KR102512785B1 - 친환경 메카노케미컬 방식을 활용한 허브의 유효성분 추출방법 - Google Patents
친환경 메카노케미컬 방식을 활용한 허브의 유효성분 추출방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 메카노미컬 방식을 활용하여 허브의 유효성분을 추출하는 방법이 제공된다. 본 발명의 일 실시예는, (S1) 원료 허브를 건조시키는 단계 (S2) 상기 건조된 원료 허브와 고형제 및 환원제를 혼합하여 허브 혼합물을 제조하는 단계 (S3) 메카노케미컬 방식으로 상기 제조된 허브 혼합물을 미분쇄하는 단계 (S4) 상기 미분쇄 된 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계 (S5) 상기 추출된 유효성분을 농축시키는 단계 (S6) 상기 농축된 유효성분을 건조시키는 단계를 포함하는 허브의 유효성분 추출방법이다.
Description
본 발명은 허브의 유효성분 추출방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 친환경 메카노케미컬 방법을 활용하여 허브로부터 유효성분을 고수율로 추출할 수 있는 허브의 유효성분 추출방법에 관한 것이다.
인간은 오래 전부터 주변의 식물을 채취하여 식용이나 의약품으로 널리 사용하여 왔고, 그 중 약초, 향신료로 이용되는 식물을 허브라고 부르며 다양 한 형태와 용도로 이용하고 있다.
허브 식물에 함유되어 있는 유효성분들은 탄수화물, 단백질, 지방, 무기질(칼륨, 칼슘), 비타민 등과 특수 성분인 사포닌, 탄닌, 알카로이드, 정유, 배당체, 테르펜과 수지, 펙틴 등이 알려져 있다. 특히 허브는 천연 항산화제로서 폴리페놀 성분을 다량 함유하고 있으며 다양한 항산화 활성이 보고되고 있다.
이에 따라, 허브 추출물 또는 허브 내 성분들을 식품이나 약학 조성물 및 화장료 조성물 등의 다양한 제품군에 응용하는 방법들이 개발되고 있다. 일례로, 대한민국 공개특허 10-2017-0005615호에서는, 로즈허브 추출물을 알코올, 에틸아세테이트 또는 아세토니트릴과 같은 유기용매를 이용하여 추출해 항알러지용 조성물을 제공하고 있으며, 대한민국 등록특허 10-0820010호에서는 허브를 90~100에서 열수추출하여 항산화 기능을 갖는 화장료 조성물을 제공하고 있다.
그러나, 종래의 허브 내 유효성분 추출법은 유기용매 또는 열을 이용하여 추출하는 방법이 대부분이다. 이러한 추출방법은 추출 용이성 면에서 장점이 있으나, 적절한 용매의 선택의 문제, 유기용매의 잔존, 추출 후 용매 제거의 어려움, 환경 오염, 낮은 추출 수율 등의 문제가 있다. 또한 열을 이용한 추출법은 허브 내 유효성분들을 파괴시킨다는 문제점이 있어, 유효성분을 파괴하지 않고 높은 수율로 추출해 낼 수 있는 추출방법에 대한 연구가 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 상기 문제점을 해결하기 위한 것으로, 친환경 메카노케미컬 방식을 활용하여 허브의 유효성분 추출 수율을 높일 수 있는 허브의 유효성분 추출방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 유기용매를 사용하지 않고도 허브에 포함된 유효성분의 추출 수율을 높이고, 추출 시간을 줄여 안정성 향상과 비용 절감을 동시에 달성할 수 있는 원료 허브의 유효성분 추출방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 허브에 포함된 유효성분의 추출을 상온에서 수행하여 열에 의한 유효성분들의 파괴를 방지하는 허브의 유효성분 추출방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있고, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 이해될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 청구범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명은
(S1) 원료 허브를 건조하는 단계; (S2) 상기 건조된 원료 허브와 고형제(solid reagent) 및 환원제를 혼합하여 허브 혼합물을 제조하는 단계; (S3) 메카노케미컬 방식으로 상기 허브 혼합물을 미분쇄하는 단계; (S4) 상기 미분쇄된 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계; (S5) 상기 추출된 유효성분을 농축시키는 단계; 및 (S6) 상기 농축된 유효성분을 건조시키는 단계를 포함하는, 허브의 유효성분 추출방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 상기 (S1)의 건조 단계는 원료 허브의 수분 함량이 원료 허브 전체 중량 대비 0.1 내지 10 중량%가 될 때까지 건조하는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 고형제는 탄산나트륨(sodium carbonate), 탄산수소나트륨(sodium bicarbonate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 상기 고형제의 함량은 상기 허브 혼합물의 전체 중량을 기준으로 1 내지 40중량%, 바람직하게는 2 내지 30중량%일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 환원제는 붕사(Borax), 수소화붕소나트륨(sodium borohydride) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고, 상기 환원제 함량은 상기 허브 혼합물의 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 3중량%일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 (S3) 단계에서 미분쇄된 허브 혼합물의 입자의 크기는 10 내지 100㎛, 바람직하게는 10 내지 700㎛일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 (S4) 단계에서 상기 유효성분을 추출하는 용매는 물이고, 20 내지 40oC온도에서 10 내지 100분 동안 추출하는 것일 수 있다.
