CN102558191A - 一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法，提取步骤包括：将墨旱莲干燥药材粉碎，置超临界流体萃取釜中萃取，加入乙醇液作为夹带剂，收集解析液，用正丁醇萃取2～3次，合并萃取液，浓缩至原体积1/15～1/8，与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干正丁醇，干法上聚酰胺色谱柱，用氯仿-无水乙醇混合溶剂系统洗脱，收集洗脱液，蒸干即得产品，本发明操作简单，能耗小，制得产品质量好，含量高。

Description

一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法
技术领域：
本发明属于天然产物分离领域，尤其是涉及一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法。
背景技术：
墨旱莲，俗称旱莲草，为菊科植物鳢肠Eclipta prostrata L.的干燥地上部分，是治疗肝病的常用中药。据《中国药典》记载，其具有滋补肝肾、凉血止血的功效。现代药理研究显示，墨旱莲及其提取物具有较强的肝保扩作用。
蟛蜞菊内酯：香豆草醚类，易溶于乙酸乙酯、正丁醇、甲醇，是香豆素类的衍生物。主要存在于墨旱莲的叶子中。
吴红霞的硕士学位论文“墨旱莲质量评价方法研究”，该文献指出墨旱莲的主要保肝活性成分存在于其50％乙醇提取液中，即墨旱莲的香豆草醚类成分。墨旱莲作为常用中药具有资源丰富、价格低廉、使用安全、疗效明确等优势，现已成为一种非常有前途的天然药物，是具有广阔开发前景的新型药用资源。
现有文献中公开提取蟛蜞菊内酯的方法较为局限，多是采用低碳醇回流或渗漉提取，通过反复硅胶柱、凝胶柱层析制得。如吴红霞的硕士学位论文“墨旱莲质量评价方法研究”，该文献采用的方法是甲醇浸泡，浸出液浓缩至浸膏，加水分散后水浴加热，趁热过滤，滤过液用乙酸乙酯萃取，萃取液回收乙酸乙酯，浓缩至浸膏后上硅胶柱，氯仿-甲醇(10∶1)洗脱，洗脱液蒸干后，再经甲醇重结晶，该方法步骤繁多，操作复杂，反复浓缩能耗大，甲醇浸泡周期长且制备量小；再如吴疆等发表的“墨旱莲的化学成分研究”，该文献公开的方法是70％乙醇回流提取，提取液浓缩至无醇，用乙酸乙酯萃取，萃取液分别用硅胶柱、SephadexLH-20凝胶柱分离纯化，该方法通过重复上柱制得产品，制备量小、周期长，且回流过程能耗较大。
现有专利中有采用化学全合成的方法制得蟛蜞菊内酯，如李闯创等公开的“一种制备蟛蜞菊内酯的方法”(专利号CN1566116A)，该专利以3，4-二羟基苯甲醛和2，4，6-三羟基苯甲醛为原料，会聚式地合成两个关键中间体，两中间产物再通过Sonogashira偶联反应和羰基成环反应得到蟛蜞菊内酯，该合成方法中的关键中间体不易制得，合成成本高，操作工艺繁琐，中间产物难以去除。
发明内容：
本发明要解决的技术问题是提供一种从天然产物中提取分离蟛蜞菊内酯的方法，该方法能耗低，产品质量好。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)超临界萃取：将墨旱莲干燥药材粉碎至30～50目，置萃取釜中超临界CO2萃取，加入乙醇液作为夹带剂，收集解析液；
2)分离：将上述解析液用正丁醇萃取2～3次，合并萃取液，浓缩至原体积1/15～1/8，与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干正丁醇，干法上聚酰胺色谱柱，用氯仿-无水乙醇混合溶剂系统洗脱，收集洗脱液，蒸干即得产品。
所述步骤1)中的超临界萃取条件：萃取温度为50～70℃，萃取压力为25～35Mpa，CO2流速为20～25L/h，萃取时间是2.5h～3.5h，夹带剂是无水乙醇，用量是物料的10％～15％；解析时分离釜I温度为40～45℃，压力为7～9Mpa；分离釜II温度为35～40℃，压力为5～6Mpa。
所述步骤2)中正丁醇用量是解析液的2～5倍量，聚酰胺树脂选用粒径为80～120目，洗脱剂采用氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统，用量为3～7BV，洗脱流速控制在1.5～3BV/h，优选流速为2BV/h。
