KR101892617B1 - 저온 추출 공법을 통해 유용한 폴리페놀 성분을 유지하며 독성이 제거된 옻나무 추출물의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저온 추출 공법을 사용함으로써, 인체에 유용한 폴리페놀 성분을 유지하면서도 독성이 없는 옻나무 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 사람에게 독성을 보이는 우루시올을 효과적으로 제거하여, 안전하면서도, 몸에 유용한 폴리페놀 성분을 다량 함유하는 옻나무 추출물을 제조할 수 있다.
Description
본 발명은 옻나무 추출물의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 구체적으로는 저온 추출 공법을 사용함으로써, 인체에 유용한 폴리페놀 성분을 유지하면서도 독성이 없는 옻나무 추출물의 제조방법에 관한 것이다.
옻나무는 옻나무과에 속하는 낙엽 활엽 교목으로, 주로 수액을 채취하여 사용하는데, 옻칠 도료는 어떤 조건에서도 방부가 잘되고 변색이 되지 않는 최고품이다. 옻의 추출물은 혈관형성을 억제하는 효능이 있어, 항암제로서 효과가 있고, 장내 유해균을 없애 장내 환경을 개선하고, 소화기 혈액순환을 촉진하여 소화불량을 해소하는 작용을 한다. 또한, 옻나무는 알코올분해를 촉진하는 작용을 하며, 류머티스 관절염, 아토피 치료, 면역력 강화 등 그 효능을 보이는 곳이 많아 식품 또는 약품 조성물로의 연구가 활발히 진행되고 있다.
하지만, 옻나무를 생식하거나, 옻나무 추출물 원형을 이용하면 옻중독이라는 독성이 발생하는데, 이는 흔히 말하는 옻독이 오른 것으로, 그 원인은 우루시올 (urushiol)로 알려져 있다.
우루시올은 피부 면역체계인 랑게르한스 세포 (langerhans cell)에 흡수되는 성분으로 손쉽게 체내로 흡수 가능하고, 체내에서 각종 독성 성분을 만들기 때문에 각종 피부 질환을 유발한다. 이러한 요인으로 인해 옻나무는 그것이 갖는 많은 이점에 불구하고, 활용이 저해되는 한계가 있다. 특히나, 한국에서 나는 옻은 우루시올 함량이 60~80% 정도로 높아 더욱더 문제가 된다. 따라서, 옻나무로부터 우루시올을 제거하기 위한 많은 연구가 한국을 비롯한 여러 나라에서 진행 중에 있다.
우루시올의 제거방법으로는 우루시올이 휘발성이 강한 점에 착안하여 열수추출법을 이용하거나, 유기용매를 사용한 방법을 통하여 우루시올을 제거하는 방법이 많이 사용되고 있다. 하지만, 우루시올이 제거됨과 동시에 옻나무에 있는 여러 유용성분도 같이 감소하는 문제점이 있어, 이와 같은 문제점을 해소할 수 있는 기술의 개발이 시급히 요구되는 실정이다.
본 발명은 우루시올을 효과적으로 제거하여 안전하면서도 유효한 폴리페놀 성분을 함유하는 옻나무 추출물의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 옻나무 지상 부분을 파쇄하여 파쇄물을 제조하는 단계 (a), 상기 파쇄물을 50~80℃ 열풍으로 건조하여 옻나무 내 우루시올을 1차 발화하는 단계 (b), 상기 우루시올이 1차 발화된 파쇄물에 정제수를 가하고 70~80℃로 가열하여 우루시올을 2차 발화하는 단계 (c) 및, 상기 2차 발화 후, 감압농축하는 단계 (d);를 포함하는 옻나무 추출물의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 옻나무 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 옻나무 지상 부분은, 바람직하게 옻나무의 목부와 수피인 것이 좋다.
본 발명의 옻나무 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (a)의 파쇄는, 바람직하게 3~5mm의 크기로 파쇄하는 것이 좋다.
본 발명의 옻나무 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (b)의 건조는, 바람직하게 6~12시간 동안 수행하는 것이 좋다.
본 발명의 옻나무 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (c)의 정제수는, 바람직하게 1차 발화된 파쇄물 무게 대비 4~6배의 무게만큼 첨가하는 것이 좋다.
