CN111499673B - 一种松果菊苷的制备方法 - Google Patents
一种松果菊苷的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111499673B CN111499673B CN201910092654.4A CN201910092654A CN111499673B CN 111499673 B CN111499673 B CN 111499673B CN 201910092654 A CN201910092654 A CN 201910092654A CN 111499673 B CN111499673 B CN 111499673B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- ethanol
- echinacoside
- extraction
- water
- eluting
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
- C07H15/18—Acyclic radicals, substituted by carbocyclic rings
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
- C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
- C07H1/06—Separation; Purification
- C07H1/08—Separation; Purification from natural products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07B—GENERAL METHODS OF ORGANIC CHEMISTRY; APPARATUS THEREFOR
- C07B2200/00—Indexing scheme relating to specific properties of organic compounds
- C07B2200/13—Crystalline forms, e.g. polymorphs
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- Biotechnology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Genetics & Genomics (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Medicines Containing Plant Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及中药技术领域,特别涉及一种松果菊苷的制备方法。该制备方法包括:将管花肉苁蓉粗粉用提取溶剂进行提取,得到滤液和药渣;将药渣用提取溶剂提取2次,合并滤液,浓缩,加水得到粗提物水溶液;将粗提物水溶液加入大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应后,用16%~60%的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液,取松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,浓缩至在80℃条件下相对密度为1.0~1.25,1~15℃条件下放置0.5~72h,析出结晶,减压干燥后得到松果菊苷。本发明所制得的松果菊苷转移率及纯度较高。即便肉苁蓉药材中松果菊苷的含量较低的情况下,也能够获得较高的转移率和纯度,对肉苁蓉药材的要求低。
Description
技术领域
本发明涉及中药技术领域,特别涉及一种松果菊苷的制备方法。
背景技术
松果菊苷(Echinacoside),别名松果菊甙、海胆苷,分子式为C35H46O20,结构式如式I,CAS登记号82854-37-3,其为管花肉苁蓉提取物之一。主要功效:补肾阳;益精血;润肠道。主肾阳虚衰;精血不足之阳痿;遗精;白浊;尿频余沥;腰痛脚弱;耳鸣目花;月经衍期;宫寒不孕;肠燥便秘。松果菊苷为一种天然化合物,具有许多生物学效应,如神经保护作用、肝脏保护作用、抗肿瘤、抗凋亡、抗衰老、免疫调节和促进生殖的作用,同时还有降糖、降脂、促进骨骼形成及预防动脉硬化的作用等。
松果菊苷主要以管花肉苁蓉为原材料,经过加工、提取和精制而得到。申请号为CN200410069054.X的发明提供了一种从肉苁蓉药材中提取、分离松果菊苷的方法,该方法为将干净的肉苁蓉药材粉碎,用水或/和有机溶剂溶剂进行提取。提取液浓缩后,经大孔吸附树脂柱分离,先用水洗脱除去部分杂质,再用5-15%(V/V)甲醇水溶液或乙醇水溶液洗脱除去部分杂质,最后用20-35%(V/V)甲醇水溶液或乙醇水溶液进行洗脱。在洗脱的过程中用HPLC进行监控,当有效成分松果菊苷的纯度降到85%以下时,停止洗脱,合并高浓度的洗脱液,浓缩、干燥,即制得其有效成分松果菊苷。但该种方法对肉苁蓉药材中松果菊苷的含量要求比较高,并且所得松果菊苷纯度不高,转移率较低。
发明内容
有鉴于此,本发明提供了一种松果菊苷的制备方法。本发明所制得的松果菊苷转移率及纯度较高。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种松果菊苷的制备方法,包括如下步骤:
步骤1:将管花肉苁蓉药材粉碎,所得粗粉用提取溶剂进行提取,得到滤液和药渣;提取溶剂为水或乙醇水溶液;
步骤2:将药渣用提取溶剂提取2次,提取溶剂为水或乙醇水溶液;合并滤液,减压回收乙醇并浓缩至在70℃条件下相对密度为1.05~1.30,加水得到粗提物水溶液;
步骤3:将粗提物水溶液加入大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应后,用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积,再用16%~60%的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液,取松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至在80℃条件下相对密度为1.0~1.25,1~15℃条件下放置0.5~72h,析出结晶,减压干燥后得到松果菊苷。
