CN101775047A

CN101775047A - 一种制备高纯度松果菊苷的方法

Info

Publication number: CN101775047A
Application number: CN201010103116A
Authority: CN
Inventors: 刘东锋; 郭琴; 杨成东
Original assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Medical Technology Co Ltd
Priority date: 2010-02-01
Filing date: 2010-02-01
Publication date: 2010-07-14

Abstract

本发明涉及一种制备高纯度松果菊苷的方法，工艺以肉苁蓉为原料，粉碎，乙酸乙酯回流提取2-3次，活性炭脱色，再经大孔树脂和氧化铝富集纯化。该工艺生产产品纯度高、收率高。

Description

一种制备高纯度松果菊苷的方法

技术领域：

本发明涉及一种制备高纯度松果菊苷的方法，尤其是一种用乙酸乙酯提取，活性炭脱色和氧化铝柱除杂制备松果菊苷的方法。

背景技术：

松果菊苷，是一种苯乙醇苷，又名海胆苷。

分子式：C₃₅H₄₆O₂₀

分子量：786.73

分子结构式：

松果菊苷，为棕黄色晶体粉末，对强光较敏感。

管花肉苁蓉为列当科植物管花肉苁蓉Cistanche tubulosa(Schrenk)Wight的干燥带鳞叶的肉质茎。呈类纺锤形、稍弯曲，表面棕褐色至黑褐色。断面颗粒状，灰棕色至灰褐色，散生点状维管束。具有补肾阳，益精血，润肠通便的功效，用于阳痿，不孕，腰膝酸软，筋骨无力，肠燥便秘。主要化学成分有苯乙醇苷、环烯醚萜类、挥发性成分、木脂素类、多糖、生物碱等。

松果菊苷是其主要活性成分之一，松果菊苷具有体外清除活性氧自由基、体内抗氧化，抗衰老功用；能抑制TNFα诱导的SH-SY5Y细胞凋亡，其神经细胞保护作用可能与降低细胞内活性氧水平，抑制caspase-3的活性和维持线粒体膜电位的高能状态有关，对MPTP致小鼠PD模型的行为学障碍具有改善作用，其神经保护作用机制可能与胆绿素还原酶B水平降低有关。不同寄主、野生或栽培以及形态大小都会影响管花肉苁蓉中松果菊苷的含量，有报道新鲜管花肉苁蓉中松果菊苷含量为6.18％～27.5％不等。

国内从植物提取松果菊苷，原料主要是肉苁蓉、管花肉苁蓉的带鳞叶的肉质茎，寄生于柽柳属植物的根上，分布于我国新疆，习称大芸。现有提取工艺主要是有机溶剂提取、正丁醇萃取、大孔树脂吸附、硅胶柱层析纯化分离等制备方法。如中国专利CN200410069054.X提出低碳醇提取、大孔吸附树脂吸附，提率较低，产品不稳定。专利CN101214281A提出的“一种肉苁蓉提取物的生产方法”，通过细胞破碎、浆液萃取、大孔树脂吸附及层析分离提纯、高温灭酶、喷雾干燥等工艺的系统集成，产率不稳定，不易控制。马春梅等发表的“管花肉苁蓉中松果菊苷的提取和纯化”，该文献以10倍量75％乙醇回流提取2次，每次1小时，通过HPD-100大孔吸附树脂纯化，所得到的松果菊苷含量低。

发明内容：

本发明要解决的技术问题是提供一种制备高纯度松果菊苷的方法，该方法能在现有技术上提高提取率，提高产品质量。

本发明是采用以下技术方案实现的：

将肉苁蓉药材粉碎，乙酸乙酯回流提取2-3次，合并提取液加入活性炭脱色后回收溶剂，浸膏加去离子水溶解加入大孔树脂柱富集，用水和乙醇梯度洗脱，收集松果菊苷洗脱液，加入氧化铝柱去杂，减压浓缩下柱液，低温真空干燥即得松果菊苷。

