CN108976193A - 一种蛇床子素提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提取蛇床子素提取方法，该方法是将蛇床子药材粉碎，乙醇浸泡提取，然后超滤膜过滤并反向渗透和浓缩，再用氯仿‑甲醇溶剂系统洗脱，然后静置分层，将下层沉淀析晶后溶解，流过大孔树脂，洗涤后得到高纯度蛇床子素晶体。采用本发明生产的蛇床子素晶体纯度高，能源消耗少，成本低，产量大。

Description

一种蛇床子素提取方法
发明领域
本发明涉及含六元环的杂环化合物，具体涉及蛇床子素，该化合物来自蛇床子成熟的果实。
背景技术
蛇床子为伞形科植物蛇床的干燥成熟果实。主要含有蛇床子素、欧前胡素、佛手柑内酯、异茴芹素等。蛇床子具有温肾壮阳，燥湿，祛风，杀虫等作用，主要用于治疗阳疹、宫冷、寒湿带下、湿痹腰痛；外治外阴湿疹、妇人阴痒、滴虫性阴道炎。
蛇床子素溶于碱溶液、甲醇、乙醇、氯仿、丙酮、醋酸乙酯和沸石油醚等，不溶于水和石油醚，蛇床子素是蛇床子药材的功能性成分，具有解痉、降血压、抗心律失常、增强免疫功能及广谱抗菌杀虫作用。
现有蛇床子素提取方法有溶剂提取法、碱溶酸沉法、水蒸气蒸馏法和超临界萃取法等。然而，提取方法较为单一，得到的蛇床子素纯度不高，且酸碱纯化蛇床子素，易改变其结构产生副反应；大孔树脂层析，采用多种有毒试剂洗脱，对回收和存放造成困难；超临界苹取，虽然对环境污染少，但一次性投料少，设备投资大。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种蛇床子素提取方法，该方法可提高蛇床子素的纯度。
本发明技术方案通过以下内容来实现：
一种蛇床子素提取方法，其特征在于该方法由以下步骤组成：
步骤1：取蛇床子药材，用粉碎至1-5μm，加入乙醇浸泡0.5h，加热回流提取，再向残渣中添加乙醇浸泡0.5h，加热回流提取，收集两次提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：向干膏中加入乙醇溶解，超滤膜过滤，滤液进行反向渗透，得到浓缩液；
步骤3：向浓缩液中加入乙醇稀释，上硅胶色谱柱，用氯仿︰甲醇＝20︰1～20︰20的梯度进行洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤4：向提取物中加入石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解，搅拌，静置分层，去掉上清液，向沉淀物中加入碱液析晶，得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:1.5-1:2.5；
步骤5：向蛇床子素结晶中加乙酸乙酯溶解，并使溶解液流过丙烯酸-二乙烯基苯树脂，回收流过液，调节pH至4-6，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤，无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥，得到所述的的蛇床子素。
优选的，所述超滤膜可选用截留分子量3000-1000的中空复合超滤膜。
与现有技术相比，本发明得到的蛇床子素纯度更高，提取效率高。超滤膜的引入和树脂的使用使蛇床子素纯度大大提高，减少了试剂的使用，降低了污染和能耗。
附图说明
图1是电动粉碎机粉碎后的蛇床子粉末。
具体实施方式
实施例1
步骤1：取50g蛇床子，用电动粉碎机粉碎至平均粒径5μm，置于圆底烧瓶中，向粉碎物中加入450mL乙醇浸泡0.5h，然后加热回流，得到提取液，向残渣中再次添加300mL乙醇浸泡0.5h，加热回流，得到提取液，合并两次得到的提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：将步骤1中的干膏加入150mL乙醇溶解，然后用截留分子量3000-1000的中空复合超滤膜过滤，膜过滤压力控制在0.5MPa以下，超滤后的液体进行反向渗透，经浓缩得到浓缩液；
步骤3：向浓缩液中加入50mL乙醇后加至硅胶色谱柱上，用氯仿-甲醇(20：1)溶剂系统进行梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤4：用200mL石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解步骤3中的提取物，搅拌后静置分层，去掉上清液，然后沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:2；
步骤5：将蛇床子素结晶加乙酸乙酯溶解，使溶解液流过丙烯酸-二乙烯基苯类树脂，回收流过液，调节pH至4，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤数次，采用无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥得到高纯度的蛇床子素。