作为优选,步骤1中粗粉与提取溶剂的体积比为1:(4~10),提取的次数为1次,提取的温度为80~110℃,提取时间为0.5~2h;所述大孔吸附树脂型号为X-5、AB-8、NK-2、NKA-2、NK-9、WLD、D3520、D101、D201、D301、D113、D001、D203、D296、D354、D213、SP70、D101B、XDA-1、XDA-1B、XDA-7、H-10、H-20、H-30、H-40、H-50、H-60、DA-201、Dm-301、HPD-100、HPD-400、Dm130、H-103中的一种或几种。
优选地,步骤1中粗粉与提取溶剂的体积比为1:6,提取的次数为1次,提取的温度为100℃,提取时间为1h。
作为优选,步骤2中药渣与提取溶剂的体积比为1:(3~10),提取的次数为2次,提取的温度为80~110℃,提取时间为0.5~2h。
优选地,步骤2中药渣与提取溶剂的体积比为1:4,提取的次数为2次,提取的温度为100℃,提取时间为1h。
作为优选,步骤2中减压回收乙醇并浓缩至在70℃条件下相对密度为1.10~1.30。
作为优选,步骤1和/或步骤2的提取溶剂为乙醇水溶液,合并滤液与浓缩之间还包括减压回收乙醇的步骤。
作为优选,步骤1中乙醇水溶液的体积百分含量为70%~90%。
作为优选,步骤2中乙醇水溶液的体积百分含量为70%~90%。
优选地,步骤1中乙醇水溶液的体积百分含量为80%,
优选地,步骤2中乙醇水溶液的体积百分含量为80%。
作为优选,粗提物水溶液的浓度为0.1~3.0g药材/mL。
优选地,粗提物水溶液的浓度为0.6g药材/mL。
作为优选,用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积为:用体积百分含量为10%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积。
更优选地,用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积为:用体积百分含量为10%的乙醇水溶液洗脱3个柱床体积。
作为优选,用16%~60%的乙醇水溶液洗脱为:用22%的乙醇水溶液洗脱。
作为优选,析出结晶与减压干燥之间还包括纯化的步骤,纯化为1~15℃水冲洗滤饼,或者为加40~100℃水溶解后重结晶。
优选地,析出结晶与减压干燥之间还包括纯化的步骤,纯化为4℃水冲洗滤饼,或者为加60℃水溶解后重结晶。
作为优选,粗粉的粒径0.1~3.0cm。
优选地,粗粉的粒径0.5~1.5cm。
作为优选,步骤3中减压干燥的温度为40~100℃。
优选地,步骤3中减压干燥的温度为50℃。
本发明提供了一种松果菊苷的制备方法。该制备方法包括:将管花肉苁蓉药材粉碎,所得粗粉用提取溶剂进行提取,得到滤液和药渣;提取溶剂为水或乙醇水溶液;将药渣用提取溶剂提取2次,提取溶剂为水或乙醇水溶液;合并滤液,减压回收乙醇并浓缩至在70℃条件下相对密度为1.05~1.30,加水得到粗提物水溶液;将粗提物水溶液加入大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应后,用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积,再用16%~60%的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液,取松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至在80℃条件下相对密度为1.0~1.25,1~15℃条件下放置0.5~72h,析出结晶,减压干燥后得到松果菊苷。本发明具有的技术效果为:
本发明所提供的松果菊苷的制备方法,所制得的松果菊苷转移率及纯度较高。即便肉苁蓉药材中松果菊苷的含量较低的情况下,也能够获得较高的转移率和纯度,对肉苁蓉药材的要求低。
具体实施方式
本发明公开了一种松果菊苷的制备方法,本领域技术人员可以借鉴本文内容,适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是,所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的,它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述,相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合,来实现和应用本发明技术。
本发明提供的松果菊苷的制备方法中所用原料药或试剂、耗材均可由市场购得。
下面结合实施例,进一步阐述本发明:
实施例1
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材1kg,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.13(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.04(80℃),4℃冷藏12小时,析出结晶,抽滤,4℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼50℃减压干燥,粉碎,得松果菊苷转移率58.2%,纯度为99.2%。
比较例1-1
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材1kg,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.12(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.02(80℃),喷雾干燥(进口温度:185℃,出口温度:90℃),得松果菊苷转移率51.3%,纯度为81.2%。
比较例1-2
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.15(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于85%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.05(80℃),喷雾干燥(进口温度:185℃,出口温度:90℃),得松果菊苷转移率17.5%,纯度为93.1%。
通过对比实施例1与比较例1-1及比较例1-2可知,本发明经过将4℃冷藏过夜,再重结晶,所制得的松果菊苷转移率及纯度较高。
实施例2
