CN101519408B

CN101519408B - 从甘草渣中生产光甘草定的方法

Info

Publication number: CN101519408B
Application number: CN200810072824A
Authority: CN
Inventors: 陈振鸿
Original assignee: Xinjiang Fuwo Pharmaceutical Co Ltd
Current assignee: SHAANXI FUJIE PHARMACEUTICAL CO., LTD.
Priority date: 2008-02-27
Filing date: 2008-02-27
Publication date: 2012-08-29
Anticipated expiration: 2028-02-27
Also published as: CN101519408A

Abstract

本发明涉及从甘草渣中生产光甘草定的方法，主要包含以下过程：将甘草渣水提后浓缩成糖浆状，溶于甲醇后通过活性炭吸附，再用热甲醇洗涤，将甲醇洗涤液通过大孔吸附树脂AB-8吸附，用水和乙醇分别洗涤，收集乙醇洗涤液并进行浓缩，用有机溶剂3-5倍量重结晶，干燥，即制得光甘草定。本发明的用甲醇溶解糖浆状提取液，可以避免活性炭吸附法洗脱，不会出现混合溶剂的现象，从而避免已有提取制备光甘草定过程中的合成步骤长、成本高、使用大量有机溶剂、不利于环保的情况，又可以有效简化程序和降低生产成本，尤其是利用甘草酸之后的废渣提取，既可变废为宝，又节省时间，且产物含量高。本发明也可应用于从甘草中直接提取光甘草定。

Description

从甘草渣中生产光甘草定的方法

技术领域

本发明涉及甘草渣中生产光甘草定的方法。

技术背景

甘草主要分布于我国西部地区，为我国的应用历史非常悠久的中药材，其入药部分为豆科植物乌拉尔甘草(Glycyrrhiza ura-lensisFisch.)、胀果甘草(GlycyrrhizainflataBa.t)或光果甘草(Glycyrrhiza glabraL.)的干燥根及根茎。中医学认为甘草具有补脾益气、清热解毒、祛痰止咳、缓急止痛、调和诸药的功效。在西方国家甘草主要用作矫味剂、烟草添加剂和祛痰药。

研究表明甘草中的黄酮类物质具有较强的生物活性，近年发现甘草黄酮类化合物还具有抗HIV、抗肿瘤等药理作用。

但目前的甘草加工主要是提取其中的甘草酸，之后的残渣即被废弃。提取甘草酸之后的甘草渣中还含有大量的有用物质。如新疆产甘草的五个品种中，光甘草定是甘草中的主要脂溶性黄酮类成分之一，约占甘草总黄酮类成分的11％，因具有很强的抗氧化和雌激素活性，可以激活人体SOD基因，作为化妆品应用，可以抗皮肤衰老，又称为“美白因子”。光甘草定安全无毒，即使长期应用，也对人体无害。而将其随残渣而废弃，无疑这是对甘草药材资源的极大浪费。

发明内容：

为了克服已有技术的不足，本发明目的在于提供一种操作简便，节省时间，降低成本，且产物含量较高的从甘草渣中制备光甘草定的方法。

本发明的方法主要包含以下工艺过程：

a.将甘草渣用8～10倍重量95℃～110℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，将提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；

b.将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍95％以上甲醇得甲醇溶液；

c.将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；

d.对吸附之后的活性炭用浓度75％～90％、温度60℃以上的热甲醇收集甲醇洗涤液；对使用过的活性炭可用100℃～120℃的水或者用5～10％的苯酚水溶液洗涤备用；

e.将甲醇洗涤液调节至浓度1～3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用浓度85％～95％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液，乙醇洗涤之前最好用水先进行洗涤；

f.对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓缩，以3～5倍重量取有机溶剂重结晶，干燥，即制得光甘草定。

上述第a、b工序所得水提溶液或甲醇溶液之中的一种最好用300～500μm孔径滤布或10～40um筛孔的过滤设备过滤；

重结晶的方法可以是常规或已知的方法，也可用以下方法：将浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中，加热到60℃以上回流，溶液清澈后，滤液静止析晶；也可以是先将有机溶剂加热到60℃以上，再加入浓缩所得物回流，将所得滤液静止析晶。

上述第f步浓缩可以用常规或已知的方法除去回流所用的溶剂，例如减压蒸馏的方法，上述重结晶的有机溶剂可以是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇的一种或几种，或可用于重结晶光甘草定的其他的有机溶剂。

所述重结晶可以进行一次或一次以上，以得到满意的产品纯度。

本发明的用甲醇溶解糖浆状提取液，可以避免活性炭吸附法洗脱，不会出现混合溶剂的现象，从而避免已有提取制备光甘草定过程中的合成步骤长、成本高、使用大量有机溶剂、不利于环保的情况，又可以有效简化程序和降低生产成本，尤其是利用甘草酸之后的废渣提取，既可变废为宝，又节省时间，且产物含量高。本发明也可应用于从甘草中直接提取光甘草定。

具体实施方式：

实施例1：

将甘草渣用8～10倍重量95℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，用1000μm孔径筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍95％甲醇得甲醇溶液并用300μm孔径滤布过滤；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；然后对吸附之后的活性炭用75％～90％、60℃热甲醇收集甲醇洗涤液，对使用过的活性炭用100℃～120℃的水洗涤备用；将甲醇洗涤液调节至浓度1～3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用水先进行洗涤1次后再用浓度85％～95％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50～1.80，以重量的3-5倍量取有机溶剂丙醇重结晶，干燥，即制得光甘草定。

