CN105777771B - 一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法。所述方法包括以下步骤：(1)提取：于提取罐中依次加入甘草渣和提取溶剂，回流提取2次，减压蒸出溶剂，浓缩物备用；(2)分离：于锥形瓶中依次加入硅胶和石油醚装柱，然后将(1)中所得浓缩物上样，加入洗脱溶剂洗脱，TLC检测收集光甘草定组分并于30‑70℃减压蒸除溶剂，得桔黄色油状物；(3)析晶：于(2)所得油状物中加入结晶溶剂，搅拌，抽滤，滤饼经冲洗干燥得光甘草定。所述方法提取效率高，操作步骤简便高效，大大降低了生产成本。

Description

一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法

技术领域

本发明属于分离纯化技术领域，具体涉及一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法。

背景技术

光甘草定是目前化妆品行业最有效最安全的天然美白添加剂，被称为化妆品界的美白黄金。但由于其极高的生产成本，导致市场光甘草定的价格非常昂贵，它只能出现在外国的高档品牌中。光甘草定为光果甘草中含量很低的一种黄酮类单体成分，其制备方法均是以光果甘草或光果甘草渣为原料通过提取、纯化得到的，目前文献专利中涉及的提取分离光甘草定的方法，要么提取率低，要么步骤繁琐，从而导致其成本高，耗时长，难以实现工业化的生产。

在提取方面，文献及专利中涉及的方法包括水提、醇提及有机溶剂提取，还包括利用微波等技术的先进提取方法。提取方法包括了方方面面，除了单一溶剂还有混合溶剂，另外还有加辅助提取剂的方法，但总的提取率普遍很低，且将各种成分一起提出，大大增加了后期纯化处理的难度。

在纯化方面，包括了树脂、硅胶、聚酰胺等柱层析技术，还包括了有机溶剂结晶纯化方法。纯化得到的含量包括40％、90％不等，现有方法为多步过柱并多步纯化，繁琐的操作步骤导致了成本的提高及工业化的难以实现。

发明内容

针对以上问题，本发明提供了一种提取率高、步骤简便且易于工业化生产的自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法。

本发明的技术方案如下：

一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，包括以下步骤：

(1)提取：

于提取罐中依次加入甘草渣和提取溶剂，回流提取2次，减压蒸出溶剂，浓缩物备用；

(2)分离：

于锥形瓶中依次加入硅胶和石油醚装柱，然后将(1)中所得浓缩物上样，加入洗脱溶剂洗脱，TLC检测收集光甘草定组分并于30-70℃减压蒸除溶剂，得桔黄色油状物；

(3)析晶：

于(2)所得油状物中加入结晶溶剂，搅拌，抽滤，滤饼经冲洗干燥得光甘草定。

所述提取溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃或二氧六环。

所述洗脱溶剂为溶剂A与溶剂B按体积比1:4～1:1进行混合，溶剂A为乙酸乙酯、二氯甲烷、氯仿、甲醇、乙醇或丙酮，溶剂B为甲苯、正己烷、环己烷或石油醚。

所述结晶溶剂为乙醇、甲醇、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷、甲苯和石油醚中的一种或两种混合溶剂。

与现有技术相比，本发明具有如下优异效果：

(1)利用提取完甘草酸的甘草渣为原料，充分发挥了废料的回收再利用效果；

(2)提取效率高，操作步骤简便高效，大大降低了生产成本，并可实现规模化的生产，可使光甘草定进入国内市场，提高国内美白产品的质量和国际竞争力；

(3)使用单一提取溶剂，方便回收利用，利用硅胶过柱，单一洗脱梯度，一步洗脱实现有效分离，得到含量90％以上的白色光甘草定固体，总收率0.3％以上(现有文献报道收率在0.1％以下)，这是一种很大的提高，无论是在产业化的可行性还是成本方面都具有极大的优势。

附图说明

图1为光甘草定的分离纯化流程图。

具体实施方式

实施例1

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg，乙酸乙酯14.5kg；浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg乙酸乙酯同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出乙酸乙酯，浓缩物备用。

(2)分离：

硅胶600g装柱，再次加2L石油醚冲柱。将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙酸乙酯＝3:2混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，45-50℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g。

(3)析晶：

在上述油状物中加入二氯甲烷100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用二氯甲烷20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定6克，收率0.3％，含量：92％。

实施例2

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg，95％乙醇14.5kg；回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg 95％乙醇同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出95％乙醇，浓缩物备用。

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g，石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱。将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:二氯甲烷＝2:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，35-40℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g。

(3)析晶：

在上述油状物中加入丙酮石油醚200mL，搅拌1h，抽滤，滤饼干燥，得光甘草定6.2克，收率0.31％，含量：93％。

实施例3

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg，甲醇14kg；回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg甲醇同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出甲醇，浓缩物备用。

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g，石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱。将(1)中浓缩物上样，入石油醚:乙醇＝3:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，50-55℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g。

(3)析晶：

在上述油状物中加入甲苯100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用甲苯20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定5.9克，收率0.3％，含量：93％。

实施例4

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg，丙酮14kg；于50-60℃浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg丙酮同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出丙酮，浓缩物备用。

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g，石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱。将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙酸乙酯＝2:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，45-50℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g。

(3)析晶：

在上述油状物中加入甲苯100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用甲苯20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定6.4克，收率0.31％，含量：91％。

Claims (4)

1.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、乙酸乙酯14.5kg，浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg乙酸乙酯同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出乙酸乙酯，浓缩物备用；

(2)分离：

硅胶600g装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙酸乙酯＝3:2混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，45-50℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入二氯甲烷100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用二氯甲烷20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定6克，收率0.3％，含量：92％。

2.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg，95％乙醇14.5kg，回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg95％乙醇同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出95％乙醇，浓缩物备用；

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g、石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:二氯甲烷＝2:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，35-40℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入丙酮石油醚200mL，搅拌1h，抽滤，滤饼干燥，得光甘草定6.2克，收率0.31％，含量：93％。

3.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、甲醇14kg，回流提取2h，提取液放出，草渣再次用9kg甲醇同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出甲醇，浓缩物备用；

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g、石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙醇＝3:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，50-55℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入甲苯100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用甲苯20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定5.9克，收率0.3％，含量：93％。

4.一种自光果甘草渣中提取纯化光甘草定的方法，其特征在于，使用单一提取溶剂，单一洗脱梯度，一步洗脱，包括以下步骤：

(1)提取：

于20L提取罐中依次加入甘草渣2kg、丙酮14kg，于50-60℃浸提2h，提取液放出，草渣再次用9kg丙酮同上提取一次，合并2次滤液，减压蒸出丙酮，浓缩物备用；

(2)分离：

于3L锥形瓶中依次加入硅胶600g、石油醚1.5L，装柱，再次加2L石油醚冲柱，将(1)中浓缩物上样，加入石油醚:乙酸乙酯＝2:1混合液洗脱，TLC监测，收集光甘草定部分，45-50℃减压蒸至无液滴滴下，得桔黄色油状物20-30g；

(3)析晶：

在上述油状物中加入甲苯100mL，搅拌1h，抽滤，滤饼用甲苯20mL冲洗，滤饼于40℃干燥1h，得光甘草定6.4克，收率0.31％，含量：91％。