取松果菊苷含量为1%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.10(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.03(80℃),4℃冷藏12小时,析出结晶,抽滤,4℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼50℃减压干燥,粉碎,得松果菊苷转移率53.1%,纯度为96.7%。
比较例2-1
取松果菊苷含量为1%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.13(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.04(80℃),喷雾干燥(进口温度:185℃,出口温度:90℃),得松果菊苷转移率47.3%,纯度为72.6%。
比较例2-2
取松果菊苷含量为1%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.12(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于85%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.03(80℃),喷雾干燥(进口温度:185℃,出口温度:90℃),得松果菊苷转移率6.8%,纯度为79.4%。
比较例2-3
取松果菊苷含量为1%的管花肉苁蓉药材1kg,粉碎,加入3L乙酸乙酯溶液,加热回流1小时,提取3次,收集合并提取液,加入80g针剂类医药用活性炭脱色1小时,过滤后回收试剂,浸膏加去离子水溶解后加入HZ806大孔树脂柱饱和吸附,先用8BV水洗,再用4BV 20%乙醇,最后用5BV 50%乙醇洗脱松果菊苷,收集有效成分加入短粗铝柱(1kg氧化铝)去杂质,下柱液减压浓缩。得松果菊苷转移率35.8%,纯度为88.9%。
通过对比实施例2与比较例2-1、比较例2-2及比较例2-3可知,本发明在管花肉苁蓉药材中松果菊苷含量较低的情况下,仍可以获得转移率及纯度较高的松果菊苷,使得松果菊苷的制备对肉苁蓉药材的要求不高,材料易得,大大降低成本。
实施例3
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.14(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.25(80℃),15℃冷藏72小时,析出结晶,抽滤,15℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼50℃减压干燥,粉碎,得松果菊苷转移率45.7%,纯度为97.3%。
实施例4
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用6倍生药量的80%乙醇提取1小时,滤过,滤液备用。药渣再加4倍药材量80%乙醇提取2次,每次1小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.13(70℃),加水使其成浓度为0.6g药材/ml,徐徐注入已处理好的XDA-1大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用10%乙醇洗脱3个柱床体积,再用22%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.01(80℃),1℃冷藏8小时,析出结晶,抽滤,1℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼50℃减压干燥,粉碎,得松果菊苷转移率48.2%,纯度为96.8%。
实施例5
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用4倍生药量的90%乙醇提取0.5小时,滤过,滤液备用。药渣再加10倍药材量90%乙醇提取2次,每次2小时,滤过。合并3次滤液,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.30(70℃),加水使其成浓度为3.0g药材/ml,徐徐注入已处理好的D101大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用15%乙醇洗脱2个柱床体积,再用60%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.06(80℃),4℃冷藏12小时,析出结晶,抽滤,4℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼40℃减压干燥,粉碎,得松果菊苷转移率52.3%,纯度为98.7%。
实施例6
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用10倍生药量的70%乙醇提取2小时,滤过,滤液备用。药渣再加3倍药材量的70%乙醇提取2次,每次2小时,滤过。合并3次滤液,减压回收并浓缩至相对密度为1.12(70℃),加水使其成浓度为0.1g药材/ml,徐徐注入已处理好的NK-2大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用5%乙醇洗脱4个柱床体积,再用16%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷的含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.04(80℃),4℃冷藏12小时,析出结晶,抽滤,4℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼100℃减压干燥,粉碎,得松果菊苷转移率51.2%,纯度为98.3%。
实施例7
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用10倍生药量的水提取2小时,滤过,滤液备用。药渣再加3倍药材量的水提取2次,每次2小时,滤过。合并3次滤液,减压回收并浓缩至相对密度为1.06(70℃),加水使其成浓度为0.1g药材/ml,徐徐注入已处理好的H-10大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用5%乙醇洗脱4个柱床体积,再用16%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.00(80℃),1℃冷藏0.5小时,析出结晶,抽滤,1℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼50℃减压干燥,粉碎,得松果菊苷转移率45.8%,纯度为97.3%。
