CN107722080A - 一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法 - Google Patents

一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种从岩白菜叶中提取高纯度熊果苷的方法，对岩白菜叶采用醇回流提取，过滤，浓缩至干，浸膏加热水溶解，上大孔吸附树脂，先用水洗脱，弃去水液，再用醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至干，浸膏加甲醇溶解，过滤，滤液加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩至干，加乙酸乙酯结晶得到熊果苷纯品。该方法能充分利用岩白菜叶的有效成分，得到熊果苷纯品，解决了资源浪费问题，提高了岩白菜的附加值；岩白菜叶中熊果苷含量比根茎高，有利于降低其生产成本。

Description

一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法
所属技术领域
本发明涉及一种从岩白菜叶中提取高纯度熊果苷的方法，属于天然产物化学的技术领域。
背景技术
岩白菜为虎耳草科植物岩白菜Bergenia pururascens(Hook.f.et Thoms.)Engl.的干燥根茎。主要分布在云南、四川、陕西、西藏、新疆等省区的高山阴湿环境中。岩白菜主要药用成分为岩白菜素和熊果苷。目前药用其根茎部位，叶子未开发利用。据报道，岩白菜叶中熊果苷的含量较高。
熊果苷又名熊果素，呈白色针状结晶或粉末，分子式C12H16O7，分子量272.25，熔点198‐201℃，易溶于热水、乙醇，略溶于冷水。熊果苷具有杀菌、抑制胰岛素降解、镇咳、抗氧化等多种药理作用，同时具有美白、祛除色斑和雀斑等作用，是目前国内外美白化妆品中的主要活性物质。其主要用途有：(1)用于高级化妆品中，可配制成护肤霜，祛斑霜、高级珍珠膏等，既能美容护肤，又能消炎、抗刺激性。(2)作为烧烫伤药原料：熊果苷是新型烧烫伤药主要成分，特点是快速止痛，消炎力强，迅速消除红肿，愈合快，不留疤痕。(3)作为剂型：喷射或涂抹。(4)作为肠道消炎用药原料：杀菌、消炎效果好，无毒副作用。近年来，随着国内化妆品业的发展，为顺应护肤化妆品“回归自然”的潮流，天然活性物质的“绿色美白”也日益盛行，而熊果苷作为无毒无害、美白效果明显的天然活性物质，市场需求量日益扩大。
公开号为CN104672286A的中国专利公开了一种从蓝莓叶中富集纯化α‐熊果苷的方法。本方法先采用高压脉冲电场提取设备对α‐熊果苷进行提取，再利用膜设备和大孔吸附树脂进行α‐熊果苷的初次纯化，然后用模拟移动床色谱分离技术的方法对α‐熊果苷进行分离纯化，得到高纯度的α‐熊果苷产品。本发明的优点：1、高压脉冲电场技术可使提取溶剂更好的进入植物细胞内部，实现α‐熊果苷的高效率提取；2、采用模拟移动床色谱分离技术进行α‐熊果苷的分离和纯化，得到的α‐熊果苷产品纯度高。
公开号为CN104558066A的中国专利介绍了一种熊果苷的提取方法，属于植物的活性成分的提取方法。本发明公开一种纯度高的熊果苷提取方法，其具体包括以下步骤：植物清洗后、干燥后经超声波粉碎加入至极性溶液中，在30‐100℃温度下回流提取，合并提取液，回收提取剂，得粗产品；粗产品加入至极性溶剂中进行溶解，然后经膜过滤分离，收集滤过液，冷却，放置5‐24小时，得到结晶物；然后结晶物加入至极性溶剂中溶解，用大孔树脂进行纯化处理，收集解吸液后，进行旋转蒸发、浓缩、真空冷冻干燥，得成品。本发明的提取熊果苷的方法、得到产物的纯度高，提取过程无毒、经济环保。
公开号为CN103408610A的中国专利介绍了一种从梨树叶中提取熊果苷的方法，从梨树叶中提取含熊果苷的叶汁，经浓缩、净化及重结晶得到熊果苷。步骤1，将梨树叶烘干、粉碎后，用甲醇浸渍，过滤，将滤液浓缩为浸膏；步骤2，取树脂装柱，将步骤1所得浸膏用水溶解，过滤，滤液中熊果苷含量为2mg/mL，滤液上柱净化，得熊果苷粗提物；步骤3，取ENV填料装柱，将步骤2所得熊果苷粗提物溶解后上柱再净化，得熊果苷粗品；步骤4，对步骤3所得熊果苷粗品进行结晶，得熊果苷。步骤5，对步骤4所得熊果苷进行重结晶。本发明所用的原料为经济型果木采收后的废料，原料来源丰富，便于获取，且成本低。本发明提取方法工艺简单，操作方便，且所得熊果苷纯度高。
公开号为CN102093442A的中国专利介绍了一种对蓝莓果渣中提取的熊果苷进行分离纯化的方法。将蓝莓果渣进行干燥，将其加入醇溶液中，对蓝莓果渣进行熊果苷粗提，旋转蒸发、浓缩，将浓缩液冻干得到粗提产品，并对提取物进行分离，纯化。采用超滤技术对粗提物进行分离富集，采用大孔树脂为载体对提取物进行吸附、解吸附，将纯化产品经旋转蒸发、冻干得到成品。本发明制备的蓝莓果渣熊果苷提取物可广泛应用于保健食品和化妆品等领域。
综上所述，熊果苷在药品及化妆品领域应用广泛，市场前景越来越好，需求量不断增大。据报道岩白菜叶中含熊果苷的量较根茎高，而岩白菜药用其根茎部位，岩白菜叶目前未得到开发利用，造成了资源浪费。探索从岩白菜叶中提取熊果苷，既充分利用资源，又能降低生产成本，将产生较大的经济和社会效益。