实施例2：

将甘草渣用8～10倍重量98℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，用800μm孔径筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍96％甲醇得甲醇溶液并用400μm孔径滤布过滤；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；将甲醇洗涤液调节至浓度1～3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用浓度85％～95％的乙醇洗涤树脂，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液浓缩为相对密度1.50～1.80，以3-5倍重量取有机溶剂丙醇重结晶：先将有机溶剂加热到80℃以上，再加入浓缩所得物回流，将所得液静止析晶，干燥，上述结晶过程重复1次，即制得光甘草定。

实施例3：

将甘草渣用8～10倍重量99℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，用1000μm孔径筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍98％甲醇得甲醇溶液并用300μm孔径滤布过滤；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；然后对吸附之后的活性炭用75％～90％、70℃热甲醇收集甲醇洗涤液，对使用过的活性炭用100℃～120℃的水洗涤备用；将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用水先进行洗涤1次后再用浓度85％～95％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50～1.80，以3-5倍重量取有机溶剂异丙醇重结晶：将糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中，加热到70℃以上回流，溶液清澈后，静止析晶，干燥，即制得光甘草定。

实施例4：

将甘草渣用8～10倍重量100℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，用500μm孔径筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍95％甲醇得甲醇溶液并用10μm钛过滤器过滤；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；然后对吸附之后的活性炭用75％～90％、80℃热甲醇收集甲醇洗涤液；将甲醇洗涤液调节至浓度1～3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用水先进行洗涤1次后再用浓度85％～95％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；将乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50～1.80，以3-5倍重量取有机溶剂丙醇重结晶，干燥，即制得光甘草定。

实施例5：

将甘草渣用8～10倍重量110℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，将提取液用300μm孔径滤布过滤，浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍97％甲醇得甲醇溶液；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；对吸附之后的活性炭用浓度75％～90％、温度60℃以上的热甲醇洗涤收集甲醇洗涤液；e.将甲醇洗涤液调节至浓度1～3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用浓度85％～95％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓缩，以3-5倍重量取有机溶剂甲醇重结晶，干燥，即制得光甘草定。

实施例6：

将甘草渣用8～10倍重量95℃～110℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，用1200μm孔径筛过滤除渣，将除渣后的提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍98％甲醇得甲醇溶液并用400μm孔径滤布过滤；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；然后对吸附之后的活性炭用75％～90％、80℃热甲醇收集甲醇洗涤液，对使用过的活性炭用100℃～120℃的水洗涤备用；将甲醇洗涤液调节至浓度1~3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用水先进行洗涤1次后再用浓度85％～95％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液用减压蒸馏的方法进行浓缩为相对密度1.50～1.80，以3-5倍重量取有机溶剂甲醇重结晶：将糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中，加热到70℃以上回流，溶液清澈后，静止析晶，干燥，即制得光甘草定。

实施例7：

将甘草渣用8～10倍重量105℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，将提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍95％以上甲醇得甲醇溶液并用300μm孔径滤布过滤；将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；对吸附之后的活性炭用浓度75％～90％、温度75℃的热甲醇洗涤，收集甲醇洗涤液；将甲醇洗涤液调节至浓度1～3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用浓度85％～95％的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；对乙醇洗涤液(即黄色流份)进行浓缩，以3-5倍重量取有机溶剂乙醇重结晶：将浓缩物加入到有机溶剂中，加热到60℃以上回流，溶液清澈后，滤液静止析晶，干燥至含水量低于7％，即制得光甘草定。

Claims

1.一种从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于主要包含以下工艺过程：

a. 将甘草渣用8～10倍重量95℃～110℃的热水提取3-5次，每次提取3～5h，将提取液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状；

b. 将所得糖浆状提取液，按重量溶于2～5倍95%以上甲醇得甲醇溶液；

c. 将所得甲醇溶液，通过活性炭吸附；

d. 对吸附之后的活性炭用浓度75%～90%、温度60℃以上的热甲醇洗涤,收集甲醇洗涤液；

e. 将甲醇洗涤液调节至浓度1～3g/ml后通过大孔吸附树脂AB-8，用浓度85%～95%的乙醇洗涤，收集乙醇洗涤液；

f. 对乙醇洗涤液进行浓缩，以3～5倍重量取有机溶剂重结晶，干燥，即制得光甘草定。

2.根据权利要求1所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于所述重结晶的方法如下：将乙醇洗涤液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中，加热到60℃以上，回流至溶液清澈后，静止析晶。

3.根据权利要求1所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于所述重结晶的方法如下：将有机溶剂加热到60℃以上，再将乙醇洗涤液浓缩成相对密度为1.50～1.80的糖浆状浓缩物加入到有机溶剂中，回流至溶液清澈后，静止析晶。

4.根据权利要求1或2、3所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于所述第a、b工序所得水提溶液或甲醇溶液之中的一种用300～500μm孔径滤布或10～40μm筛孔的过滤设备过滤。

5.根据权利要求1或2、3所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于用乙醇洗涤之前用水先进行洗涤。

6.根据权利要求4所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于用乙醇洗涤之前用水先进行洗涤。

7.根据权利要求1或2、3所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于所述重结晶的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种。

8.根据权利要求4所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于所述重结晶的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种。

9.根据权利要求5所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于所述重结晶的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种。

10.根据权利要求6所述的从甘草渣中生产光甘草定的方法，其特征在于所述重结晶的有机溶剂是甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇中的一种或几种。