CN112480192A - 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法 - Google Patents

一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN112480192A
CN112480192A CN202011522474.4A CN202011522474A CN112480192A CN 112480192 A CN112480192 A CN 112480192A CN 202011522474 A CN202011522474 A CN 202011522474A CN 112480192 A CN112480192 A CN 112480192A
Authority
CN
China
Prior art keywords
extraction
tank
cooling
pressurizing
subcritical
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202011522474.4A
Other languages
English (en)
Inventor
黄德春
李财华
赵坤锋
钱红亮
陈维
李博
龙云
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
China Pharmaceutical University
Original Assignee
China Pharmaceutical University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by China Pharmaceutical University filed Critical China Pharmaceutical University
Priority to CN202011522474.4A priority Critical patent/CN112480192A/zh
Publication of CN112480192A publication Critical patent/CN112480192A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H15/00—Compounds containing hydrocarbon or substituted hydrocarbon radicals directly attached to hetero atoms of saccharide radicals
    • C07H15/18—Acyclic radicals, substituted by carbocyclic rings
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C07H1/08—Separation; Purification from natural products

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Medicines Containing Plant Substances (AREA)

Abstract

本发明公开了一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，步骤：(1)亚麻籽的预处理：粉碎，过筛，得到亚麻籽粉末；(2)亚临界萃取：将亚麻籽粉末装入储物槽，放入萃取罐，加入超纯水，加热，保持温度，加压，完成后，停止加压，搅拌；(3)收集萃取液：萃取结束后打开循环泵，使冷凝水从下到上流过冷却柱，打开萃取罐出口阀门，蒸汽流过冷却柱进行冷却，接着流经低温冷却槽进一步冷却，最终萃取液进入接受罐。本方法萃取率达27.48mg/g，不使用化学有机试剂，环境友好。