본 발명에 따르면, 상기 (S4) 단계 및 상기 (S5) 단계 사이에, 상기 추출된 유효성분 포함하는 용매의 pH를 조절하는 단계를 더 포함하고, 상기 추출된 유효성분을 포함하는 용매의 pH는 3.5 내지 7로 조절되는 것일 수 있다.
상기 과제의 해결 수단은, 본 발명의 특징을 모두 열거한 것은 아니 다. 본 발명의 다양한 특징과 그에 따른 장점과 효과는 아래의 구체적인 실시예를 참조하여 보다 상세하게 이해될 수 있을 것이다.
본 발명에 따르면, 원료 허브의 유효성분의 추출 수율을 현저히 높여 경제성이 개선될 수 있다
또한, 본 발명의 추출방법은 유기 용매를 사용하지 않아, 상기 유효성분이 식품 등에 사용되었을 때 인체에 무해하고, 잔류 유기용매를 제거를 위한 추가공정을 필요로 하지 않아, 비용을 절감할 수 있다.
이에 더해, 본 발명의 추출방법은 허브의 유효성분 추출 시 열을 가하지 않아 유효 성분의 파괴 및 변형을 방지할 수 있다.
상술한 효과와 더불어 본 발명의 구체적인 효과는 이하 발명을 실시하기 위한 구체적인 내용을 설명하면서 함께 기술한다.
도 1은 친환경 메카노케미컬 방식을 활용하여 허브의 유효성분을 추출하는 방법을 나타낸 순서도이다.
이하, 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
단수의 표현은 문맥상 명백하게 다르게 뜻하지 않는 한, 복수의 표현을 포함한다. 본 명세서에서, "포함하다" 또는 "가지다" 등의 용어는 설명된 특징, 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것이 존재함으로 지정하려는 것이지, 하나 또는 그 이상의 다른 특징들이나 숫자, 단계, 동작, 구성요소, 부분품 또는 이들을 조합한 것들의 존재 또는 부가 가능성을 미리 배제하지 않는 것으로 이해되어야 한다.
다르게 정의되지 않는 한, 기술적이거나 과학적인 용어를 포함해서 여기서 사용되는 모든 용어들은 해당 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에 의해 일반적으로 이해되는 것과 동일한 의미를 가진다. 일반적으로 사용되는 사전에 정의되어 있는 것과 같은 용어들은 관련 기술의 문맥상 가지는 의미와 일치하는 의미를 갖는 것으로 해석되어야 하며, 본 명세서에서 명백하게 정의하지 않는 한, 이상적이거나 과도하게 형식적인 의미로 해석되지 않는다.
도 1은 메카노케미컬 방식을 활용하여 허브의 유효성분을 추출하는 방법을 나타낸 순서도이다.
도 1을 참조하면 본 발명은
(S1) 원료 허브를 건조하는 단계; (S2) 상기 건조된 원료 허브와 고형제 및 환원제를 혼합하여 허브 혼합물을 제조하는 단계; (S3) 메카노케미컬 방식으로 상기 허브 혼합물을 미분쇄하는 단계; (S4) 상기 미분쇄된 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계; (S5) 상기 추출된 유효성분을 농축시키는 단계; (S6) 상기 농축된 유효성분을 건조시키는 단계;를 포함하는, 허브의 유효성분 추출방법에 관한 것이다.