通过高效液相色谱测试，蛇床子素纯度可达99.56％。步骤4中的上清液采用石油醚萃取、浓缩、结晶和过滤后重结晶，还能得到高度纯化的欧前胡素。
实施例2
步骤1：取75g蛇床子药材，用电动粉碎机粉碎至平均粒径2μm，置于圆底烧瓶中，向粉碎物中加入500mL乙醇浸泡0.5h，然后加热回流，得到提取液，向残渣中再次添加400mL乙醇浸泡0.5h，加热回流，得到提取液，合并两次得到的提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：将步骤1中的干膏加入175mL乙醇溶解，然后用超滤膜过滤，超滤后的液体进行反向渗透，经浓缩得到浓缩液；
步骤3：向浓缩液中加入75mL乙醇后加至硅胶色谱柱上，用氯仿-甲醇(20：10)溶剂系统进行梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤4：用250mL石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解步骤3中的提取物，搅拌后静置分层，去掉上清液，然后沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:1.5；
步骤5：将蛇床子素结晶加乙酸乙酯溶解，使溶解液流过丙烯酸-二乙烯基苯类树脂，回收流过液，调节pH至6，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤数次，采用无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥得到高纯度的蛇床子素。
通过高效液相色谱测试，蛇床子素纯度可达99.64％。步骤4中的上清液采用石油醚萃取、浓缩、结晶和过滤后重结晶，还能得到高度纯化的欧前胡素。
实施例3
步骤1：取100g蛇床子药材，用电动粉碎机粉碎至平均粒径3μm，置于圆底烧瓶中，向粉碎物中加入600mL乙醇浸泡0.5h，然后加热回流，得到提取液，向残渣中再次添加450mL乙醇浸泡0.5h，加热回流，得到提取液，合并两次得到的提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：将步骤1中的干膏加入200mL乙醇溶解，然后用超滤膜过滤，超滤后的液体进行反向渗透，经浓缩得到浓缩液；
步骤3：向浓缩液中加入100mL乙醇后加至硅胶色谱柱上，用氯仿-甲醇(20：20)溶剂系统进行梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤4：用300mL石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解步骤3中的提取物，搅拌后静置分层，去掉上清液，然后沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:2.5；
步骤5：将蛇床子素结晶加乙酸乙酯溶解，使溶解液流过丙烯酸-二乙烯基苯类树脂，回收流过液，调节pH至5，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤数次，采用无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥得到高纯度的蛇床子素。
通过高效液相色谱测试，蛇床子素纯度可达99.61％。步骤4中的上清液采用石油醚萃取、浓缩、结晶和过滤后重结晶，还能得到高度纯化的欧前胡素。
实施例4
步骤1：取50g蛇床子药材，用电动粉碎机粉碎至平均粒径5μm，置于圆底烧瓶中，向粉碎物中加入450mL乙醇浸泡0.5h，然后加热回流，得到提取液，向残渣中再次添加300mL乙醇浸泡0.5h，加热回流，得到提取液，合并两次得到的提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：将步骤1中的干膏加入150mL乙醇溶解，然后用截留分子量3000-1000的中空复合超滤膜过滤，膜过滤压力控制在0.5MPa以下，超滤后的液体进行反向渗透，经浓缩得到浓缩液；
步骤3：向浓缩液中加入50mL乙醇后加至硅胶色谱柱上，用氯仿-甲醇(20：1)溶剂系统进行梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤4：用200mL石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解步骤3中的提取物，搅拌后静置分层，去掉上清液，然后沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:2.3；
步骤5：将蛇床子素结晶加乙酸乙酯溶解，使溶解液流过苯乙烯-二乙烯基苯类树脂，回收流过液，调节pH至5，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤数次，采用无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥得到高纯度的蛇床子素。
通过高效液相色谱测试，蛇床子素纯度可达99.47％。步骤4中的上清液采用石油醚萃取、浓缩、结晶和过滤后重结晶，还能得到高度纯化的欧前胡素。
对比例1
步骤1：取50g蛇床子药材，用电动粉碎机粉碎至平均粒径5μm，置于圆底烧瓶中，向粉碎物中加入450mL乙醇浸泡0.5h，然后加热回流，得到提取液，向残渣中再次添加300mL乙醇浸泡0.5h，加热回流，得到提取液，合并两次得到的提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：将步骤1中的干膏加入150mL乙醇溶解，然后用截留分子量3000-1000的中空复合超滤膜过滤，膜过滤压力控制在0.5MPa以下，超滤后的液体进行反向渗透，经浓缩得到浓缩液；
步骤3：向浓缩液中加入50mL乙醇后加至硅胶色谱柱上，用氯仿-甲醇(20：1)溶剂系统进行洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤4：用200mL石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解步骤3中的提取物，搅拌后静置分层，去掉上清液，然后沉淀用氨水析晶得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:2；
步骤5：将蛇床子素结晶加乙酸乙酯溶解，调节pH至弱酸性，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤数次，采用无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥得到高纯度的蛇床子素。
通过高效液相色谱测试，蛇床子素纯度为90.32％。
对比例2
步骤1：取50g蛇床子药材，用电动粉碎机粉碎至平均粒径5μm，置于圆底烧瓶中，向粉碎物中加入450mL乙醇浸泡0.5h，然后加热回流，得到提取液，向残渣中再次添加300mL乙醇浸泡0.5h，加热回流，得到提取液，合并两次得到的提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：向干膏中加入50mL乙醇后加至硅胶色谱柱上，用氯仿-甲醇(20：1)溶剂系统进行梯度洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤3：用200mL石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解步骤2中的提取物，搅拌后静置分层，去掉上清液，然后沉淀用碱液析晶得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:2；
步骤4：将蛇床子素结晶加乙酸乙酯溶解，使溶解液流过丙烯酸-二乙烯基苯类树脂，回收流过液，调节pH至5，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤数次，采用无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥得到高纯度的蛇床子素。
通过高效液相色谱测试，蛇床子素纯度仅为87.96％。

Claims (2)

1.一种蛇床子素提取方法，其特征在于该方法由以下步骤组成：
步骤1：取蛇床子药材，用粉碎至1-5μm，加入乙醇浸泡0.5h，加热回流提取，再向残渣中添加乙醇浸泡0.5h，加热回流提取，收集两次提取液，旋转蒸发得到干膏；
步骤2：向干膏中加入乙醇溶解，超滤膜过滤，滤液进行反向渗透，得到浓缩液；
步骤3：向浓缩液中加入乙醇稀释，上硅胶色谱柱，用氯仿︰甲醇＝20︰1～20︰20的梯度进行洗脱，收集洗脱液，回收溶剂，得到提取物；
步骤4：向提取物中加入石油醚-醋酸乙酯混合溶液溶解，搅拌，静置分层，去掉上清液，向沉淀物中加入碱液析晶，得到蛇床子素结晶；其中所述石油醚-醋酸乙酯混合溶液为体积比为石油醚︰醋酸乙酯＝1:1.5-1:2.5；
步骤5：向蛇床子素结晶中加乙酸乙酯溶解，并使溶解液流过丙烯酸-二乙烯基苯树脂，回收流过液，调节pH至4-6，析出结晶，干燥，然后用石油醚超声洗涤，无水乙醇回流溶解冷藏结晶，滤出，低温干燥，得到所述的的蛇床子素。
2.根据权利要求1所述蛇床子素提取方法，其特征在于步骤2中所述超滤膜是截留分子量为3000-10000的中空复合超滤膜。
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