比较例3
取松果菊苷含量为15%的管花肉苁蓉药材,粉碎成粗粉(粒径0.5~1.5cm),用15倍生药量的水提取2小时,滤过,滤液备用。药渣再加15倍药材量的水提取2次,每次2小时,滤过。合并3次滤液,减压回收并浓缩至相对密度为1.04(70℃),加水使其成浓度为0.1g药材/ml,徐徐注入已处理好的AB-8大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应,改用5%乙醇洗脱4个柱床体积,再用10%乙醇洗脱并收集洗脱液,取用HPLC测得松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至相对密度为1.03(80℃),18℃放置30小时,无晶体析出。
将比较例3与实施例1、3、4、5、6、7进行比较,得到的松果菊苷转移率及纯度剧降,表明在本发明所主张参数条件下,得到的松果菊苷转移率及纯度较高。进一步对比实施例1、3、4、5、6、7可知,在管花肉苁蓉药材的松果菊苷含量一致的情况下,在重结晶阶段,浓缩至相对密度为1.02~1.06(80℃),4℃冷藏12小时,析出结晶,抽滤,4℃冷水冲洗滤饼,弃去滤液,滤饼、减压干燥,粉碎,得到的松果菊苷转移率及纯度较高,而且实施例1效果最好。
比较例4
参照公开号为CN 105111255 A专利实施例4中方法提取松果菊苷,具体如下:
50kg肉从蓉粗粉中加入500kg 75%乙醇,用多功能超声波提取罐于45℃超声提取1.5小时,以上方法重复提取3次,合并三次提取液,于70℃以下减压浓缩至无乙醇,该溶液用超滤设备过滤至澄清,澄清液上大孔树脂柱(AB-8大孔吸附树脂)进行吸附,首先用纯化水洗脱至流出液无色澄清,再用55%乙醇洗脱,收集全部55%乙醇洗脱液,用外循环真空浓缩器进行浓缩,浓缩液喷雾干燥即得肉从蓉提取物,松果菊苷转移率41.8%,纯度为25.6%。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种松果菊苷的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤1:将管花肉苁蓉药材粉碎,所得粗粉用提取溶剂进行提取,得到滤液和药渣;所述提取溶剂为水或乙醇水溶液;
步骤2:将药渣用提取溶剂提取2次,所述提取溶剂为水或乙醇水溶液;合并滤液,浓缩至在70℃条件下相对密度为1.05~1.30,加水得到粗提物水溶液;
步骤3:将粗提物水溶液加入大孔吸附树脂柱内,先用水洗脱至无糖反应后,用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积,再用16%~60%的乙醇水溶液洗脱并收集洗脱液,取松果菊苷含量大于60%的洗脱液合并,减压回收乙醇并浓缩至在80℃条件下相对密度为1.0~1.25,1~15℃条件下放置0.5~72h,析出结晶,减压干燥后得到松果菊苷;
步骤1中所述粗粉与所述提取溶剂的体积比为1:(4~10),所述提取的次数为1次,所述提取的温度为80~110℃,所述提取时间为0.5~2h;所述大孔吸附树脂型号为X-5、AB-8、NK-2、NKA-2、NK-9、WLD、D3520、D101、D201、D301、D113、D001、D203、D296、D354、D213、SP70、D101B、XDA-1、XDA-1B、XDA-7、H-10、H-20、H-30、H-40、H-50、H-60、DA-201、Dm-301、HPD-100、HPD-400、Dm130、H-103中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1中所述粗粉与所述提取溶剂的体积比为1:6,所述提取的次数为1次,所述提取的温度为100℃,所述提取时间为1h。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤2中所述药渣与所述提取溶剂的体积比为1:(3~10),所述提取的次数为2次,所述提取的温度为80~110℃,所述提取时间为0.5~2h。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2中所述药渣与所述提取溶剂的体积比为1:4,所述提取的次数为2次,所述提取的温度为100℃,所述提取时间为1h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤1中所述乙醇水溶液的体积百分含量为70%~90%,步骤2中所述乙醇水溶液的体积百分含量为70%~90%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述粗提物水溶液的浓度为0.1~3.0g药材/mL。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述用体积百分含量为5%~15%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积为:用体积百分含量为10%的乙醇水溶液洗脱2~4个柱床体积。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述用16%~60%的乙醇水溶液洗脱为:用22%的乙醇水溶液洗脱。
9.根据权利要求1至8中任一项所述的制备方法,其特征在于,所述析出结晶与所述减压干燥之间还包括纯化的步骤,所述纯化为1~15℃水冲洗滤饼,或者为加40~100℃水溶解后重结晶。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910092654.4A CN111499673B (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种松果菊苷的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201910092654.4A CN111499673B (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种松果菊苷的制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111499673A CN111499673A (zh) | 2020-08-07 |
CN111499673B true CN111499673B (zh) | 2021-09-14 |
Family
