CN102178710A

CN102178710A - 一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法

Info

Publication number: CN102178710A
Application number: CN2011101179443A
Authority: CN
Inventors: 苏刘花
Original assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Current assignee: Nanjing Zelang Agricultural Development Co Ltd
Priority date: 2011-05-06
Filing date: 2011-05-06
Publication date: 2011-09-14

Abstract

本发明提供一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：将瓜馥木药材粉碎，采用50～70％的乙醇回流提取2～4次→将提取液合并，浓缩至无醇味，上大孔树脂柱吸附→分别收集下柱液、醇洗液(I)→下柱液用稀盐酸调节至酸性，上阳离子树脂柱层析→收集碱洗液(II)，将醇洗液(I)和碱洗液(II)分别除去溶剂，即得瓜馥木总黄酮和瓜馥木总碱。采用本发明同时制得瓜馥木总黄酮和总碱提取物，原料利用率高，制备过程安全，成本低，周期短，制得瓜馥木总黄酮和总碱的含量均在60％以上，具有工业化意义。

Description

一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法

技术领域：

本发明涉及天然产物分离领域，特别是涉及一种从瓜馥木中制备瓜馥木总黄酮及总碱的方法。

背景技术：

瓜馥木(Fissistigma oldhamii(Hemsl.)Merr.)，又名铁牛钻石、钻三风、香藤，是番荔枝科瓜馥木属(Fissistigma Griff.)植物，为广西特色植物十八钻之一。主要产于浙江、福建、台湾、江西、湖南、广东、海南、广西及云南等省市。其根、茎、皮、花都可药用，性温、味辛，具有祛风除温、镇痛消肿、活血化瘀等功效，用于跌打损伤，关节炎及坐骨神经痛的治疗。据文献报道，瓜馥木中含有生物碱、黄酮、有机酸、蒽醌等化学成分。

瓜馥木属植物的生理活性作用主要体现在抗肿瘤、具有心血管活性、抗炎、镇痛及松弛平滑肌等方面。药理实验研究证明瓜馥木总生物碱具有抗炎、镇痛作用。Yi-Chen Chia等从多脉瓜馥木、瓜馥木中分离得到一系列马兜铃内酰胺及阿朴菲类化合物，经实验证明这些化合物具有抗活血小板聚集等活性作用；瓜馥木总黄酮作为瓜馥木中主要有效成分，可作为瓜馥木药材质量控制的定量检测指标，傅春燕等研究表明瓜馥木中总黄酮的含量0.563～0.833％。

现有技术对瓜馥木的研究主要集中在瓜馥木总生物碱方面，对同时提取总黄酮和总碱的研究涉及较少，造成对原材料的浪费。现有提取总生物碱的方法主要为醇提，浓缩后经酸碱除杂，最后用有机溶剂萃取得瓜馥木总碱。该方法有机溶剂用量大，且制得瓜馥木总碱纯度不高。如硕士论文“瓜馥木化学成分研究及抑菌活性初探”，该论文公开的方法是采用95％乙醇回流提取，提取液浓缩，用1％盐酸溶解，溶液再加氨水调至pH8～9，加入氯仿进行萃取，最后回收氯仿制得总生物碱，该方法有机溶剂用量大，原料利用率低。

发明内容：

本发明的目的是提供一种瓜馥木总黄酮及瓜馥木总碱的制备方法。

本发明的目的是通过下述方案实现的：

一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：将瓜馥木药材粉碎，加4～10倍量50～70％乙醇回流提取2～4次，每次0.5～2h，合并提取液，浓缩至无醇味得浓缩液；

2)大孔树脂分离：将上述浓缩液加入至大孔树脂柱中吸附，先用少量水洗，再用高浓度乙醇洗脱，分别收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；