Description

一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法
技术领域
本发明涉及亚麻木酚素的提取方法，特别涉及一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法。
背景技术
木酚素是一类由苯丙素生成的肉桂醇，再经二聚反应而生成的天然生理活性物质，其化学结构与人体内雌激素非常类似，被看作是一种植物雌激素。亚麻籽种皮中含有的木酚素种类很多，开环异落叶松树脂酚(SECO)是其中含量最多的一类，通常以开环异落叶松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)的形式存在，为其主要的活性成分。木酚素不但能影响人体激素的合成分解转化，而且还对细胞的增殖生长以及细胞内部大分子功能物质的合成等重要环节起调控作用。木酚素可以作为疗效良好的抑癌素使用，对多种性激素相关的癌症有防治作用。木酚素还具有弱的雌激素效应和强的抗氧化功能。木酚素有众多的生理功能，对人体健康有重大的意义。
亚临界水萃取(Subcritical water extraction)，也被称为热水提取、加压(热)水提取、高温水提取、过热水提取或热液水提取，是一种新兴的提取技术，利用水作为提取溶剂，使温度介于100℃到374℃之间(水的临界温度374℃，临界压力22.05MPa)，在一个足够高的压力下仍然维持在液体状态。在亚临界状态下，水的介电常数明显减小，水分子扩散速率加快，表面张力及黏度减小，提取物在水中的溶解度增大，最终使得萃取效率显著提高。另外，亚临界水作为一种独特的加压低极流体溶剂，具有环境友好、无有机溶剂残留、无毒、反应条件温和、后处理简单、提取率高、耗时短及费用低的优点，是一种绿色、高效的处理方法。
发明内容
发明目的：本发明目的是提供一种萃取率高的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法。
技术方案：本发明提供一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：
(1)亚麻籽的预处理：粉碎，过筛，得到亚麻籽粉末；
(2)亚临界萃取：将亚麻籽粉末装入储物槽，放入萃取罐，加入超纯水，加热，保持温度，加压，完成后，停止加压，搅拌；
(3)收集萃取液：萃取结束后打开循环泵，使冷凝水从下到上流过冷却柱，打开萃取罐出口阀门，蒸汽流过冷却柱进行冷却，接着流经低温冷却槽进一步冷却，最终萃取液进入接受罐。
进一步地，所述步骤(1)中过40目筛。
进一步地，所述步骤(2)中亚临界萃取的液料比为30∶1-90∶1(mL/g)。
进一步地，所述步骤(2)中加热达到100-200℃后，保持温度。
进一步地，所述步骤(2)中加压后使萃取罐中压强为3-6MPa时，停止加压。
进一步地，所述步骤(2)中萃取时间10-80分钟。
一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的系统，包括：相互连接的压缩装置、搅拌装置、反应装置和冷却装置。
有益效果：本发明萃取率明显提高，可达27.48mg/g。此外，亚临界水萃取法不使用化学有机试剂，使用的水廉价无污染，是一种绿色萃取技术，具有广阔的应用前景技术。
附图说明
图1是亚麻木酚素标准品的高效液相色谱图；
图2是本发明实施例7中亚临界水萃取得到的提取液的高效液相色谱图。
具体实施方式
实施例1
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至120℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为120℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为7.26mg/g。
实施例2
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至130℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为130℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为8.70mg/g。
实施例3
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为19.10mg/g。
实施例4
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至150℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为150℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为15.49mg/g。
实施例5
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取20分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为15.32mg/g。
实施例6
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取40分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为26.95mg/g。
实施例7
精确称取预处理后的亚麻籽粉末26.67g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取50分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为27.48mg/g。
实施例8
精确称取预处理后的亚麻籽粉末32.00g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为17.01mg/g。
实施例9
精确称取预处理后的亚麻籽粉末20.00g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为13.64mg/g。
实施例10
精确称取预处理后的亚麻籽粉末22.86g装入储物槽，放入萃取罐中，向其中加入1600mL超纯水，将罐体密封。打开加热器，加热至140℃后进行加压，当压强达到4MPa后停止加压。开启搅拌器，调至120r/min。保持温度为140℃萃取30分钟。萃取结束后，打开循环泵，用冷却水冷却从萃取罐放出的蒸汽，经低温冷却槽后进一步冷却，最终萃取液进入接受罐，使用高效液相色谱法测得萃取率为16.16mg/g。

Claims (7)

1.一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)亚麻籽的预处理：粉碎，过筛，得到亚麻籽粉末；
(2)亚临界萃取：将亚麻籽粉末装入储物槽，放入萃取罐，加入超纯水，加热，保持温度，加压，完成后，停止加压，搅拌；
(3)收集萃取液：萃取结束后打开循环泵，使冷凝水从下到上流过冷却柱，打开萃取罐出口阀门，蒸汽流过冷却柱进行冷却，接着流经低温冷却槽进一步冷却，最终萃取液进入接受罐。
2.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(1)中过40目筛。
3.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中亚临界萃取的液料比为30∶1-90∶1(mL/g)。
4.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加热达到100-200℃后，保持温度。
5.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中加压后使萃取罐中压强为3-6MPa时，停止加压。
6.根据权利要求1所述的利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法，其特征在于：所述步骤(2)中萃取时间10-80分钟。
7.一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的系统，其特征在于：包括相互连接的压缩装置、搅拌装置、反应装置和冷却装置。
CN202011522474.4A 2020-12-21 2020-12-21 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法 Pending CN112480192A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011522474.4A CN112480192A (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202011522474.4A CN112480192A (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN112480192A true CN112480192A (zh) 2021-03-12