发明内容
岩白菜药用其根茎部位，岩白菜叶中熊果苷的含量较高，为了充分利用自然资源，针对岩白菜叶的活性成分未开发利用问题，本发明的目的在于提供一种工艺合理、操作简单、工艺周期短、快速提取熊果苷的生产工艺。
本发明采用的技术方案包括：对岩白菜叶采用醇回流提取，过滤，浓缩至干，浸膏加热水溶解，上大孔吸附树脂，先用水洗脱，弃去水液，再用醇溶液洗脱，洗脱液浓缩至干，浸膏加甲醇溶解，过滤，滤液加活性炭脱色，过滤，滤液浓缩至干，加乙酸乙酯结晶得到熊果苷纯品。
因此，本发明提供一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法，具体步骤包括如下：
(1)将岩白菜叶烘干并粉碎至30目～60目，加50～80％乙醇溶液回流提取3小时，过滤，得提取液，提取液在50～60℃减压浓缩至干，得浸膏Ⅰ；
(2)浸膏Ⅰ加70～90℃热水溶解，陶瓷膜过滤，滤液上D101大孔吸附树脂，吸附30min后，用1‐3BV上柱液的纯化水洗脱，弃洗脱液，再用5‐8BV上柱液的60‐70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至干，得浸膏Ⅱ；
(3)浸膏Ⅱ加甲醇加热溶解，陶瓷膜过滤，滤液加适量活性炭，静置1小时，陶瓷膜过滤，得滤液；
(4)将滤液浓缩至干，得干燥物，加入乙酸乙酯加热溶解0.5～1h，趁热过滤，静置过夜，析出结晶，得熊果苷纯品。
所述步骤(1)中岩白菜叶的重量kg与50～80％乙醇溶液的体积L比为1︰5～10。
所述步骤(2)中热水的体积L与浸膏Ⅰ的重量kg比为10～20︰1。
所述步骤(3)中甲醇的体积L与浸膏Ⅱ的重量kg比为10～30︰1；活性炭的重量kg与滤液的体积L比为0.01～0.05︰1。
所述步骤(4)中乙酸乙酯的体积L与干燥物的重量kg比为10～15︰1
所述步骤中采用陶瓷膜过滤，膜孔孔径大小为0.22μm；BV是指倍柱体积。技术效果：
1、充分利用岩白菜叶的有效成分，提取熊果苷纯品，提高了岩白菜的附加值，解决了资源浪费问题。
2、岩白菜叶产量高，来源方便，后续资源有保障，大大提高了岩白菜叶的利用效率，同时也增加了岩白菜叶的附加值。
3、岩白菜叶中熊果苷含量比根茎高，有利于降低其生产成本。
4、扩展了熊果苷提取原料的药用资源。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，以下实施例旨在说明本发明而不是对本发明的进一步限定。
实施例1
岩白菜叶烘干、粉碎，过60目筛，称取5kg，加30L的60％乙醇溶液回流提取3小时，过滤，得提取液，提取液在60℃减压浓缩至干，得120g浸膏Ⅰ；浸膏Ⅰ加2L的90℃热水溶解，陶瓷膜过滤，滤液上D101大孔吸附树脂，吸附30min后，用4L的纯化水洗脱，弃洗脱液，再用15L的70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至干，得54g浸膏Ⅱ。浸膏Ⅱ加1L的甲醇加热溶解，陶瓷膜过滤，滤液加20g的活性炭，静置1小时，陶瓷膜过滤，得滤液；将滤液浓缩至干，得干燥物25.2g，加入250ml的乙酸乙酯加热溶解0.5h，趁热过滤，静置过夜，析出结晶，得熊果苷纯品20.1g。熊果苷HPLC检测条件：色谱柱为安捷伦C18(250mm×4.6mm，5μm)，流动相为甲醇‐水(15:85)，流速为l ml/min，进样量为10μL，柱温为30℃，检测波长为282nm。检测结果为熊果苷的含量为98.45％。
实施例2
岩白菜叶烘干、粉碎，过30目筛，称取10kg，加70L的70％乙醇溶液回流提取3小时，过滤，得提取液，提取液在55℃减压浓缩至干，得280g浸膏Ⅰ；浸膏Ⅰ加4L的90℃热水溶解，陶瓷膜过滤，滤液上D101大孔吸附树脂，吸附30min后，用8L的纯化水洗脱，弃洗脱液，再用30L的70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至干，得120g浸膏Ⅱ。浸膏Ⅱ加2L的甲醇加热溶解，陶瓷膜过滤，滤液加30g的活性炭，静置1小时，陶瓷膜过滤，得滤液；将滤液浓缩至干，得干燥物56.8g，加入600ml的乙酸乙酯加热溶解1h，趁热过滤，静置过夜，析出结晶，得熊果苷纯品48.3g。按实施例1方法检测，熊果苷的纯度为98.92％。
实施例3
岩白菜叶烘干、粉碎，过50目筛，称取20kg，加120L的80％乙醇溶液回流提取3小时，过滤，得提取液，提取液在55℃减压浓缩至干，得720g浸膏Ⅰ；浸膏Ⅰ加10L的90℃热水溶解，陶瓷膜过滤，滤液上D101大孔吸附树脂，吸附30min后，用20L的纯化水洗脱，弃洗脱液，再用80L的60％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至干，得280g浸膏Ⅱ。浸膏Ⅱ加3L的甲醇加热溶解，陶瓷膜过滤，滤液加60g的活性炭，静置1小时，陶瓷膜过滤，得滤液；将滤液浓缩至干，得干燥物90.6g，加入1L的乙酸乙酯加热溶解0.5～1h，趁热过滤，静置过夜，析出结晶，得熊果苷纯品84.4g。按实施例1方法检测，熊果苷的纯度为99.48％。

Claims (6)

1.本发明提供一种从岩白菜叶中提取熊果苷的方法，具体步骤包括如下：
(1)将岩白菜叶烘干并粉碎至30目～60目，加50～80％乙醇溶液回流提取3小时，过滤，得提取液，提取液在50～60℃减压浓缩至干，得浸膏Ⅰ；
(2)浸膏Ⅰ加70～90℃热水溶解，陶瓷膜过滤，滤液上D101大孔吸附树脂，吸附30min后，用1‐3BV上柱液的纯化水洗脱，弃洗脱液，再用5‐8BV上柱液的60‐70％乙醇溶液洗脱，收集洗脱液，洗脱液减压浓缩至干，得浸膏Ⅱ；
(3)浸膏Ⅱ加甲醇加热溶解，陶瓷膜过滤，滤液加适量活性炭，静置1小时，陶瓷膜过滤，得滤液；
(4)将滤液浓缩至干，得干燥物，加入乙酸乙酯加热溶解0.5～1h，趁热过滤，静置过夜，析出结晶，得熊果苷纯品。
2.权利要求1方法，其中步骤(1)中岩白菜叶的重量kg与50～80％乙醇溶液的体积L比为1︰5～10。
3.权利要求1方法，其中步骤(2)中70～90℃热水的体积L与浸膏Ⅰ的重量kg比为10～20︰1。
4.权利要求1方法，其中步骤(3)中甲醇的体积L与浸膏Ⅱ的重量kg比为10～30︰1；活性炭的重量kg与滤液的体积L比为0.01～0.05︰1。
5.权利要求1方法，其中步骤(4)中乙酸乙酯的体积L与干燥物的重量kg比为10～15︰1。
6.权利要求1方法，其中步骤采用陶瓷膜过滤，膜孔孔径大小为0.22μm；BV是指倍柱体积。
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