이하에서는 도 1을 참고하여 본 발명의 구성을 보다 상세히 설명한다.
(S10) 단계: 원료 허브 준비 단계
본 발명에 따른 허브의 유효성분 추출방법은, (S1) 원료 허브를 건조시키는 단계를 포함한다.
본 명세서에서 '원료 허브'는 채취한 허브 식물을 전처리한 후의 허브 식물로 정의된다. 구체적으로, 채취한 허브 식물을 전처리하는 단계는 물로 채취한 허브 식물을 세척하는 단계 및 세척된 허브 식물을 건조하는 단계를 포함할 수 있다. 상기 세척된 허브 식물을 건조하는 방법으로 통상의 건조기를 이용하는 방법 또는 자연건조하는 방법이 이용될 수 있다. 상기 채취한 허브 식물을 전처리함으로써, 채취한 허브 식물의 표면에 있는 불순물을 효과적으로 제거할 수 있다.
또한, 상기 원료 허브의 준비 단계는 건조된 원료 허브를 조분쇄하는 단계를 더 포함할 수 있다. 상기 원료 허브를 조분쇄하는 단계는 믹서기 등 통상적으로 사용되는 공지된 장치를 사용하여 수행할 수 있으며, 특정한 분쇄 방법에 한정되는 것은 아니다.
한편, 원료 허브를 조분쇄하는 단계에서는 후술하는 단계에서 원활히 메카노케미컬 방식이 수행될 수 있는 수준인 5 내지 20mm 크기로 원료 허브를 조분쇄 하는 것이 바람직하다.
(S20) 단계: 허브 혼합물을 제조하는 단계
본 발명에 따른 허브의 유효성분 추출방법은 (S2) 상기 건조된 원료 허브와 고형제 및 환원제를 혼합하여 허브 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 고형제는 탄산나트륨(sodium carbonate), 탄산수소나트륨(sodium bicarbonate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있고, 상기 고형제의 함량은 상기 허브 혼합물의 전체 중량을 기준으로 1 내지 40중량%, 바람직하게는 2 내지 30 중량%일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 환원제는 붕사(Borax), 수소화붕소나트륨(sodium borohydride) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있고, 상기 환원제의 함량은 상기 허브 혼합물의 전체 중량을 기준으로 0.5 내지 3 중량%일 수 있다.
상기 고형제 및 환원제의 함량이 상기 수치 범위를 벗어날 경우 상기 건조된 원료 허브에 함유된 유효성분의 추출 수율이 낮아질 수 있다.
구체적으로, 상기 고형제(탄산나트륨)는 허브의 세포벽을 물리적으로 파괴하는 역할을 하는데, 상기 고형제의 함량이 상술한 수치 범위를 벗어날 경우, 허브 원료의 세포벽의 파괴가 원활하지 못할 수 있고, 이로 인해 세포벽 내부의 유효성분의 추출 수율이 낮아질 수 있다. 또한 상기 고형제는 추출된 유효성분과 화학적으로 결합하여 유효성분의 물에 대한 용해성을 증가시켜 후속되는 유효성분 추출단계에서의 추출 수율을 높이는 역할을 하므로, 상기 고형제의 함량이 상술한 수치 범위를 벗어날 경우, 유효성분의 추출 수율이 낮아질 수 있다.
한편, 상기 환원제는 허브의 세포벽이 파괴될 때, 유효성분이 공기와 열에 직접적인 노출에 의해 산화되는 것을 방지하므로, 상기 환원제의 함량 역시 상술한 수치 범위를 벗어날 경우, 유효성분의 추출 수율의 낮아질 수 있다.
(S30) 단계: 메카노케미컬 방식으로 허브 혼합물을 미분쇄하는 단계
다시 도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 허브의 유효성분 추출방법은 (S3) 메카노케미컬 방식을 사용하여 상기 허브 혼합물을 미분쇄하는 단계를 포함한다.
메카노케미컬(mechanochemical) 방식은 고체 상태에서 화학적인 반응을 일으키며 분쇄된 파우더를 만드는 방식으로, 밀폐된 환경에 대상물질을 주입하고 분쇄, 마찰, 미끄럼, 절삭, 충격 등의 기계적 외력을 대상물질 전가시킴으로써, 대상물질의 물리화학적 성상에 변화를 일으키는 방식으로, 환경, 고형제 소재 산업, 물질 합성, 표면 개질 등 여러 산업에 전반적으로 활용되고 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 허브 혼합물의 미분쇄는 분쇄기를 사용하여 미분쇄할 수 있다. 여기서 분쇄기는 에어 제트밀 분쇄기 또는 초미립자 분쇄기를 사용하는 것이 바람직하나, 특정 분쇄기에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 허브 혼합물을 메카노케미컬 방식으로 분쇄하는 단계는 저온에서 수행될 수 있다.
구체적으로, 초미립자 분쇄기 또는 에어 제트밀 분쇄기는 공급부 및 상기 공급부와 연결된 분쇄부를 포함할 수 있다. 상기 공급부는 액체 질소를 공급할 수 있고 예를 들어, 질소 봄베일 수 있다. 상기 분쇄부는 상기 공급부와 연결되어 상기 원료 허브가 분쇄되는 부분일 수 있다. 본 명세서에서 '연결된다'의 의미는 직접적으로 연결되거나, 간접적으로 연결되는 의미까지 모두 포괄할 수 있는 것으로 정의된다. 따라서, 본 발명의 일 실시예에 따르면 상기 분쇄부와 상기 공급부 사이에 튜브와 같은 특정 부재가 개재될 수 있다. 또한, 상기 공급부를 통해 액체 질소를 공급하는 시간은 원료 허브의 무게에 따라 적절히 조절될 수 있다.
상기 초미립자 분쇄기 또는 에어 제트밀 분쇄기는 예를 들어, 질소 봄베가 분쇄부에 직접적으로 연결된 해당 기술분야의 통상적인 액체질소형 초미립자 분쇄기일 수 있다. 질소 봄베가 분쇄부에 직접적으로 연결됨에 따라, 상기 분쇄부의 분위기를 극저온으로 구현할 수 있을 뿐만 아니라, 열에 의해 상기 원료 허브에 함유된 유효성분이 손실되는 것을 최소화할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 액체 질소는 상기 분쇄부에 공급될 수 있다. 구체적으로, 극저온 상태의 상기 액체 질소는 상기 분쇄부에 공급되어 원료 허브를 냉각시킬 수 있다. 상기 원료 허브가 액체 질소에 의해 냉각됨에 따라 열에 의해 상기 원료 허브 내에 함유된 유효성분이 손실되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 따르면, 상기 액체 질소는 상기 원료 허브를 분쇄하기 전에 상기 분쇄부에 공급되는 것일 수 있다. 이에 따라 상기 분쇄부의 분위기를 극저온 상태로 만들 수 있고 상기 원료 허브 내에 함유된 유효성분이 손실되는 것을 효과적으로 방지할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 분쇄기를 이용한 메카노케미컬 방식으로 허브 혼합물을 미분쇄하는 단계는 예를 들어 -273 내지 -150에서 수행될 수 있고, 바람직하게는 -230 내지 -180에서 수행될 수 있고, 더욱 바람직하게는 -200 내지 -180에서 수행될 수 있다.
본 발명의 미분쇄 단계가 상기 온도 범위를 벗어나서 수행될 경우, 원료 허브 내 유효성분 또는 수분이 손실되는 문제가 발생할 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 있어서, 상기 미분쇄된 허브 혼합물의 크기는 5 내지 100㎛, 바람직하게는 10 내지 80㎛일 수 있다. 상기 허브 혼합물의 크기가 상기 수치 범위를 벗어날 경우, 분쇄단계에서 화학적인 반응이 일어나지 않아, 허브에 함유된 유효성분의 추출 수율이 낮아질 수 있다.
(S40) 단계: 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계
다시 도 1을 참조하면, 본 발명의 따른 허브의 유효성분 추출방법은 (S4) 상기 미분쇄된 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계를 포함할 수 있다.
