CN102391344A - 一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷ia的方法 - Google Patents

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杨成东
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Abstract

本发明公开了一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法。方法步骤如下：i取苦玄参叶粉碎，加入4-10BV50-80%乙醇微波提取2-3次，每次30分钟，提取液回收乙醇，浓缩液加入阴离子树脂除杂，去离子水洗脱，收集下柱液和水洗液，减缩干燥得干浸膏；ii上述干浸膏用依无水丙酮超声洗涤30-60分钟，再用氯仿溶解，滤出不溶物，回收氯仿，得粗提物；iii上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，减压干燥得苦玄参苷IA。本发明具有操作简便、效率高、周期短、制备量大等优点，适合工业化生产。

Description

一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别是涉及从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法。
背景技术
苦玄参苷IA（Picfeltarraenin IA）是一种三萜类皂苷，为苦玄参苷元I的3-O-a-L-鼠李吡喃糖基-（1，2）-β-D-木吡喃糖苷，分子式：C41H62O13，分子量：762.9，其苷元结构式：
Figure 474342DEST_PATH_IMAGE001
苦玄参为双子叶植物药玄参科植物苦玄参，又叫鱼胆草、四环素草，具有清热解毒、消肿止痛、开胃消食，用于感冒风热、咽喉肿痛、痢疾、毒蛇咬伤、跌打损伤、胃痛、消化不良。现代研究发现，苦玄参中含有大量三萜皂苷，其中苦玄参苷IA具有抗补体、抗炎作用和抗肿瘤作用。
通过文献检索，制备苦玄参苷IA方法多为固体色谱柱分离。如文献“从苦玄参中制备苦玄参苷IA的实验研究”，该文献采用的方法是萃取、硅胶柱和制备液相结合分离得到高纯度苦玄参苷IA。再如文献“苦玄参的化学成分研究及应用”，该文献采用的方法是乙醇回流提取，大孔树脂分富集，硅胶柱反复分离。如上所述，这些传统制备方法多存在溶剂用量大、收率低、制备量小、周期长等诸多缺陷。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的快速、简便的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法，其特征在于以下步骤：
i取苦玄参叶粉碎，加入4-10BV50-80%乙醇微波提取2-3次，每次30-60分钟，提取液回收乙醇，浓缩液加入阴离子树脂除杂，去离子水洗脱，收集下柱液和水洗液，减缩干燥得干浸膏；
ii上述干浸膏用依无水丙酮超声洗涤30-60分钟，再用氯仿溶解，滤出不溶物，回收氯仿，得粗提物；
iii上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，减压干燥得苦玄参苷IA。
步骤i中所述的阴离子树脂为弱碱性阴离子树脂，型号可选D941、330或D310中的一种。
步骤iii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选三元溶剂体系，优选乙酸乙酯、正丁醇、水，比例为3-10:1-3:5-10，下相为流动相，上相为固定相。
步骤iii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选四元溶剂体系，优选乙酸乙酯、丁醇、甲醇、水，比例为5-10:3-7:1-3:7-15，下相为流动相，上相为固定相。
在高速逆流色谱分离时主机转速可为700-1000rpm，流动相流速为1-4ml/min，采用流动相溶解分离物。
本发明的优点是：采用了高速逆流色谱法制备，它是一种液液分配色谱，分离速度快、周期短，样品无损失，溶剂可以循环使用，不产生废弃物，解决了固体填充柱分离的缺陷，是一种高效、快速方法，适合工业化生产。
具体实施方式
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。
实施例1：
苦玄参叶粉碎，取2kg加8倍80%乙醇微波提取2次，每次30分钟，合并提取液浓缩至无醇，加入D941阴离子树脂柱中，去离子水洗脱，合并下柱液和水洗液，减压浓缩干燥得到67g浸膏。浸膏粉碎加入200ml丙酮溶液超声40分钟，抽滤，固体物再用氯仿溶解，过滤，滤液回收试剂，得粗提物9g。
取乙酸乙酯、正丁醇、水按3:1:5混合，混合后充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机800rpm，泵入下相，待系统平衡后，流速调节为2ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标流分，连续制备，浓缩干燥得类白色苦玄参苷IA3.1g，经HPLC检测，纯度98.1%。
实施例2：
苦玄参叶粉碎，取2kg加6倍50%乙醇微波提取3次，每次30分钟，合并提取液浓缩至无醇，加入330阴离子树脂柱中，去离子水洗脱，合并下柱液和水洗液，减压浓缩干燥得到75g浸膏。浸膏粉碎加入300ml丙酮溶液超声60分钟，抽滤，固体物再用氯仿溶解，过滤，滤液回收试剂，得粗提物11g。
取乙酸乙酯、丁醇、甲醇、水按5:3:1:7，混合后充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机900rpm，泵入下相，待系统平衡后，流速调节为3ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标流分，连续制备，浓缩干燥得类白色苦玄参苷IA3.6g，经HPLC检测，纯度96.7%。
实施例3：
苦玄参叶粉碎，取2kg加8倍70%乙醇微波提取2次，每次30分钟，合并提取液浓缩至无醇，加入D310阴离子树脂柱中，去离子水洗脱，合并下柱液和水洗液，减压浓缩干燥得到72g浸膏。浸膏粉碎加入200ml丙酮溶液超声30分钟，抽滤，固体物再用氯仿溶解，过滤，滤液回收试剂，得粗提物10g。
取乙酸乙酯、丁醇、甲醇、水按6:3:2:10，混合后充分分层后，取上相注满高速逆流色谱柱，同时开转主机1000rpm，泵入下相，待系统平衡后，流速调节为1ml/min，同时用流动相溶解粗提物，由进样阀进样，紫外检测器在线检测，收集目标流分，连续制备，浓缩干燥得类白色苦玄参苷IA2.9g，经HPLC检测，纯度98.5%。

Claims (4)

1.一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法，其特征在于以下步骤：
i取苦玄参叶粉碎，加入4-10BV50-80%乙醇微波提取2-3次，每次30-60分钟，提取液回收乙醇，浓缩液加入阴离子树脂除杂，去离子水洗脱，收集下柱液和水洗液，减缩干燥得干浸膏；
ii上述干浸膏用依无水丙酮超声洗涤30-60分钟，再用氯仿溶解，滤出不溶物，回收氯仿，得粗提物；
iii上述粗提物采用高速逆流色谱分离，紫外检测器在线检测，收集目标成分，减压干燥得苦玄参苷IA。
2.根据权利要求1所述的从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法，其特征在于步骤i中所述的阴离子树脂为弱碱性阴离子树脂，型号可选D941、330或D310中的一种。
3.根据权利要求1所述的从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法，其特征在于步骤iii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选三元溶剂体系，优选乙酸乙酯、正丁醇、水，比例为3-10:1-3:5-10，下相为流动相，上相为固定相。
4.根据权利要求1所述的从苦玄参叶中制备苦玄参苷IA的方法，其特征在于步骤iii中所述的高速逆流色谱分离的溶剂系统可选四元溶剂体系，优选乙酸乙酯、丁醇、甲醇、水，比例为5-10:3-7:1-3:7-15，下相为流动相，上相为固定相。
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Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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