CN103254165A - 一种白术内酯ii的制备方法 - Google Patents

一种白术内酯ii的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103254165A
CN103254165A CN 201310199754 CN201310199754A CN103254165A CN 103254165 A CN103254165 A CN 103254165A CN 201310199754 CN201310199754 CN 201310199754 CN 201310199754 A CN201310199754 A CN 201310199754A CN 103254165 A CN103254165 A CN 103254165A
Authority
CN
China
Prior art keywords
atractylenolide
preparation
ethyl acetate
raw material
carrying
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 201310199754
Other languages
English (en)
Inventor
苏刘花
杨成东
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Original Assignee
Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd filed Critical Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority to CN 201310199754 priority Critical patent/CN103254165A/zh
Publication of CN103254165A publication Critical patent/CN103254165A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)

Abstract

本发明公开了一种操作简便、污染小的白术内酯II的制备方法。方法是取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明制备白术内酯II，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种白术内酯II的制备方法
技术领域
本发明属于天然药物化学领域，特别涉及一种白术内酯II的制备方法。
背景技术
白术内酯II，CAS73069-14-4，分子式C15H20O2，分子量232.3，分子结构式如下：
Figure 201310199754X100002DEST_PATH_IMAGE002
。
白术内酯II是白术中的内酯类成分，具有抗炎及抑制肿瘤生长的功能。
现有白术内酯II制备方法，多采用硅胶柱制备。如文献“白术挥发油化学成分及抗肿瘤实验研究” 方法采用水蒸气蒸馏法提取得到白术挥发油,常规硅胶柱层析将白术挥发油按极性分成极性大的部分(zbo-2)和极性小的部分(zbo-1),并分离纯化白术挥发油的化学成分，用核磁共振和X-射线衍射法鉴定其结构。再如专利“一种从白术挥发油中分离有效成分白术内酯II的方法”公开的方法干燥的白术根茎粉碎,粉末用中、低等极性的溶剂浸取,浓缩,得黄褐色挥发油;放置一段时间后,再用正己烷-乙酸乙酯-乙醇-水按一定比例配制的混合溶液萃取挥发油,取上相,浓缩,得精制的挥发油;精制挥发油用柱层析色谱以一定配比的石油醚-乙酸乙酯混合溶剂进行梯度洗脱,收集相应流分,浓缩,回收溶剂,即可得白术内酯II。常规柱制备白芷内酯II分离，收率低、试剂用量多，污染严重。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简便的白术内酯II的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2-5:3-7:5~9:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~4ml/min。
采用本法制备白术内酯II，操作简便，制备量大，还可降低污染。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
白术原料粉碎，称5kg，每次用25L80%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至1000ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2:4:5:4混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯II1.1g，经HPLC检测，含量98.5%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2：
白术原料粉碎，称5kg，每次用30L75%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至1200ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:5:6:5混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为1ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯II1.2g，经HPLC检测，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3：
白术原料粉碎，称5kg，每次用50L90%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至1500ml，加等体积乙酸乙酯萃取3次，合并萃取液回收乙酸乙酯得萃取物。取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按5:7:9:9混合，充分分层后，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解萃取物，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得白术内酯II1.4g，经HPLC检测，含量97.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims (2)

1.一种白术内酯II的制备方法，其特征在于：取白术原料粉碎，加入5-10倍量70-100%甲醇溶液超声提取2-3次，提取液浓缩后用乙酸乙酯溶液萃取，收集萃取液回收试剂，浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的白术内酯II的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取石油醚、乙酸乙酯、甲醇、水，按2-5:3-7:5~9:3~9混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~4ml/min。
CN 201310199754 2013-05-27 2013-05-27 一种白术内酯ii的制备方法 Pending CN103254165A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201310199754 CN103254165A (zh) 2013-05-27 2013-05-27 一种白术内酯ii的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201310199754 CN103254165A (zh) 2013-05-27 2013-05-27 一种白术内酯ii的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103254165A true CN103254165A (zh) 2013-08-21

Family

ID=48958431

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201310199754 Pending CN103254165A (zh) 2013-05-27 2013-05-27 一种白术内酯ii的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103254165A (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104042678A (zh) * 2014-06-13 2014-09-17 河南中医学院 一种治疗高脂血症的药物组合物及制备方法和用途
CN104490868A (zh) * 2014-12-09 2015-04-08 上海交通大学医学院附属第三人民医院 白术内酯ⅱ衍生物在制备抗血小板凝聚药物中的应用以及抗血小板凝聚的药物
CN106074652A (zh) * 2016-07-11 2016-11-09 周晗生 白术提取物的提取方法
CN107556275A (zh) * 2017-10-20 2018-01-09 南京盖斯夫医药科技有限公司 一种白术内酯ⅱ的制备方法

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104042678A (zh) * 2014-06-13 2014-09-17 河南中医学院 一种治疗高脂血症的药物组合物及制备方法和用途
CN104042678B (zh) * 2014-06-13 2015-08-12 河南中医学院 一种治疗高脂血症的药物组合物及制备方法和用途
CN104490868A (zh) * 2014-12-09 2015-04-08 上海交通大学医学院附属第三人民医院 白术内酯ⅱ衍生物在制备抗血小板凝聚药物中的应用以及抗血小板凝聚的药物
CN106074652A (zh) * 2016-07-11 2016-11-09 周晗生 白术提取物的提取方法
CN107556275A (zh) * 2017-10-20 2018-01-09 南京盖斯夫医药科技有限公司 一种白术内酯ⅱ的制备方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102976909B (zh) 一种从生姜中提取纯化6-姜酚的方法
CN104031013B (zh) 一种利用高速逆流色谱分离纯化制备丹酚酸b和迷迭香酸的方法
CN103254165A (zh) 一种白术内酯ii的制备方法
CN103265554A (zh) 一种去甲蟛蜞菊内酯的制备方法
CN102898347A (zh) 一种从小叶锦鸡儿中萃取海帕刺桐碱的方法
CN102391350A (zh) 一种瓜子金皂苷己的提纯方法
CN101485814B (zh) 重楼中皂苷类成分的超临界co2萃取方法
CN102659903A (zh) 柴胡皂苷a或柴胡皂苷d的提取纯化方法
CN103242422A (zh) 一种从青钱柳叶中提取青钱柳酸a的方法
CN103275054A (zh) 一种雏菊叶龙胆酮的制备方法
CN103524342B (zh) 采用可调三元溶剂体系快速分离款冬酮的方法
CN102432419B (zh) 从紫茎泽兰中提取分离β-榄香烯的方法
CN103254164A (zh) 一种白术内酯i的制备方法
CN105646424A (zh) 一种提取木犀草素的方法
CN102250193A (zh) 一种利用高速逆流色谱法制备紫菀酮的方法
CN102391344A (zh) 一种从苦玄参叶中制备苦玄参苷ia的方法
CN103232469A (zh) 一种野菊花内酯的制备方法
CN103450212A (zh) 一种去氧地胆草素的制备方法
CN105273015A (zh) 一种高纯度芍药苷和白芍苷的制备方法
CN102911146A (zh) 一种从紫花苜蓿中提取苜蓿素的方法
CN102659901A (zh) 一种纯化细梗香草皂苷b的方法
CN104086537A (zh) 一种从爵床草中提取爵床定a的方法
CN103232470A (zh) 一种高纯度臭椿苦酮的制备方法
CN104072547A (zh) 一种高熊果酚苷的制备方法
CN103242397A (zh) 一种从生地黄中制备益母草苷的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20130821