상기 (S4) 단계에서 유효성분을 추출하는 용매는 물이고, 20 내지 40, 바람직하게는 20 내지 40oC온도에서 10 내지 100분, 바람직하게는 15 내지 90분 동안 유효성분을 추출하는 단계일 수 있다.
종래에는 허브에 함유되어 있는 유효성분을 추출하기 위해 유기용매를 이용한 유기용매 추출법, 열을 이용한 열수 추출법이 이용되었다. 하지만 유기용매 추출법은 잔류 유기용매를 제거하기 위해 추가적인 공정 및 비용이 발생하는 문제점이 있고, 유기용매 자체가 인체에 악영향을 끼칠 수 있는 문제점도 있다. 또한, 열수 추출법은 열에 의해 허브에 함유된 유효성분이 파괴되어 유효성분의 추출 수율이 낮아지는 문제점이 있었다.
본 발명에 따르면, 추출 용매로 물을 사용함으로써, 안정성 향상 및 비용을 절감시키고 열을 사용하지 않아 허브 유효성분이 파괴되는 것을 최소화할 수 있는 효과가 있다. 또한, 본 발명에 따르면 추출 용매로 물을 사용함에도 불구하고 높은 수율로 유효성분을 추출할 수 있는 효과가 있다.
한편, 본 발명의 따른 원료 허브의 유효성분 추출방법은, 상기 (S4) 단계 및 상기 (S5) 단계 사이에 상기 추출된 유효성분을 포함하는 용매의 pH를 조절하는 단계를 더 포함할 수 있다 (S41).
일반적으로 허브로부터 추출된 유효성분을 포함하는 용매는 알칼리화 되어 있는데, 본 단계는 추출된 유효성분을 포함하는 용매의 pH를 3.0 내지 7.5, 바람직하게는 3.5 내지 7의 범위로 pH를 조절하는 단계이다. 추출된 유효성분은 용매 내 이온화된 상태로 존재하는데, 이를 다시 고상(solid state)로 석출하기 위해서는 용매의 pH가 유효성분의 pKa 값보다 낮아야 하기에 본 단계를 진행한다.
상기 추출된 유효성분의 pH가 상기 수치 범위를 벗어날 경우, 상기 허브에 포함된 유효성분의 구조적 파괴를 일으켜 유효성분의 추출 수율이 낮아질 수 있다. 상기 추출된 유효성분의 pH를 조절하는 방법으로, 예를 들어 시트르산(citric acid)과 디하이드로젠 포스페이트(dihydrogen phosphate)의 함량을 조절하는 방법이 이용될 수 있다.
(S50) 단계: 추출된 유효성분을 농축시키는 단계
본 발명에 따른 허브의 유효성분 추출방법은 (S5) 상기 추출된 유효성분을 농축시키는 단계를 포함한다. 구체적으로, 상기 (S5) 단계는 여과방식 또는 감압농축방식 등 통상적으로 사용되는 공지된 기법을 사용하여 수행될 수 있다.
(S60) 단계: 농축된 유효성분을 건조시키는 단계
본 발명에 따른 허브의 유효성분 추출방법은 (S6) 상기 농축된 유효성분을 건조시키는 단계를 포함한다.
구체적으로, 상기 (S6) 단계는 허브의 유효성분이 구조적으로 파괴되지 않게 하기 위해 동결건조 방법이 가장 바람직하나, 이에 한정되지 않으며, 통상적으로 사용되는 공지의 건조방법 사용하여 수행할 수 있다.
한편, 상기 동결건조 방법을 사용한 건조는 -220 내지 -180oC의 온도로 60 내지 120분 동안 건조시키는 단계일 수 있고, 바람직하게는 -210 내지 -190oC온도로 80 내지 100분 동안 건조시키는 단계일 수 있다.
이하, 구체적인 실시예와 비교예를 통하여 본 발명의 구성 및 그에 따른 효과를 보다 상세히 설명하고자 한다. 다만 본 발명의 설명의 편의성을 위해 허브의 한 종류인 로즈마리를 기준으로 설명하였으나, 본 발명의 범위가 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1: 원료 허브로부터 유효성분을 추출하는 방법]
하기 실시예, 비교예를 통해 원료 허브로부터 유효성분을 추출하였다.
<실시예 1>
(a) 단계: 원료 허브 준비 단계
로즈마리 ((경기도 포천시 광릉생명과학연구소에서 재배된 로즈마리(Rosmarinus officinalisL.)) 를 45~60에서 1시간 내지 3시간 동안 건조하여 로즈마리 내 수분함량이 10%가 되도록 건조하였다. 이후 상기 건조된 원료 허브를 믹서기를 이용하여 크기가 5 내지 10mm가 되도록 조분쇄하였다.
(b) 단계: 허브 혼합물을 제조하는 단계
상기 미분쇄된 원료 허브(7.3g)에 고형제인 탄산나트륨(2.5g)과 환원제인 붕사(0.2g)를 첨가하여 허브 혼합물을 제조하였다.
(c) 단계: 허브 혼합물을 메카노케미컬 방식으로 미분쇄하는 단계
초미립자 분쇄기(장비명: ㈜ 덕산의 액화질소투입형 초미립자 분쇄기)를 이용하여 허브 혼합물을 10 내지 70㎛ 크기로 미분쇄하였다.
(d) 단계: 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계
상기 미분쇄된 허브 혼합물(10g)을 물(50mL)에 첨가하여 25oC상온) 온도에서 60분동안 유효성분을 추출하였다.
(e) 단계: 추출된 유효성분의 pH를 조절하는 단계
상기 추출된 유효성분을 포함하는 용매의 pH를 조절하기 위해 시트르산(0.2M)과 디하이드로젠 포스페이트(2.8M)를 이용하여 상기 추출된 유효성분을 포함하는 용매의 pH를 5.0으로 조절하였다.
(f) 단계: 추출된 유효성분을 농축하는 단계
상기 추출된 유효성분을 감압농축방식으로 농축하였다.
(g) 단계: 농축된 유효성분을 건조하는 단계
상기 농축된 유효성분을 -210 내지 -180oC온도로 90분동안 동결건조를 수행하였다.
<실시예 2>
환원제로 수소화붕소나트륨 0.2g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하였다.
<실시예 3>
고형제로 탄산수소나트륨 2.5g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하였다.
<실시예 4>
고형제로 탄산수소나트륨 2.5g 및 환원제로 수소화붕소나트륨 0.2g을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하였다.
<비교예 1-1 및 1-2>
실시예 1과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하되, 비교예 1-1의 경우 고형제인 탄산나트륨 1g을 사용하였고, 비교예 1-2의 경우 환원제인 붕사 0.05g을 사용하였다.
<비교예 2-1 및 2-2>
실시예 2와 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하되, 비교예 2-1의 경우 고형제인 탄산나트륨 1g을 사용하였고, 비교예 2-2의 경우 환원제인 수소화붕소나트륨 0.05g을 사용하였다.
<비교예 3-1 및 3-2>
실시예 3과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하되, 비교예 3-1의 경우 고형제인 탄산수소나트륨 1g을 사용하였고, 비교예 3-2의 경우 환원제인 붕사 0.05g을 사용하였다.
<비교예 4-1 및 4-2>
실시예 4와 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하되, 비교예 4-1의 경우 고형제인 탄산수소나트륨 1g을 사용하였고, 비교예 4-2의 경우 환원제인 수소화붕소나트륨 0.05g을 사용하였다.
<비교예 5-1 및 5-2>
실시예 1과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하되, 상기 (S3)단계인 허브 혼합물을 메카노케미컬 방식으로 미분쇄 시키는 단계에서 비교예 5-1은 초미립자 분쇄기 내부에 액체질소가 공급되지 않고 상온에서 진행하였으며, 비교예 5-2는 초미립자 분쇄기를 사용하지 않고 일반 믹서기를 사용하였다.
<비교예 6-1 및 6-2>
실시예 1과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하되, 상기 (S4) 단계인 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계에서 비교예 6-1의 추출용매를 에탄올로, 비교예 6-2의 경우 추출용매를 메탄올로 사용하였다.
