CN102276665A - 一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法 - Google Patents

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张卫军
王如
张立欣
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Abstract

本发明公开了一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：将亚麻籽经预处理除杂后得到的亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度40-200℃；提取压力5-15MPa，提取时间0.1-6h，得提取液；将所述提取液采用大孔树脂进行纯化，再经喷雾干燥制成亚麻木酚素。本发明用亚临界水提取，具有设备简单、易于操作、快速、得率高、清洁，通过改变萃取温度，就可以改变水的极性，从而可以选择性的萃取样品基体中的不同极性的有机化合物，而且它是采用纯水取剂，不用或很少用有机溶剂，因此它对环境没有污染或污染很少。

Description

一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法
技术领域
本发明涉及一种从亚麻饼粕中提取亚麻木酚素的方法。
背景技术
亚麻(Linum ustitatissimum)，亦称胡麻，属双子叶植物纲蔷薇亚纲亚麻科一年生草本植物，是世界十大油料作物之一。亚麻籽中除了富含人类必需的仅一亚麻酸和蛋白质等多种物质外，还发现亚麻籽中含有丰富的木酚素，其含量约为1％-4％，比其他含有木酚素的食品中高出75倍-800倍。亚麻木酚素的结构与人体雌激素十分相似，被认为是一种植物雌激素。研究发现亚麻木酚素具有抗氧化、抗骨质疏松、降低血清胆固醇、增强自身免疫力、延缓衰老、保护心血管等作用，尤其在抑制人体乳癌细胞生长、减轻妇女绝经期症状、预防结肠癌和前列腺癌等方面有良好的效果。近年来，亚麻木酚素被开发制成药品和保健品，也作为食品的添加剂，所以亚麻木酚素对人类的健康有着非常重要的意义。而现在人们都迫切希望服用天然的亚麻木酚素，因此研究从亚麻籽中提取分离的亚麻木酚素已经成为人们关注的热点问题。
目前，亚麻木酚素的提取方法主要有溶剂萃取、微波、超声波辅助提取和酶法提取等。微波、超声波辅助提取简便易行，但溶剂残留还是比较多。酶法提取虽然选择性较好，但是成本高，得率较低。溶剂提取操作简单，但是提取率比较低。水是一种对环境无害的萃取溶剂，在常温常压下极性很大，随着温度的升高，极性降低，对中极性和非极性有机物的溶解能也会增加。在适度的压力下，将水加热到100℃以上临界温度374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态，它的极性会随温度变化而改变，这种水称为亚临界水(subcritical waterextraction，SWE)，也称之为高温水、超加热水、高压热水或热液态水。亚临界水与常温常压下的水在性质上有较大差别，控制温度和压力可以调节亚临界水的极性，从而达到选择性提取目标成分，例如当温度250℃、压力10MPa时，水的极性与甲醇相当。作为一种新型提取技术，其具有提取时间短、效率高、环境无污染等优点，在国外作为一种绿色环保技术已应用于环境样品中植物有效成分的提取、有机污染物的萃取等领域。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术提取的亚麻木酚素纯度不高，杂质多、费用高的不足，提供一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法。
本发明的技术方案概述如下：
一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
将亚麻籽经预处理除杂后得到的亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度40-200℃；提取压力5-15MPa，提取时间0.1-6h，得提取液；将所述提取液采用大孔树脂进行纯化，再经喷雾干燥制成亚麻木酚素。
所述亚麻籽预处理除杂的步骤为：取亚麻籽粉碎，用6号溶剂或石油醚为溶剂脱脂回流2-6小时，蒸发除去溶剂，干燥。
所述温度为120-180℃。
所述压力为10MPa。
所述提取时间为1-2h。
所述大孔树脂的型号为D101、DA101、AB-8、DM-301或DS-401。
所述提取液采用大孔树脂进行纯化的步骤和条件为：(1)吸附：大孔树脂和提取液的比例为1g：10-50ml，流速为0.5-3ml/min；(2)解析：洗脱流速为：0.5-2ml/min，解析溶剂为：乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。
本发明的优点：亚临界水提取具有设备简单、易于操作、快速、得率高、清洁，通过改变萃取温度，就可以改变水的极性，从而可以选择性的萃取样品基体中的不同极性的有机化合物，而且它是采用纯水取剂，不用或很少用有机溶剂，因此它对环境没有污染或污染很少。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
本发明的实施例是为了使本领域的普通技术人员更好的理解本发明但不以任何方式限制本发明。
实施例1
一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
将亚麻籽经预处理除杂后得到的亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度160℃；提取压力12MPa，提取时间1h，得提取液；将提取液采用D101型大孔树脂进行纯化，纯化的步骤和条件为：(1)吸附：D101型大孔树脂和提取液的比例为1g：25ml，流速为2ml/min；(2)解析：洗脱流速为：1ml/min，解析溶剂为：乙醇，纯化后再经喷雾干燥制成含量为75.6％的亚麻木酚素。
实施例2
一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
将取亚麻籽粉碎，用6号溶剂为溶剂脱脂回流3小时，蒸发除去溶剂，干燥，得亚麻籽饼粕；
将亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度180℃；提取压力10MPa，提取时间2h，得提取液；将所述提取液采用DA101型大孔树脂进行纯化，纯化的步骤和条件为：(1)吸附：DA101型大孔树脂和提取液的比例为1g：30ml，流速为1.5ml/min；(2)解析：洗脱流速为：1ml/min，解析溶剂为：甲醇，纯化后再经喷雾干燥制成含量为79.5％的亚麻木酚素。
实施例3
一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
将亚麻籽经预处理除杂后得到的亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度120℃；提取压力15MPa，提取时间0.1h，得提取液；将所述提取液采用AB-8型大孔树脂进行纯化，纯化的步骤和条件为：(1)吸附：AB-8型大孔树脂和提取液的比例为1g：20ml，流速为3ml/min；(2)解析：洗脱流速为：1ml/min，解析溶剂为：丙酮，纯化后再经喷雾干燥制成含量为90.3％的亚麻木酚素。
实施例4
一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
将亚麻籽粉碎，用石油醚为溶剂脱脂回流2小时，蒸发除去溶剂，干燥，得亚麻籽饼粕；将亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度40℃；提取压力5MPa，提取时间6h，得提取液；将所述提取液采用DM-301型大孔树脂进行纯化，纯化的步骤和条件为：(1)吸附：DM-301型大孔树脂和提取液的比例为1g：10ml，流速为0.5ml/min；(2)解析：洗脱流速为：0.5ml/min，解析溶剂为：乙酸乙酯，纯化后再经喷雾干燥制成含量为83.5％的亚麻木酚素。
实施例5
一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
将亚麻籽粉碎，用石油醚为溶剂脱脂回流6小时，蒸发除去溶剂，干燥，得亚麻籽饼粕；将亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度200℃；提取压力10MPa，提取时间3h，得提取液；将所述提取液采用DS-401型大孔树脂进行纯化，纯化的步骤和条件为：(1)吸附：DS-401大孔树脂和提取液的比例为1g：50ml，流速为3ml/min；(2)解析：洗脱流速为：1ml/min，解析溶剂为：乙醇，纯化后再经喷雾干燥制成含量为88.9％的亚麻木酚素。

Claims (7)

1.一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，其特征是包括如下步骤：
将亚麻籽经预处理除杂后得到的亚麻籽饼粕进行亚临界水提取，提取条件为：提取温度40-200℃；提取压力5-15MPa，提取时间0.1-6h，得提取液；将所述提取液采用大孔树脂进行纯化，再经喷雾干燥制成亚麻木酚素。
2.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，其特征是所述亚麻籽预处理除杂的步骤为：取亚麻籽粉碎，用6号溶剂或石油醚为溶剂脱脂回流2-6小时，蒸发除去溶剂，干燥。
3.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，其特征是所述温度为120-180℃。
4.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，其特征是所述压力为10MPa。
5.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，其特征是所述提取时间为1-2h。
6.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，其特征是所述大孔树脂的型号为D101、DA101、AB-8、DM-301或DS-401。
7.根据权利要求1所述的一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法，其特征是所述提取液采用大孔树脂进行纯化的步骤和条件为：(1)吸附：大孔树脂和提取液的比例为1g：10-50ml，流速为0.5-3ml/min；(2)解析：洗脱流速为：0.5-2ml/min，解析溶剂为：乙醇、甲醇、丙酮或乙酸乙酯。
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