CN102329346A - 一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,工艺步骤为:取肉苁蓉茎,粉碎,投入微波萃取装置中进行微波萃取,合并萃取液,滤过,通过活性炭柱吸附,10-30%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入到大孔吸附树脂吸附,30-50%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮,冷藏,析出沉淀,分离沉淀,洗涤、干燥,粉碎即得。采用本发明制备松果菊苷,产品纯度高,易于实现产业化放大。
Description
技术领域
本发明涉及一种松果菊苷的制备方法,尤其是一种从植物中提取松果菊苷的制备方法。
背景技术
松果菊苷(Echinacoside),分子式:C35H46O20,分子量:786.736,CAS登录号:82854-37-3,主要存在于醉鱼草科、菊科、列当科、胡麻科多种植物中,其中列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma中含量丰富。其分子式如下。
现代研究表明,松果菊苷具有抗肿瘤、对抗性行为低下等作用,同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。
列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma的干燥带鳞叶的肉质茎被作为中药肉苁蓉使用,补肾阳,益精血,润肠通便。用于阳痿,不孕,腰膝酸软,筋骨无力,肠燥便秘。
现有技术中,尚没有适用于高纯度松果菊苷工业化大生产的制备工艺报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的松果菊苷的制备方法。
为解决上述技术问题,本发明采用下列技术方案。
取肉苁蓉茎,粉碎,加入其质量8-12倍质量的水,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次6-12分钟,合并萃取液,滤过,通过活性炭柱吸附,10-30%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入到大孔吸附树脂吸附,30-50%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮,冷藏,析出沉淀,分离沉淀,洗涤、干燥,粉碎即得。
微波萃取用水的质量为原料质量的10倍。
微波萃取功率500W,萃取2次,每次10分钟。
活性碳洗脱用乙醇的浓度为40%,收集量为5倍量柱体积。
大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。
大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
制备所得松果菊苷可采用下列方法检测。
试验例1 HPLC法测定松果菊苷纯度
色谱条件
色谱柱:十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水(90∶10);流速:1mL/min;检测波长:289nm;柱温:30℃。
测定方法
精密称取松果菊苷2mg,置于50mL量瓶中,加人甲醇20mL,超声振荡使溶解,甲醇定容至刻度,吸取10μL,注入高效液相色谱仪,采用归一化法测定样品纯度。
采用本发明制备松果菊苷,利于大生产操作,能耗小,污染小。
下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述,但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式
实施例1
取肉苁蓉茎10Kg,粉碎,加入80Kg的水,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300W,萃取1次,6分钟,取萃取液,滤过,通过活性炭柱吸附,10%乙醇洗脱,收集3倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入到H-50型大孔吸附树脂吸附,30%乙醇洗脱,收集3倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮,冷藏,析出沉淀,分离沉淀,洗涤、干燥,粉碎即得松果菊苷4.2g,经HPLC检测,纯度为95.2%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例2
取肉苁蓉茎10Kg,粉碎,加入120Kg的水,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率600W,萃取3次,每次12分钟,合并萃取液,滤过,通过活性炭柱吸附,30%乙醇洗脱,收集8倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入到CD-180型大孔吸附树脂吸附,50%乙醇洗脱,收集8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮,冷藏,析出沉淀,分离沉淀,洗涤、干燥,粉碎即得松果菊苷5.9g,经HPLC检测,纯度为93.7%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
实施例3
取肉苁蓉茎10Kg,粉碎,加入100Kg的水,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率500W,萃取2次,每次10分钟,合并萃取液,滤过,通过活性炭柱吸附,40%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入到D101型大孔吸附树脂吸附,40%乙醇洗脱,收集5倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮,冷藏,析出沉淀,分离沉淀,洗涤、干燥,粉碎即得松果菊苷5.4g,经HPLC检测,纯度为96.1%,UV、IR、MS、2HNMR、13CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。
Claims (7)
1.一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,其特征在于所述的方法由下列步骤组成:取肉苁蓉茎,粉碎,加入其质量8-12倍质量的水,投入微波萃取装置中进行微波萃取,萃取功率300-600W,萃取1-3次,每次6-12分钟,合并萃取液,滤过,通过活性炭柱吸附,10-30%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积的洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入到大孔吸附树脂吸附,30-50%乙醇洗脱,收集3-8倍量柱体积洗脱液,减压回收乙醇并浓缩,加入丙酮,冷藏,析出沉淀,分离沉淀,洗涤、干燥,粉碎即得。
2.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,其特征在于所述微波萃取用水的质量为原料质量的10倍。
3.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,其特征在于所述微波萃取功率500W,萃取2次,每次10分钟。
4.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,其特征在于所述活性碳洗脱用乙醇的浓度为40%,收集量为5倍量柱体积。
5.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。
6.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。
7.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法,其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。
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