所述的提取分离松果菊苷的方法，所述的肉苁蓉药材为管花肉苁蓉Cistanche tubulosa的带鳞叶的肉质茎。

所述的提取条件：回流时间1-2小时，乙酸乙酯加入量为原料质量的3-6倍量。

所述的活性炭为针剂类医药用活性炭，用量液体量的0.5-1％，脱色时间1-2小时。

所述的大孔吸附树脂可选AB-8、ADS-7、HZ806中的一种。

所述的梯度洗脱：8BV水洗，4BV20％乙醇，5BV50％乙醇。

所述的氧化铝柱：氧化铝为100-200目中性氧化铝，短粗柱，氧化铝用量为原料1/5-1/10。

与现有技术相比，本发明存在的优点如下：乙酸乙酯提取效率高，杂质少，树脂吸附量大，氧化铝处理产品纯度高。

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

具体实施方式：

下述实施例中松果菊苷的含量测定采用高效液相色谱法(参考陈敏等发表的“管花肉苁蓉中松果菊苷和毛蕊花糖苷的含量测定”)，具体方法如下：

高效液相色谱法：

色谱柱：C18；

流动相：甲醇-乙腈-1％醋酸(15∶10∶75)；

流速：0.8ml/min；

检测波长：334nm；

柱温：30℃。

实施例1：

取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9％)，粉碎，取1kg加入6L乙酸乙酯溶液，加热回流2小时，提取2次，收集提取液，加入50g针剂类医药用活性炭脱色2小时，过滤后回收试剂，浸膏加去离子水溶解后加入AB-8大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20％乙醇，最后5BV50％乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(100g氧化铝)去杂质，下柱液减压浓缩，低温真空干燥得产品60.4g，含量95％。

实施例2：

取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9％)，粉碎，取1kg加入3L乙酸乙酯溶液，加热回流1小时，提取3次，收集提取液，加入80g针剂类医药用活性炭脱色1小时，过滤后回收试剂，浸膏加去离子水溶解后加入ADS-7大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20％乙醇，最后5BV50％乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(200g氧化铝)去杂质，下柱液减压浓缩，低温真空干燥得产品59.7g，含量97％。

实施例3：

取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9％)，粉碎，取5kg加入30L乙酸乙酯溶液，加热回流2小时，提取2次，收集提取液，加入500g针剂类医药用活性炭脱色2小时，过滤后回收试剂，浸膏加去离子水溶解后加入HZ806大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20％乙醇，最后5BV50％乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(1kg氧化铝)去杂质，下柱液减压浓缩，低温真空干燥得产品323g，含量96％。

实施例4：

取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9％)，粉碎，取10kg加入50L乙酸乙酯溶液，加热回流1小时，提取3次，收集提取液，加入700g针剂类医药用活性炭脱色1.5小时，过滤后回收试剂，浸膏加去离子水溶解后加入HZ806大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20％乙醇，最后5BV50％乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(1.5kg氧化铝)去杂质，下柱液减压浓缩，低温真空干燥得产品593g，含量95.6％。

实施例5：

取管花肉苁蓉(松果菊苷含量6.9％)，粉碎，取1kg加入3L乙酸乙酯溶液，加热回流1小时，提取3次，收集提取液，加入70g针剂类医药用活性炭脱色2小时，过滤后回收试剂，浸膏加去离子水溶解后加入HZ806大孔树脂柱饱和吸附，先用8BV水洗，再用4BV20％乙醇，最后5BV50％乙醇洗脱松果菊苷，收集有效成分加入短粗氧化铝柱(150g氧化铝)去杂质，下柱液减压浓缩，低温真空干燥得产品60.7g，含量96％。

Claims

1.一种制备高纯度松果菊苷的方法，以肉苁蓉为原料，粉碎，乙酸乙酯回流提取2-3次，合并提取液，加入活性炭脱色后回收溶剂，浸膏加去离子水溶解加入大孔树脂柱富集，用水和乙醇梯度洗脱，收集松果菊苷洗脱液，加入氧化铝柱去杂，减压浓缩下柱液，低温真空干燥即得松果菊苷。

2.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的提取分离松果菊苷的方法，所述的肉苁蓉药材为管花肉苁蓉Cistanche tubulosa的带鳞叶的肉质茎。

3.如权利要求书1所述的制备方法，其特征在于所述的提取条件：回流时间1-2小时，乙酸乙酯加入量为原料质量的3-6倍量。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的活性炭为针剂类医药用活性炭，用量为液体量的0.5-1％，脱色时间1-2小时。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的大孔吸附树脂可选AB-8、ADS-7、HZ806中的一种。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的梯度洗脱：8BV水洗，4BV20％乙醇，5BV50％乙醇。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述的氧化铝柱：氧化铝为100-200目中性氧化铝，短粗柱，氧化铝用量为原料1/5-1/10。