Family

ID=74914298

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202011522474.4A Pending CN112480192A (zh) 2020-12-21 2020-12-21 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN112480192A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023011102A1 (zh) * 2021-08-04 2023-02-09 暨南大学 亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101570556A (zh) * 2009-05-26 2009-11-04 江南大学 由亚麻籽或壳中提取亚麻木酚素的方法、所得提取物及其用途
CN102276665A (zh) * 2011-06-21 2011-12-14 晨光生物科技集团天津有限公司 一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法
CN105585599A (zh) * 2016-01-29 2016-05-18 循化县黄河魂绿色农产品开发有限公司 一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101570556A (zh) * 2009-05-26 2009-11-04 江南大学 由亚麻籽或壳中提取亚麻木酚素的方法、所得提取物及其用途
CN102276665A (zh) * 2011-06-21 2011-12-14 晨光生物科技集团天津有限公司 一种从亚麻籽饼粕中提取亚麻木酚素的方法
CN105585599A (zh) * 2016-01-29 2016-05-18 循化县黄河魂绿色农产品开发有限公司 一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
EVRIM O¨ ZKAYNAK KANMAZ • GU¨LDEN OVA: "The effective parameters for subcritical water extraction of SDG lignan from flaxseed (Linum usitatissimum L.) using accelerated solvent extractor", EUR FOOD RES TECHNOL, vol. 237, pages 159, XP035310506, DOI: 10.1007/s00217-013-1974-1 *
EVRIM ÖZKAYNAK KANMAZ: "Subcritical water extraction of phenolic compounds from flaxseed meal sticks using accelerated solvent extractor (ASE)", EUR FOOD RES TECHNOL, vol. 238, pages 85 - 91, XP035310599, DOI: 10.1007/s00217-013-2088-5 *

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2023011102A1 (zh) * 2021-08-04 2023-02-09 暨南大学 亚麻籽粕中多种成分的亚临界复合溶剂萃取分离方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Inoue et al. Isolation of hesperidin from peels of thinned Citrus unshiu fruits by microwave-assisted extraction
Da Porto et al. Extraction of proanthocyanidins from grape marc by supercritical fluid extraction using CO2 as solvent and ethanol–water mixture as co-solvent
CN112480192A (zh) 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法
CN103045356B (zh) 亚麻籽油的生产方法
CN105400596A (zh) 一种亚临界二甲醚流体萃取青花椒油树脂的方法
CN100355837C (zh) 一种水分散型辣椒红色素微囊及其制备方法
CN103463123A (zh) 一种从玛咖中提取有效成分的方法
CN103652945B (zh) 一种膳食纤维的亚临界水萃取及其制备方法
CN106974250B (zh) 一种花椒风味物质及其提取方法
CN101712908A (zh) 提取致香成分的方法及设备
CN104256635A (zh) 一种压力超声辅助乙醇溶剂提取苹果多酚的方法
JP2010006783A (ja) 海藻からのフコキサンチンの抽出方法とその装置
CN111097188A (zh) 一种天然产物的脉冲压力冷萃方法
Park et al. Pretreatment processes assisted subcritical water hydrolysis for valorisation of spent coffee grounds
KR101588438B1 (ko) 아임계 추출을 이용한 울금 유래 고함유 커큐민 추출방법
KR20130060606A (ko) 초임계 이산화탄소를 이용한 안토시아닌 추출방법 및 그 장치
CN108434182B (zh) 一种超临界co2流体萃取技术提取沙棘叶多酚的方法
CN101029276B (zh) 印楝种子中印楝油和印楝素原药的快速连续提取方法
Costa et al. Valorization of apple pomace by-products from the juice processing industry using pressurized liquid technology
CN113545511B (zh) 一种竹叶提取物及其制备方法和应用
KR102098598B1 (ko) 아임계수 가수분해 및 반용매 재결정화를 이용한 자색옥수수 포엽 및 속대로부터 안토시아닌 함유 수용성 다당체 복합분말 수득 방법
CN105357983B (zh) 鞣花酸组合物的制造方法
CN108338343B (zh) 一种含有高比例顺式构型番茄红素的果蔬制品及制备方法
CN112023440A (zh) 一种射流提取装置及其应用方法
KR102512785B1 (ko) 친환경 메카노케미컬 방식을 활용한 허브의 유효성분 추출방법

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination