CN102329346A

CN102329346A - 一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法

Info

Publication number: CN102329346A
Application number: CN201110143948A
Authority: CN
Inventors: 王峰; 王琳; 张发成
Original assignee: Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Current assignee: Suzhou Paiteng Biomedical Technology Co Ltd
Priority date: 2011-05-31
Filing date: 2011-05-31
Publication date: 2012-01-25

Abstract

本发明涉及一种操作简便、污染小、能耗少的从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，工艺步骤为：取肉苁蓉茎，粉碎，投入微波萃取装置中进行微波萃取，合并萃取液，滤过，通过活性炭柱吸附，10-30%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂吸附，30-50%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得。采用本发明制备松果菊苷，产品纯度高，易于实现产业化放大。

Description

一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法

技术领域

本发明涉及一种松果菊苷的制备方法，尤其是一种从植物中提取松果菊苷的制备方法。

背景技术

松果菊苷(Echinacoside),分子式：C₃₅H₄₆O₂₀，分子量：786.736，CAS登录号：82854-37-3，主要存在于醉鱼草科、菊科、列当科、胡麻科多种植物中，其中列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma中含量丰富。其分子式如下。

现代研究表明，松果菊苷具有抗肿瘤、对抗性行为低下等作用，同时其也作为合成其它活性衍生物的原料。

列当科植物肉苁蓉Cistanche deserticola Y.C.Ma的干燥带鳞叶的肉质茎被作为中药肉苁蓉使用，补肾阳，益精血，润肠通便。用于阳痿，不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。

现有技术中，尚没有适用于高纯度松果菊苷工业化大生产的制备工艺报道。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种利于大生产操作、产品纯度高的松果菊苷的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明采用下列技术方案。

取肉苁蓉茎，粉碎，加入其质量8-12倍质量的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次6-12分钟，合并萃取液，滤过，通过活性炭柱吸附，10-30%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂吸附，30-50%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得。

微波萃取用水的质量为原料质量的10倍。

微波萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟。

活性碳洗脱用乙醇的浓度为40%，收集量为5倍量柱体积。

大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。

大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。

制备所得松果菊苷可采用下列方法检测。

试验例1 HPLC法测定松果菊苷纯度

色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合胶硅胶为填充剂；流动相：甲醇-水(90∶10)；流速：1mL/min；检测波长：289nm；柱温：30℃。

测定方法

精密称取松果菊苷2mg，置于50mL量瓶中，加人甲醇20mL，超声振荡使溶解，甲醇定容至刻度，吸取10μL，注入高效液相色谱仪，采用归一化法测定样品纯度。

采用本发明制备松果菊苷，利于大生产操作，能耗小，污染小。

下面将结合具体实施方式对本发明作进一步阐述，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式

实施例1

取肉苁蓉茎10Kg，粉碎，加入80Kg的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300W，萃取1次，6分钟，取萃取液，滤过，通过活性炭柱吸附，10%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入到H-50型大孔吸附树脂吸附，30%乙醇洗脱，收集3倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得松果菊苷4.2g，经HPLC检测，纯度为95.2%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例2

取肉苁蓉茎10Kg，粉碎，加入120Kg的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率600W，萃取3次，每次12分钟，合并萃取液，滤过，通过活性炭柱吸附，30%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入到CD-180型大孔吸附树脂吸附，50%乙醇洗脱，收集8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得松果菊苷5.9g，经HPLC检测，纯度为93.7%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

实施例3

取肉苁蓉茎10Kg，粉碎，加入100Kg的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟，合并萃取液，滤过，通过活性炭柱吸附，40%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入到D101型大孔吸附树脂吸附，40%乙醇洗脱，收集5倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得松果菊苷5.4g，经HPLC检测，纯度为96.1%，UV、IR、MS、²HNMR、¹³CNMR等表征其物理性状的数据与现有技术相一致。

Claims

1.一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，其特征在于所述的方法由下列步骤组成：取肉苁蓉茎，粉碎，加入其质量8-12倍质量的水，投入微波萃取装置中进行微波萃取，萃取功率300-600W，萃取1-3次，每次6-12分钟，合并萃取液，滤过，通过活性炭柱吸附，10-30%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积的洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入到大孔吸附树脂吸附，30-50%乙醇洗脱，收集3-8倍量柱体积洗脱液，减压回收乙醇并浓缩，加入丙酮，冷藏，析出沉淀，分离沉淀，洗涤、干燥，粉碎即得。

2.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，其特征在于所述微波萃取用水的质量为原料质量的10倍。

3.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，其特征在于所述微波萃取功率500W，萃取2次，每次10分钟。

4.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，其特征在于所述活性碳洗脱用乙醇的浓度为40%，收集量为5倍量柱体积。

5.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂选自D101型、H-50型、CD-180型大孔吸附树脂中的一种。

6.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的浓度为40%。

7.根据权利要求1所述一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法，其特征在于所述大孔吸附树脂洗脱用乙醇的收集量为5倍量柱体积。