ID=71866980
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201910092654.4A Active CN111499673B (zh) | 2019-01-30 | 2019-01-30 | 一种松果菊苷的制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111499673B (zh) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN112315935A (zh) * | 2020-11-30 | 2021-02-05 | 建昌帮药业有限公司 | 一种含有松果菊苷的单层渗透泵控释片及其制备方法 |
CN112587487B (zh) * | 2020-11-30 | 2022-08-16 | 建昌帮药业有限公司 | 一种松果菊苷口崩片及制备方法 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1721425A (zh) * | 2004-07-16 | 2006-01-18 | 北京华医神农医药科技有限公司 | 一种从肉苁蓉药材中提取、分离松果菊苷的方法 |
CN101775047A (zh) * | 2010-02-01 | 2010-07-14 | 南京泽朗医药科技有限公司 | 一种制备高纯度松果菊苷的方法 |
CN102329346A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-01-25 | 苏州派腾生物医药科技有限公司 | 一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法 |
CN102924542A (zh) * | 2012-09-24 | 2013-02-13 | 河南省生物技术开发中心 | 一种从小叶丁香中提取松果菊苷的方法 |
CN105111255A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-02 | 青海伊纳维康生物科技有限公司 | 一种肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分离方法 |
-
2019
- 2019-01-30 CN CN201910092654.4A patent/CN111499673B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1721425A (zh) * | 2004-07-16 | 2006-01-18 | 北京华医神农医药科技有限公司 | 一种从肉苁蓉药材中提取、分离松果菊苷的方法 |
CN101775047A (zh) * | 2010-02-01 | 2010-07-14 | 南京泽朗医药科技有限公司 | 一种制备高纯度松果菊苷的方法 |
CN102329346A (zh) * | 2011-05-31 | 2012-01-25 | 苏州派腾生物医药科技有限公司 | 一种从肉苁蓉中提取松果菊苷的方法 |
CN102924542A (zh) * | 2012-09-24 | 2013-02-13 | 河南省生物技术开发中心 | 一种从小叶丁香中提取松果菊苷的方法 |
CN105111255A (zh) * | 2015-08-12 | 2015-12-02 | 青海伊纳维康生物科技有限公司 | 一种肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的提取分离方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111499673A (zh) | 2020-08-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN108752231B (zh) | 从甜茶中提取茶氨酸以及同时提取甜茶苷和茶多酚的方法 | |
CN101053589B (zh) | 藏茵陈有效成分的提取方法 | |
CN108383890B (zh) | 一种高含量人参皂苷Re提取物的制备方法 | |
CN111499673B (zh) | 一种松果菊苷的制备方法 | |
CN111732622B (zh) | 从枳实中提取橙皮苷的方法 | |
CN112870236A (zh) | 一种黄蜀葵花黄酮类有效部位及其制备方法与应用 | |
CN110105458A (zh) | 从罗汉果甜苷提取废液中提取多糖和d-甘露醇的方法 | |
CN112266399B (zh) | 一种淫羊藿提取物的高纯度分离提取方法 | |
KR20090122049A (ko) | 아임계수를 이용한 병풀로부터의 아시아틱산과아시아티코사이드의 추출 및 분리 방법 | |
CN105732741A (zh) | 紫苏叶提取花色苷和熊果酸的方法 | |
CN105906538A (zh) | 一种以新鲜大蒜为原料连续提取蒜氨酸、大蒜多糖和无臭蒜粉的方法 | |
CN115010618B (zh) | 一种可降尿酸的金色酰胺醇酯分离纯化方法及其应用 | |
CN110483532A (zh) | 花椒叶提取叶绿素及芳香油的方法 | |
CN102329345A (zh) | 垂盆草中垂盆草苷的提取纯化方法 | |
CN102432568B (zh) | 一种吸附法制备穿心莲内酯的方法 | |
CN108864224A (zh) | 一种锦葵素-3-o-阿拉伯糖苷的分离纯化方法及其应用 | |
CN1058158C (zh) | 用于治疗心脑血管疾病的药物组合物 | |
CN107619427A (zh) | 一种从重楼中提取纯化重楼皂苷ⅰ的方法 | |
CN104069140B (zh) | 一种制备金钱草浸膏及其颗粒的方法 | |
CN109970838B (zh) | 一种长梗冬青苷的制备方法 | |
CN111991503A (zh) | 一种蛇胆川贝液的生产工艺 | |
CN106994142B (zh) | 一种枇杷提取物及其制备的降糖枇杷红茶提取物口含片 | |
CN117257891B (zh) | 用于提高内源类胰岛素样生长因子1分泌的植物提取物药物组合物 | |
CN104288220A (zh) | 一种富含肌醇和芦丁的槐米提取物及其制备方法 | |
JPS6227074B2 (zh) |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |