CN105585599A - 一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法 - Google Patents

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    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Abstract

本发明公开了一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征在于，包括如下步骤：将亚麻饼粉碎至80-120目，加入8-12倍体积的乙醇浸提，经滤过得浸提液；将浸提液用超滤膜过滤，然后用纳滤膜进行浓缩；向浓缩液中分别加入NaOH溶液至有大量胶状沉淀产生，真空抽滤去除沉淀后加入硫酸溶液调节至PH为6.5；将步骤(3)所得滤液用大孔树脂吸附，依次用2O％和30％的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，合并洗脱液浓缩干燥既得亚麻木酚素。本发明工艺简单，成本低，安全性高，亚麻木酚素得率高。

Description

一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法
技术领域
本发明属于木酚素的提取工艺领域，特别是涉及一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法。
背景技术
亚麻是一种重要的经济油料作物。亚麻籽的食用可追溯到5000年前的西南亚地区的美索不达密亚(Mesopotamia)。大约在公元前650年，古希腊医药之父——希波克拉底就记载了亚麻籽的医药用途。近20年来，亚麻籽受到医药界的重视，先是发现它富含多不饱和脂肪酸，又发现它含有对人体健康有重要保健作用的木酚素，它是已知食品中含量最高的。因此，美国国家肿瘤研究院(NCI)已把亚麻籽作为6种抗癌植物研究对象之一。目前，亚麻籽已成为开发功能营养食品的热点资源(陈见南，中国医药情报，2000，3:54-56)。
亚麻籽(flaxseed或linseed)又称胡麻籽，是亚麻科、亚麻属的一年生或多年生草本植物亚麻的种子(BeMillerJ.N.IndustrialGums[M].NewYork,Academic，1993:234-237)。亚麻是世界上最古老的纤维作物之一，品种较多，但大致可分为3类：油用亚麻、纤维用亚麻和油纤两用亚麻，其种子均可榨油，已成为世界十大油料作物之一，其产量占第七位。油用亚麻主要产于加拿大、中国、阿根廷、美国。我国是在公元前2世纪由汉代特使张骞出使西域时带回的亚麻种子，在陕西、山西等地开始种植，初始亚麻籽主要作药用，直到16世纪才用其种子榨油(吴艳霞，陕西粮油科技，1994，(2):22-23)。现在是我国主要经济作物之一，也是我国华北、西北高寒地区种植的主要油料作物。
木酚素是存在于亚麻籽种皮中的一种生理活性物质。结构与人体雌激素十分相似，被认为是一种植物雌激素。它是由苯丙氨酸得到的肉桂醇，双分子聚合而成的天然成份。木酚素作为一种植物雌激素引起人们极大兴趣，主要是因为它被证明具有抗肿瘤生成作用、雌激素及抗雌激素效应、抑制芳香酶活性、抑制DNA和RNA合成、抗病毒、真菌等的特性。研究表明，许多谷物中都含有木酚素，但亚麻籽中含量最高。木酚素开环异落叶松树脂酚二葡萄糖甙(SDG)在亚麻籽中的含量约为1％-4％(W/W)，其含量比其它66种食品高出75-800倍(赵利等，中国农学通报，2006，22(4):88－92)。亚麻籽中含有的木酚素种类较多，主要为开环异落叶松树脂(SECO)、MAT(鸟台树脂酚)，还有少量的异落叶松树脂醇、落叶松树脂醇、脱甲基异落叶松树脂酚、松脂醇等酚类物质。亚麻籽中的木酚素主要为SECO，而SECO主要是由SDG转化而来。
目前国内外提取木酚素所采用的方法有：溶剂浸取法、微生物发酵法、微波辅助提取法、超声波辅助提取法、亚零界水提取法、以及超零界二氧化碳提取法等，溶剂浸提法操作简便，对设备要求低，但是会引入有机溶剂，对直接生产食品或药品不利；微波辅助提取法和超声波辅助提取法都能够缩短提取时间，节省溶剂使用量，但是其设备还不成熟，并且微波辅助提取会带来微波泄漏的安全隐患；微生物发酵法有着得率高产量大的优点，但是由于发酵过程中会产生各种代谢产物，对进一步的纯化不利；亚临界水提取法和超临界二氧化碳提取法虽然避免了有机溶剂的引入，并且提取得率高时间短，但都需要昂贵的设备，在生产上缺乏经济性，在水解过程中，酶催化水解虽然效率更高，但是酶的使用会带来额外的成本，而酸水解会使部分SDG分解为开环异落叶松树脂酚(SECO),导致得率降低结合成本与设备条件。硅胶柱反相C18制备色谱来分离纯化亚麻木酚需便用氯仿、甲醇、水三相混合溶剂，价格高，毒性大，回收困难，安全性.和经济性存在一定问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，以解决现有技术中存在的问题。
一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将亚麻饼粉碎至80-120目，加入8-12倍体积的乙醇浸提，经滤过得浸提液；
(2)将浸提液用超滤膜过滤，然后用纳滤膜进行浓缩；
(3)向浓缩液中分别加入NaOH溶液至有大量胶状沉淀产生，真空抽滤去除沉淀后加入硫酸溶液调节至PH为6.5；
(4)将步骤(3)所得滤液用大孔树脂吸附，依次用2O％和30％的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，合并洗脱液浓缩干燥既得亚麻木酚素。
进一步，步骤(1)中乙醇浸提的温度为50℃，乙醇浓度7O％，浸提时间为6h。
进一步，所述步骤(4)中大孔树脂优选为AB-8，吸附时温度为20℃，将滤液注入柱中，流速控制在0.5cm/min。
本发明具有以下优势：
1、由于将现有技术用亚麻籽制取亚麻木酚素的方法中的分离、纯化工序中需层析技术和制备色谱而存在的成本高、难以批量生产的困难，采用有机溶剂萃取分离和硅胶吸附纯化，从而降低了成本，简化了操作工艺，减少了昂贵的设备投资，且有利于批量生产，同样达到由亚麻饼提取高纯度亚麻木酚素的目的；
2、本发明中有机溶剂采用乙醇，成本低，安全性高；
3、本发明中优选了AB-8大孔树脂，采取合理的吸附温度和流速，并采用梯度洗脱，使亚麻木酚素提取率在75％以上。
具体实施方式
对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：(1)将1000g亚麻饼粉碎至100目，加入10倍体积的乙醇浸提，经滤过得浸提液，浸提的温度为50℃，乙醇浓度70％，浸提时间为6h；(2)将浸提液用超滤膜过滤，然后用纳滤膜进行浓缩；(3)向浓缩液中分别加入NaOH溶液至有大量胶状沉淀产生，真空抽滤去除沉淀后加入硫酸溶液调节至PH为6.5；(4)将步骤(3)所得滤液用AB-8大孔树脂吸附，吸附时温度为20℃，将滤液注入柱中，流速控制在0.5cm/min，然后依次用2O％和30％的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，合并洗脱液浓缩干燥，得亚麻木酚7.92g。
实施例2
一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：(1)将1000g亚麻饼粉碎至80目，加入8倍体积的乙醇浸提，经滤过得浸提液，浸提的温度为45℃，乙醇浓度65％，浸提时间为5h；(2)将浸提液用超滤膜过滤，然后用纳滤膜进行浓缩；(3)向浓缩液中分别加入NaOH溶液至有大量胶状沉淀产生，真空抽滤去除沉淀后加入硫酸溶液调节至PH为6.5；(4)将步骤(3)所得滤液用AB-8大孔树脂吸附，吸附时温度为15℃，将滤液注入柱中，流速控制在0.4cm/min，然后依次用20％和30％的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，合并洗脱液浓缩干燥，得亚麻木酚7.56g。
实施例3
一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，包括如下步骤：(1)将1000g亚麻饼粉碎至120目，加入12倍体积的乙醇浸提，经滤过得浸提液，浸提的温度为65℃，乙醇浓度80％，浸提时间为7h；(2)将浸提液用超滤膜过滤，然后用纳滤膜进行浓缩；(3)向浓缩液中分别加入NaOH溶液至有大量胶状沉淀产生，真空抽滤去除沉淀后加入硫酸溶液调节至PH为6.5；(4)将步骤(3)所得滤液用AB-8大孔树脂吸附，吸附时温度为25℃，将滤液注入柱中，流速控制在0.6cm/min，然后依次用20％和30％的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，合并洗脱液浓缩干燥，得亚麻木酚7.63g。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限。

Claims (3)

1.一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将亚麻饼粉碎至80-120目，加入8-12倍体积的乙醇浸提，经滤过得浸提液；
(2)将浸提液用超滤膜过滤，然后用纳滤膜进行浓缩；
(3)向浓缩液中分别加入NaOH溶液至有大量胶状沉淀产生，真空抽滤去除沉淀后加入硫酸溶液调节至PH为6.5；
(4)将步骤(3)所得滤液用大孔树脂吸附，依次用2O％和30％的乙醇溶液对树脂柱进行洗脱，合并洗脱液浓缩干燥既得亚麻木酚素。
2.如权利要求1所述的一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇浸提的温度为50℃，乙醇浓度7O％，浸提时间为6h。
3.如权利要求1所述的一种由亚麻饼制取亚麻木酚素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中大孔树脂优选为AB-8，吸附时温度为20℃，将滤液注入柱中，流速控制在0.5cm/min。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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CN108813245A (zh) * 2018-05-25 2018-11-16 山西植美馨生物科技有限公司 一种复合亚麻发酵口服液
CN109535276A (zh) * 2018-12-28 2019-03-29 呼和浩特市蒙谷香生物科技有限公司 一种亚麻饼中亚麻胶及木酚素的提取方法
CN112480192A (zh) * 2020-12-21 2021-03-12 中国药科大学 一种利用亚临界水萃取亚麻籽中亚麻木酚素的方法

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