3)离子树脂纯化：将上述下柱液和水洗液合并，加稀盐酸调节至pH2～4，加入至阳离子树脂柱中吸附，用pH9～11的氨水溶液洗脱，收集碱洗液(II)；

4)浓缩干燥：将上述醇洗液(I)、碱洗液(II)分别除去溶剂，干燥得瓜馥木总黄酮与总碱。

所述步骤2)中的大孔树脂可选用AB-8、HPD-450或LSA-20中的一种，用量是药材量的1/3～4/5(w/w)。

所述步骤2)中的高浓度乙醇为60～80％乙醇溶液，用量是3～6BV。

所述步骤3)中的阳离子树脂选用强酸性阳离子树脂，型号可选用HD-8或732型离子树脂。

所述步骤4)中的干燥方法包括低温真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。

本发明的优点是：本方法操作简单、提取完全、原料利用率高；大孔树脂与离子树脂处理量大；所用溶剂毒性小，基本都可回收重复使用，对环境污染相对小，适合工业规模化生产。

具体实施方式：

以下通过实施例进一步说明本发明，但不作为对本发明的限制。

实施例1：

取瓜馥木药材1kg，粉碎，加入4L70％的乙醇回流提取2次，每次2h，将提取液合并，浓缩至无醇味，取350gAB-8型大孔树脂装柱，浓缩液上大孔树脂柱吸附，先用少量水洗，再用3BV80％乙醇洗脱，分别收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；将下柱液和水洗液合并，用稀盐酸调节至pH2，上HD-8型阳离子树脂柱层析，pH9的氨水溶液洗脱，收集碱洗液(II)，将醇洗液(I)和碱洗液(II)分别除去溶剂，真空干燥即得瓜馥木总黄酮5.4g和瓜馥木总碱4.3g，含量均不低于60％。

实施例2：

取瓜馥木药材2kg，粉碎，加入20L50％的乙醇回流提取4次，每次0.5h，将提取液合并，浓缩至无醇味，取1.5kgHPD-450型大扎树脂装柱，浓缩液上大孔树脂柱吸附，先用少量水洗，再用6BV60％乙醇洗脱，分别收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；将下柱液和水洗液合并，用稀盐酸调节至pH4，上732型阳离子树脂柱层析，pH11的氨水溶液洗脱，收集碱洗液(II)，将醇洗液(I)和碱洗液(II)分别除去溶剂，喷雾干燥即得瓜馥木总黄酮12.3g和瓜馥木总碱7.9g，含量均不低于60％。

实施例3：

取瓜馥木药材5kg，粉碎，加入30L60％的乙醇回流提取3次，每次1h，将提取液合并，浓缩至无醇味，取2.5kgLSA-20型大孔树脂装柱，浓缩液上大孔树脂柱吸附，先用少量水洗，再用5BV65％乙醇洗脱，分别收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；将下柱液和水洗液合并，用稀盐酸调节至pH3，上HD-8型阳离子树脂柱层析，pH10的氨水溶液洗脱，收集碱洗液(II)，将醇洗液(I)和碱洗液(II)分别除去溶剂，冷冻干燥即得瓜馥木总黄酮20.3g和瓜馥木总碱19.8g，含量均不低于60％。

实施例4：

取瓜馥木药材10kg，粉碎，加入50L65％的乙醇回流提取2次，每次1.5h，将提取液合并，浓缩至无醇味，取6kgAB-8型大孔树脂装柱，浓缩液上大孔树脂柱吸附，先用少量水洗，再用6BV75％乙醇洗脱，分别收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；将下柱液和水洗液合并，用稀盐酸调节至pH2.5，上732型阳离子树脂柱层析，pH11的氨水溶液洗脱，收集碱洗液(II)，将醇洗液(I)和碱洗液(II)分别除去溶剂，真空干燥即得瓜馥木总黄酮51.3g和瓜馥木总碱43.2g，含量均不低于60％。

实施例5：

取瓜馥木药材10kg，粉碎，加入60L60％的乙醇回流提取3次，每次2h，将提取液合并，浓缩至无醇味，取8kgHPD-450型大孔树脂装柱，浓缩液上大孔树脂柱吸附，先用少量水洗，再用5BV80％乙醇洗脱，分别收集下柱液、水洗液和醇洗液(I)；将下柱液和水洗液合并，用稀盐酸调节至pH3，上HD-8型阳离子树脂柱层析，pH10的氨水溶液洗脱，收集碱洗液(II)，将醇洗液(I)和碱洗液(II)分别除去溶剂，喷雾干燥即得瓜馥木总黄酮49.7g和瓜馥木总碱41.8g，含量均不低于60％。

Claims

1.一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法，其特征在于包含以下步骤：

1)提取：将瓜馥木药材粉碎，加4～10倍量50～70％乙醇回流提取2～4次，每次0.5～2h，合并提取液，浓缩至无醇味，得浓缩液；

2.如权利要求1所述的一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法，其特征在于所述步骤2)中的大孔树脂可选用AB-8、HPD-450或LSA-20中的一种，用量是药材量的1/3～4/5(w/w)。

3.如权利要求1所述的一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法，其特征在于所述步骤2)中的高浓度乙醇为60～80％乙醇溶液，用量是3～6BV。

4.如权利要求1所述的一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法，其特征在于所述步骤3)中的阳离子树脂选用强酸性阳离子树脂，型号可选用HD-8或732型离子树脂。

5.如权利要求1所述的一种瓜馥木总黄酮及总碱的制备方法，其特征在于所述步骤4)中的干燥方法包括低温真空干燥、喷雾干燥或冷冻干燥。