CN103232470A - 一种高纯度臭椿苦酮的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度臭椿苦酮的制备方法。方法是取臭椿种子粗粉，加入5~10倍量50~80%甲醇溶液超声提取2~3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，5~10倍柱体积50~70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。采用本发明制备臭椿苦酮，操作简单，污染小，所得产品纯度大于95%，易于实现工业化生产。
Description
技术领域
本发明属于生物技术领域，特别涉及一种高纯度臭椿苦酮的制备方法。
背景技术
臭椿苦酮为苦木素类物质，CAS号53683-73-1，分子式C25H34O9，分子量478.5，分子结构式：
臭椿为苦木科臭椿属植物，常以根皮入药，具有清热燥湿、杀虫等作用。种子中臭椿苦酮等成分。臭椿苦酮具有杀菌、杀虫及抗肿瘤作用。
通过文献检索，目前高纯度臭椿苦酮多采用萃取和硅胶分离制备，该类方法纯化过程复杂，试剂用量大，产品收率低。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术的不足和缺陷，提供一种操作简单的高纯度臭椿苦酮的制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高纯度臭椿苦酮的制备方法，其特征在于：取臭椿种子粗粉，加入5~10倍量50~80%甲醇溶液超声提取2~3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，5~10倍柱体积50~70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
所述的大孔树脂可选：HZ816、HPD-100、ADS-21、AB-8。
所述的甲醇溶液梯度洗脱为5~10倍柱体积20~40%甲醇杂质，再用6倍体积55%甲醇洗脱有效成分。
所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按3~9:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
采用本法制备臭椿苦酮，操作简便，制备量大，产品纯度高，而且低污染。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
臭椿种子粗粉，取5kg，每次用50L50%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至无醇，加入HZ816大孔树脂柱中吸附，7倍柱体积60%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，5倍柱体积20%甲醇杂质，再用6倍体积55%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按3:2:4混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为2ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯，经HPLC检测，收率78%，含量98.1%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2：
臭椿种子粗粉，取5kg，每次用40L70%甲醇溶液超声提取30分钟，提取3次，提取液减压浓缩至无醇，加入HPD-100大孔树脂柱中吸附，5倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，6倍柱体积30%甲醇杂质，再用7倍体积70%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:3:6混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速900rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯，经HPLC检测，收率82%，含量97.5%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3：
臭椿种子粗粉，取5kg，每次用50L60%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至无醇，加入ADS-21大孔树脂柱中吸附，8倍柱体积70%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，8倍柱体积20%甲醇杂质，再用7倍体积50%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按6:4:7混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速850rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为3ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯，经HPLC检测，收率73%，含量98.4%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例4：
臭椿种子粗粉，取5kg，每次用30L50%甲醇溶液超声提取30分钟，提取2次，提取液减压浓缩至无醇，加入AB-8大孔树脂柱中吸附，7倍柱体积50%甲醇溶液洗脱，洗脱液减压浓缩至无醇，加入聚酰胺树脂中吸附，5倍柱体积20%甲醇杂质，再用6倍体积55%甲醇洗脱有效成分，洗脱液减压浓缩成浸膏。取氯仿、甲醇、水，按5:3:8混合，取上相做固定相、下相为流动相，取上相注满高速逆流色谱管做固定相，开转主机，转速800rpm，同时泵入下相做流定相，建立动态平衡后，流速调节为1ml/min，用流动相溶解浸膏，由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集目标成分，连续制备，流分回收试剂，得野菰内酯，经HPLC检测，收率72%，含量98.6%，经UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (4)
1.一种高纯度臭椿苦酮的制备方法，其特征在于：取臭椿种子粗粉，加入5~10倍量50~80%甲醇溶液超声提取2~3次，提取液浓缩后加入大孔树脂中吸附，5~10倍柱体积50~70%甲醇溶液洗脱，洗脱液浓缩再加入聚酰胺树脂柱吸附，甲醇溶液梯度洗脱，洗脱液浓缩液再用高速逆流色谱仪分离，紫外检测器在线监测，收集流分减压干燥即得。
2.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法，其特征在于所述的大孔树脂可选：HZ816、HPD-100、ADS-21、AB-8。
3.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法，其特征在于所述的甲醇溶液梯度洗脱为5~10倍柱体积20~40%甲醇杂质，再用6倍体积55%甲醇洗脱有效成分。
4.根据权利要求1所述的野菰内酯的制备方法，其特征在于所述的高速逆流色谱仪分离条件为：取氯仿、甲醇、水，按3~9:2~5:4~10混合，取上相做固定相、下相为流动相，主机转速700~1000rpm，流速为1~3ml/min。
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|---|---|---|---|---|
| CN109053758A (zh) * | 2018-02-13 | 2018-12-21 | 陕西含光生物科技有限公司 | 臭椿苦酮、晶型、衍生物及制剂、制备方法和作为抗病毒药物的应用 |
| CN112314612A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-05 | 海南博士威农用化学有限公司 | 一种臭椿酮农用杀菌剂及用途 |
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2013
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20130807 |