본 발명의 옻나무 추출물의 제조방법에 있어서, 상기 단계 (d)의 감압농축은, 바람직하게 -0.08Mpa ~ -0.10Mpa로 수행하는 것이 좋다.
본 발명의 옻나무 추출물의 제조방법은, 저온 추출 공법을 사용하여 사람에게 독성을 보이는 우루시올을 효과적으로 제거하여, 안전하면서도, 몸에 유용한 폴리페놀 성분을 다량 함유하는 옻나무 추출물을 제조할 수 있다.
도 1은 실시예 1 옻나무 추출분말의 우루시올 제거 정도를 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)로 측정한 결과이다.
도 2는 비교예 1의 건조물과 4배 희석된 실시예 1의 옻나무 건조물과 추출분말의 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC) 비교 그래프이다.
도 3은 원물, 비교예 1의 건조물, 비교예 2의 타사건조물 및 실시예 1의 옻나무 추출분말의 총 폴리페놀 함량을 비교한 결과이다.
도 2는 비교예 1의 건조물과 4배 희석된 실시예 1의 옻나무 건조물과 추출분말의 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC) 비교 그래프이다.
도 3은 원물, 비교예 1의 건조물, 비교예 2의 타사건조물 및 실시예 1의 옻나무 추출분말의 총 폴리페놀 함량을 비교한 결과이다.
우루시올은 산화효소 작용으로 산소와 결합하여 검은색의 수지 덩어리가 되는데, 생옻의 우루시올 함량은 약 80%로 그 함량이 매우 높다. 우루시올은 휘발성이 매우 강하여, 장시간에 걸친 발화과정을 통해 제거하기 용이하지만, 우루시올을 제거하는 과정에서 폴리페놀 화합물들이 파괴됨으로 말미암아, 옻나무의 여러 건강기능적 효능이 감소하는 문제점이 발생한다.
이러한 문제에 대한 해결책으로, 본 발명에서는 저온건조 및 저온추출법을 병행 사용함으로써, 우루시올을 선택적으로 제거하고 폴리페놀을 많이 파괴하지 않는 방법을 개발하였다.
본 발명에서는 우루시올 함량이 가장 높은 수피를 목부와 함께 재료로 사용하면서도, 우루시올을 효과적으로 제거하였음을 확인할 수 있었고, 추출물 내 폴리페놀 함량이 상당 부분 존재함을 확인함으로써, 독성이 제거되어 안전하면서도, 우수한 건강기능적 효능은 저해되지 않은 옻나무 추출물을 수득할 수 있었던 것이다.
이와 같은 결과로부터 본 발명은, 옻나무 지상 부분을 파쇄하여 파쇄물을 제조하는 단계 (a), 상기 파쇄물을 50~80℃ 열풍으로 건조하여 옻나무 내 우루시올을 1차 발화하는 단계 (b), 상기 우루시올이 1차 발화된 파쇄물에 정제수를 가하고 70~80℃로 가열하여 우루시올을 2차 발화하는 단계 (c) 및, 상기 2차 발화 후, 감압농축하는 단계 (d)를 포함하는 옻나무 추출물의 제조방법을 제공한다.
이하, 상기 본 발명을 각 단계별로 세분화해 설명하고자 한다.
<단계 (a): 옻나무 파쇄>
본 단계는 옻나무 지상 부분을 파쇄하여 파쇄물을 제조하는 과정이다.
상기 옻나무 지상 부분은, 바람직하게 옻나무의 목부와 수피인 것이 좋으며, 바람직하게 3~5mm의 크기로 파쇄하는 것이 좋다.
옻나무 목부는 옻나무의 물관부를 일컫는다. 옻나무 수피는 옻나무의 나무껍질에 해당하는 부분으로, 본 발명에서는 바람직하게 옻나무의 목부와 수피만을 사용하는 것이 좋다. 옻나무 수피는 따뜻한 성질을 가지며, 맛은 쓰고 매우며, 옻나무 각 부분 중에서도 가장 많은 독, 즉 우루시올을 포함하고 있는 것이 특징이다.
<단계 (b): 저온 건조를 통한 우루시올의 1차 발화>
본 단계는 상기 단계 (a)에서 제조한 파쇄물을 50~80℃ 열풍으로 건조하여 옻나무 내 우루시올을 1차 발화하는 과정이다. 이 과정에서의 건조는, 바람직하게 6~12시간 동안 수행하는 것이 좋다. 본 발명에서 말하는 '발화'란 휘발성이 강한 물질에 열을 가해 제거하는 것을 말한다. 본 과정을 통해 옻나무에 존재하는 여러 파이토케미칼 화합물 (phytochemical compound) 중 우루시올이 선택적으로 휘발되며, 그 외 폴리페놀 화합물들은 휘발되지 않는다.
<단계 (c): 저온 추출을 통한 우루시올의 2차 발화>
본 단계는 상기 단계 (b)에서 제조한 우루시올이 1차 발화된 파쇄물에 정제수를 가하고 70~80℃로 가열하여 우루시올을 2차 발화하는 과정이다. 본 과정을 통해 상기 1차 발화이후, 우루시올을 더욱 선택하여 제거하게 된다.
한편, 본 단계에서는 70~80℃의 온도로 가열하는데, 70℃보다 낮은 온도에서는 지용성 물질의 추출률이 미비하여, 즉 지용성 폴리페놀 성분이 추출되지 않아, 옻나무 추출물의 건강기능적 효능이 저하될 우려가 있고, 80℃보다 높은 온도에서는 폴리페놀들이 파괴될 수 있다.
한편, 본 단계에서 정제수는, 바람직하게 1차 발화된 파쇄물 무게 대비 4~6배의 무게만큼 첨가하는 것이 좋다.
<단계 (d): 감압 농축>
본 단계는 상기 단계 (c)의 2차 발화 후, 감압농축하는 과정이다.
이 과정에서 감압농축은, 바람직하게 -0.08Mpa ~ -0.10Mpa로 수행하는 것이 좋다. 감압농축은 특정의 기계 및 특정의 방법으로 반드시 한정되는 것은 아니고, 통상적으로 당업계에서 널리 사용되는 감압농축법을 사용할 수 있다. 따라서, 이에 관한 구체적 설명은 생략하기로 한다.
이하, 본 발명의 구성을 하기 실시예를 통해 구체적으로 설명하고자 한다. 다만, 본 발명의 권리범위가 하기 실시예에만 한정되는 것은 아니고, 그와 등가의 기술적 사상의 변형까지를 포함한다.
[
실시예
1: '저온건조 및 저온추출'에 의한 옻나무로부터 우루시올 제거]
옻나무 지상 부분 (목부+수피)을 3~5mm 크기로 파쇄하였다. 이후, 65℃의 열풍으로 9시간 건조하여, 1차로 우루시올을 발화시켰다. 그 후, 건조된 옻나무 칩에 5배 (무게비) 정제수를 가하고 75℃로 가열하여 추출물을 제조하였다. 이후, 추출물을 -0.08Mpa로 감압농축하여 잔여 휘발성 물질을 2차 발화 제거하여 6배 정도 농축된 추출농축액을 제조하였다. 그 후, 추출농축액을 동결건조하여 분말화하고, 하기 실험에서 사용하였다.
[
비교예
1: '
저온건조'만에
의한 옻나무로부터 우루시올 제거]
옻나무 지상 부분 (목부+수피)을 3~5mm 크기로 파쇄하였다. 이후, 65℃의 열풍으로 9시간 건조하여, 1차로 우루시올을 발화시켰다. 이를 분말화하고, 하기 실험에서 사용하였다.
[
비교예
2: 타사 제조의 우루시올이 제거된 옻나무 건조물]
타사 제조의 우루시올이 제거된 옻나무 건조물은, 장수버섯 균사체를 이용한 발효법으로 우루시올을 제거한 건조물로, 원주 옻식품에서 생산하는 '원주옻진액'이라는 상용제품을 만드는데 사용되는 건조물을 사용하였다.
[
실험예
1: 우루시올 제거 분석]
본 발명의 실시예 1의 옻나무 추출분말에서 우루시올이 제거되었는지 확인하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC) 방법을 사용하였다.
우루시올 제거를 분석하기 위해, 실시예 1의 옻나무 추출분말 2g을 정량하여 100ml 부피플라스크에 담았다. 그 후, 메탄올을 넣어 표시선까지 맞춘 후, 60분간 초음파 처리하여 용해하고 실온에서 식힌 후, 메탄올을 이용하여 4배 희석하고, PTFE 필터로 걸러 HPLC 분석을 시행하였다 (표 1).
| 변수 (Parameters) | 조건 | |
| 칼럼 (Column) | SB-C18 (4.6 * 250mm, 5μm), Agilent | |
| 칼럼 오븐 온도 (Column oven temp.) |
30℃ |
|
| 이동상 (Mobile phase) |
A: 물 (Water) B: 메탄올 (MeOH) | |
| 시간 (분) | B (%) | |
| 0 | 50 | |
| 30 | 100 | |
| 45 | 100 | |
| 포스트 런 (post run): 10분 | ||
| 유동률 (Flow-rate) | 1mL/분 | |
| 주입량 (Injection volume) |
10μL |
|
| 실행시간 (Run time) | 45분 | |
| 검출기 파장 (Detection) | UV (λ= 275nm) | |
실험결과, 본 발명의 제조방법을 통하여 우루시올이 완전히 제거된 안전한 옻나무 추출분말이 제조된 것을 확인할 수 있었다 (도 1). 도 1은 실시예 1 옻나무 추출분말의 우루시올 제거 정도를 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC)로 측정한 결과이다.
[
실험예
2: 본 발명의 방법에 의한 우루시올 제거시 생리활성 물질 분석]
비교예 1의 건조물과 실시예 1의 옻나무 추출분말에서의 생리활성 성분들의 함량을 비교하기 위하여 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC) 방법을 사용하였다.
생리활성 성분들의 성분 함량을 비교하기 위해, 비교예 1의 건조물과 실시예 1의 옻나무 추출분말 2g을 정량하여 100ml 부피플라스크에 담았다. 그 후, 메탄올을 넣어 표시선까지 맞춘 후 60분간 초음파 처리를 하여 용해하고 실온에서 식혔다. 실온에서 식힌 비교예 1의 건조물과 실시예 1의 옻나무 추출분말을 PTFE 필터로 거른 후, 고성능 액체 크로마토그래피 분석을 시행하였다. 비교예 1의 건조물은 PTFE 필터로 거른 후 시행하였으며, 실시예 1의 옻나무 추출분말은 메탄올을 이용하여 4배 희석을 거친 후 PTFE 필터로 걸러 HPLC 분석을 시행하였다 (표 2).
| 변수 (Parameters) | 조건 | |
| 칼럼 (Column) | SB-C18 (4.6 * 250mm, 5μm), Agilent | |
| 칼럼 오븐 온도 (Column oven temp.) |
35℃ |
|
| 이동상 (Mobile phase) |
A: 물 (Water) B: 메탄올 (MeOH) | |
| 시간 (분) | B (%) | |
| 0 | 10 | |
| 5 | 10 | |
| 30 | 80 | |
| 포스트 런 (post run): 10분 | ||
| 유동률 (Flow-rate) | 1mL/분 | |
| 주입량 (Injection volume) |
10μL |
|
| 실행시간 (Run time) | 30분 | |
| 검출기 파장 (Detection) | UV (λ= 210nm) | |
실험 결과, 4배 희석된 실시예 1의 옻나무 추출분말 내 존재하는 생리활성 성분들이 희석되었음에도 불구하고, 비교예 1의 건조물에 비해 전반적으로 높은 피크 면적을 보이는 것을 확인할 수 있었다. 이를 통해, 생리활성 성분들이 본 발명의 추출방법을 통해 농축되었음을 확인할 수 있었다 (도 2). 도 2는 비교예 1의 건조물과 4배 희석된 실시예 1의 옻나무 건조물과 추출분말의 고성능 액체 크로마토그래피 (HPLC) 비교 그래프이다.
[
실험예
3: 총 폴리페놀 함량 비교]
원물, 비교예 1의 건조물, 비교예 2의 타사 건조물과 실시예 1의 옻나무 추출분말에서의 총 폴리페놀 함량을 비교하기 위하여 실험을 진행하였다. 본 실험예 3에서 시료로 사용한 원물은, 어떠한 공정도 거치지 않은 옻나무를 단순 파쇄한 것이다.
이들 4종 시료의 총 폴리페놀 함량 비교를 위하여, 시료 (원물, 비교예 1의 건조물, 비교예 2의 타사 건조물과 실시예 1의 옻나무 추출분말) 100mg을 정량하여 100ml 부피플라스크에 담았다. 그 후, 증류수를 넣어 표시선까지 맞춘 후 초음파 처리를 하여 용해하였다.
증류수 7.5ml를 시험관에 넣고, 상기 시험관에 표준용액 및 시험용액을 각각 1ml씩 넣었다. 폴린데니시 시약 0.5ml와 35% 탄산나트륨 1ml를 순서대로 가하여 혼합한 뒤, 암소에서 1시간 방치 후, 750nm에서 흡광도를 측정하였다. 본 실험예 2의 시험법은 고시전문 시험법 식약처에서 고시된 '건강기능식품의 기준 및 규격'을 참조하였다.
실험 결과, 비교예 1의 건조물의 총 폴리페놀 함량은 원물보다 약 8배 높았고, 비교예 2의 타사 건조물에 비해 약 4.5배 높음을 확인할 수 있었다. 또한, 실시예 1의 옻나무 추출분말은 원물보다 약 200배, 비교예 1의 건조물보다 약 25배 높은 총 폴리페놀 함량을 보였다 (도 3). 도 3은 원물, 비교예 1의 건조물, 비교예 2의 타사건조물 및 실시예 1의 옻나무 추출분말의 총 폴리페놀 함량을 비교한 결과이다.
실험예 2와 실험예 3의 결과를 종합하여 볼 때, 본 발명의 제조공정을 통해서 폴리페놀이 농축될 뿐만 아니라, 옻나무 내 유용한 폴리페놀이 손상 없이 잘 유지되고 있음을 확인할 수 있었다.
Claims (6)
- 옻나무 지상 부분을 파쇄하여 파쇄물을 제조하는 단계 (a);
상기 파쇄물을 50℃ 이상 ~ 80℃ 미만의 열풍으로 건조하여 옻나무 내 우루시올을 1차 발화하는 단계 (b);
상기 우루시올이 1차 발화된 파쇄물에 정제수를 가하고 70℃ 이상 ~ 80℃ 미만으로 가열하여 우루시올을 2차 발화하는 단계 (c); 및,
상기 2차 발화 후, -0.08Mpa ~ -0.10Mpa로 감압농축하는 단계 (d);를 포함하는 옻나무 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 옻나무 지상 부분은,
옻나무의 목부와 수피인 것을 특징으로 하는 옻나무 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (a)의 파쇄는,
3~5mm의 크기로 파쇄하는 것을 특징으로 하는 옻나무 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (b)의 건조는,
6~12시간 동안 수행하는 것을 특징으로 하는 옻나무 추출물의 제조방법.
- 제1항에 있어서,
상기 단계 (c)의 정제수는,
1차 발화된 파쇄물 무게 대비 4~6배의 무게만큼 첨가하는 것을 특징으로 하는 옻나무 추출물의 제조방법.
- 삭제
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| KR1020180011627A KR101892617B1 (ko) | 2018-01-30 | 2018-01-30 | 저온 추출 공법을 통해 유용한 폴리페놀 성분을 유지하며 독성이 제거된 옻나무 추출물의 제조방법 |
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| KR20210055952A (ko) * | 2019-11-08 | 2021-05-18 | 재단법인 임실치즈앤식품연구소 | 옻나무 추출물을 이용한 우수한 기호도 및 고품질을 갖는 깔끔한 맛의 해산물 육수의 제조방법 |
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| KR102397327B1 (ko) * | 2019-11-08 | 2022-05-13 | 재단법인 임실치즈앤식품연구소 | 옻나무 추출물을 이용한 우수한 기호도 및 고품질을 갖는 진한 맛의 육수의 제조방법 |
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