<비교예 7-1 및 7-2>
실시예 1과 동일한 방법으로 허브의 유효성분을 추출하되, 상기 (S41)단계인 추출된 유효성분을 포함하는 용매의 pH를 조절하는 단계에서 비교예 7-1의 경우 pH를 2.0, 비교예 7-2의 경우 pH를 8.0로 조절하였다.
제조예 | 고형제 | 환원제 | pH | 추출 용매 |
메카노미컬 방식 사용 유무 |
실시예 1 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.2g) | 5.0 | 물 | O |
실시예 2 | 탄산나트륨(2.5g) | 수소화붕소나트륨(0.2g) | 5.0 | 물 | O |
실시예 3 | 탄산수소나트륨(2.5g) | 붕사 (0.2g) | 5.0 | 물 | O |
실시예 4 | 탄산수소나트륨(2.5g) | 수소화붕소나트륨(0.2g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 1-1 | 탄산나트륨(1g) | 붕사(0.2g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 1-2 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.05g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 2-1 | 탄산나트륨(1g) | 수소화붕소나트륨(0.2g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 2-2 | 탄산나트륨(2.5g) | 수소화붕소나트륨(0.05g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 3-1 | 탄산수소나트륨(1g) | 붕사(0.2g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 3-2 | 탄산수소나트륨(2.5g) | 붕사(0.05g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 4-1 | 탄산수소나트륨(1g) | 수소화붕소나트륨(0.2g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 4-2 | 탄산수소나트륨(2.5g) | 수소화붕소나트륨(0.05g) | 5.0 | 물 | O |
비교예 5-1 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.2g) | 5.0 | 물 | X(상온) |
비교예 5-2 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.2g) | 5.0 | 물 | X(일반분쇄) |
비교예 6-1 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.2g) | 5.0 | 에탄올 | O |
비교예 6-2 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.2g) | 5.0 | 메탄올 | O |
비교예 7-1 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.2g) | 2.0 | 물 | O |
비교예 7-2 | 탄산나트륨(2.5g) | 붕사(0.2g) | 8.0 | 물 | O |
[실험예: 허브의 유효성분인 폴리페놀에 대한 추출 수율 측정]
상기 제조예에 따른 원료 허브에 함유된 유효성분인 폴리페놀의 추출 수율을 Folin Denis 방법을 이용하여 측정한 후, 그 결과 값을 표 2와 같이 측정하였다. 추출한 로즈마리 샘플시료 0.1 mL를 취하여 2 N Folin-Ciocalteu's reagent 0.2 mL와 증류수 2 mL를 첨가한 후 상온에서 3분간 반응시켰다. 그 후 20% Na2CO3 2 mL를 첨가하고 이 혼합액을 교반한 뒤 실온에서 1시간 동안 발색시킨 후 UV spectrophotometer (UV-1700)를 사용하여 765 nm에서 흡광도를 측정하여 총 폴리페놀의 함량을 측정하였다. 그 후, 하기 수학식 1을 통해 추출 수율(%)을 계산하였다.
[수학식 1]
추출 수율(%)= W1/W0 X 100
(단, 상기 수학식 1에서 W0은 초기 로즈마리 샘플의 무게, W1은 추출된 총 폴리페놀의 무게이다.)
제조예 | 추출 수율(%) |
실시예 1 | 40 |
실시예 2 | 39 |
실시예 3 | 40 |
실시예 4 | 38 |
비교예 1-1 | 32 |
비교예 1-2 | 28 |
비교예 2-1 | 30 |
비교예 2-2 | 32 |
비교예 3-1 | 28 |
비교예 3-2 | 31 |
비교예 4-1 | 30 |
비교예 4-2 | 27 |
비교예 5-1 | 15 |
비교예 5-2 | 12 |
비교예 6-1 | 23 |
비교예 6-2 | 17 |
비교예 7-1 | 18 |
비교예 7-2 | 22 |
상기 표 2에서 실시예 1 내지 4와 비교예 1-1 내지 4-2를 참고하면 고형제(탄산나트륨, 탄산수소나트륨)의 함량이 25 중량%에 근사하였을 때, 환원제(붕사, 수수화붕소나트륨)이 2 중량%에 근사하였을 때, 폴리페놀의 추출 수율이 높아지는 것을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교얘 5-1 및 5-2를 참고하면, 초미립자 분쇄기를 이용하여 메카노케미컬 방식을 이용한 경우가, 그렇지 않은 경우보다 추출 수율이 2배 이상 높아졌음을 확인할 수 있고, 실시예 1, 비교예 6-1 및 6-2를 비교하면, 추출용매로 물을 사용하였을 때 폴리페놀의 추출 수율이 현저히 높아졌음을 확인할 수 있다.
