相，设置流速2ml/min，待系统平衡后，用流动相溶解浸膏，注入色谱仪，根据紫外检测器收集流分，连续制备，流分减压干燥，得高熊果酚苷9.5g，经检测，含量97.5%。

Claims (4)

1.一种高熊果酚苷的制备方法，其特征在于包含以下步骤：
（1）鹿蹄草原料粉碎，加入60-90%甲醇溶液超声提取2-3次，每次20-50分钟，合并过滤，加入超滤膜超滤，透过液真空减压浓缩，得浓缩液；
（2）上述浓缩液加大孔树脂中吸附，用5-10倍柱体积20-60%乙醇溶液洗脱，收集洗脱液减压浓缩，浓缩后采用高速逆流色谱纯化，紫外检测器在线监测，根据图谱收集目标成分，回收试剂，减压干燥即得。
2.如权利要求1所述的高熊果酚苷的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的超滤膜为截留分子量3000-6000的中空纤维素超滤膜。
3.如权利要求1所述的高熊果酚苷的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的大孔树脂可选AB-8、ADS-21、HPD500和NK-9的一种。
4. 如权利要求1所述的高熊果酚苷的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的高速逆流色谱的溶剂系统可选石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，混合比例1-3:4-5:2-9:5-7，取上相做固定相，下相做流动相。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110478300A (zh) * 2019-09-29 2019-11-22 李世� 一种富含熊果苷的提取物的制备方法和在祛斑美白方面的应用
CN110551160A (zh) * 2019-09-29 2019-12-10 李世� 一种熊果苷的提取纯化方法和祛斑美白用途

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