또한, 실시예 1과 비교예 7-1 및 7-2를 비교하면, 유효성분을 포함하는 용매의 Ph를 5.0으로 조절했을 때, 폴리페놀의 구조적인 변형이 발생하지 않아 추출 수율이 높아지는 것을 확인할 수 있다.
이상에서 본 명세서에서는 본 발명자들이 수행한 다양한 실시예 가운데 몇 개의 예만을 들어 설명하는 것이나 본 발명의 기술적 사상은 이에 한정하거나 제한되지 않고, 당업자에 의해 변형되어 다양하게 실시될 수 있음은 물론이다.
Claims (7)
- (S1) 원료 허브를 건조하는 단계;
(S2) 상기 건조된 원료 허브와 고형제 및 환원제를 혼합하여 허브 혼합물을 제조하는 단계;
(S3) 메카노케미컬 방식으로 상기 허브 혼합물을 미분쇄하는 단계;
(S4) 상기 미분쇄된 허브 혼합물의 유효성분을 추출하는 단계;
(S5) 상기 추출된 유효성분을 농축시키는 단계; 및
(S6) 상기 농축된 유효성분을 건조시키는 단계를 포함하며,
상기 고형제는, 탄산나트륨(sodium carbonate), 탄산수소나트륨(sodium bicarbonate) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나이고,
상기 환원제는, 붕사(Borax), 수소화붕소나트륨(sodium borohydride) 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인,
허브의 유효성분 추출방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S1)의 건조 단계는 상기 원료 허브의 수분 함량이 원료 허브 전체 중량 대비 0.1 내지 10 중량%가 될 때까지 건조하는 것인, 허브의 유효성분 추출방법.
- 제1항에 있어서,
상기 고형제의 함량은,
상기 허브 혼합물의 전체 중량 기준으로 2 내지 40중량%인,
허브의 유효성분 추출방법.
- 제1항에 있어서,
상기 환원제 함량은,
상기 허브 혼합물의 전체 중량 기준으로 0.5 내지 3중량%인,
허브의 유효성분 추출방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S3) 단계에서,
미분쇄된 허브 혼합물의 입자의 크기는 10 내지 100㎛ 또는 10 내지 700㎛인,
허브의 유효성분 추출방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S4) 단계에서,
상기 유효성분을 추출하는 용매는 물이고,
20 내지 40oC온도에서 10 내지 100분 동안 추출하는 것인,
허브의 유효성분 추출방법.
- 제1항에 있어서,
상기 (S4) 단계 및 상기 (S5) 단계 사이에 추출된 유효성분 포함하는 용매의 pH를 조절하는 단계를 더 포함하고,
상기 추출된 유효성분을 포함하는 용매의 pH는 3.5 내지 7로 조절되는 것인,
허브의 유효성분 추출방법.
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20050028755A (ko) * | 2003-09-19 | 2005-03-23 | 한국염색기술연구소 | 오배자로부터 천연항균제를 추출하는 방법 |
KR100820010B1 (ko) | 2006-10-13 | 2008-04-07 | (주)바이오에프디엔씨 | 라벤더,베르가못,후리지아,페퍼민트,카모마일 및 로즈마리를 함유하는 피부 및 두피 보호용 항산화 허브 화장료 조성물 및 그 제조방법 |
KR20170005615A (ko) | 2015-07-06 | 2017-01-16 | 한국생명공학연구원 | 로즈허브 추출물, 이의 분획물 또는 이로부터 분리한 화합물을 유효성분으로 함유하는 항알러지용 조성물 |
-
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- 2022-05-31 KR KR1020220067019A patent/KR102512785B1/ko active IP Right Grant
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