本发明具有以下优势：采用超临界CO2萃取，二氧化碳是反复利用而且对环境无污染，超临界状态提取，能耗少，提取周期短；正丁醇萃取，除去强亲脂性杂质；聚酰胺树脂依据氢键吸附，根据溶剂与蟛蜞菊内酯或聚酰胺之间形成氢键缔合能力的差异进行分离，因而具有更好的分离效果。
下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。
具体实施方式：
实施例1：
取墨旱莲干燥药材1Kg，粉碎过50目筛，加入超临界萃取罐中提取，设定提取温度为60℃，提取压力30Mpa，通入CO2流速为22L/h，待提取罐内环境稳定后，加入100ml无水乙醇溶液作为夹带剂，提取3小时，调节I级分离斧温度为45℃，压力为8Mpa，II级分离斧温度为40℃，压力为6Mpa，收集解析液，用120ml正丁醇萃取2次，萃取液浓缩至30ml，与30g100目的聚酰胺树脂拌样，挥干正丁醇，干法上聚酰胺树脂柱，用5BV的氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统洗脱，洗脱速度控制为1.5BV/h，收集洗脱液，蒸干即得产品1.52g，含量98.7％。
实施例2：
取墨旱莲干燥药材1Kg，粉碎过40目筛，加入超临界萃取罐中提取，设定提取温度为65℃，提取压力25Mpa，通入CO2流速为20L/h，待提取罐内环境稳定后，加入120ml无水乙醇溶液作为夹带剂，提取2.5小时，调节I级分离斧温度为50℃，压力为9Mpa，II级分离斧温度为38℃，压力为6Mpa，收集解析液，用100ml正丁醇萃取3次，萃取液浓缩至40ml，与30g120目的聚酰胺树脂拌样，挥干正丁醇，干法上聚酰胺树脂柱，用4BV的氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统洗脱，洗脱速度控制为2BV/h，收集洗脱液，蒸干即得产品1.31g，含量97.4％。
实施例3：
取墨旱莲干燥药材2Kg，粉碎过40目筛，加入超临界萃取罐中提取，设定提取温度为50℃，提取压力35Mpa，通入CO2流速为24L/h，待提取罐内环境稳定后，加入280ml无水乙醇溶液作为夹带剂，提取3.5小时，调节I级分离斧温度为40℃，压力为9Mpa，II级分离斧温度为38℃，压力为5.5Mpa，收集解析液，用300ml正丁醇萃取2次，萃取液浓缩至60ml，与50g100目的聚酰胺树脂拌样，挥干正丁醇，干法上聚酰胺树脂柱，用6BV的氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统洗脱，洗脱速度控制为2BV/h，收集洗脱液，蒸干即得产品3.28g，含量97.9％。
实施例4：
取墨旱莲干燥药材2Kg，粉碎过50目筛，加入超临界萃取罐中提取，设定提取温度为70℃，提取压力28Mpa，通入CO2流速为25L/h，待提取罐内环境稳定后，加入250ml无水乙醇溶液作为夹带剂，提取3小时，调节I级分离斧温度为44℃，压力为7Mpa，II级分离斧温度为35℃，压力为5Mpa，收集解析液，用250ml正丁醇萃取3次，萃取液浓缩至80ml，与60g120目的聚酰胺树脂拌样，挥干正丁醇，干法上聚酰胺树脂柱，用7BV的氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统洗脱，洗脱速度控制为2.5BV/h，收集洗脱液，蒸干即得产品2.74g，含量96.2％。
实施例5：
取墨旱莲干燥药材5Kg，粉碎过30目筛，加入超临界萃取罐中提取，设定提取温度为65℃，提取压力35Mpa，通入CO2流速为24L/h，待提取罐内环境稳定后，加入750ml无水乙醇溶液作为夹带剂，提取3.5小时，调节I级分离斧温度为50℃，压力为9Mpa，II级分离斧温度为40℃，压力为5.5Mpa，收集解析液，用650ml正丁醇萃取3次，萃取液浓缩至180ml，与150g80目的聚酰胺树脂拌样，挥干正丁醇，干法上聚酰胺树脂柱，用7BV的氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统洗脱，洗脱速度控制为3BV/h，收集洗脱液，蒸干即得产品6.12g，含量96.6％。
实施例6：
取墨旱莲干燥药材10Kg，粉碎过30目筛，加入超临界萃取罐中提取，设定提取温度为70℃，提取压力35Mpa，通入CO2流速为20L/h，待提取罐内环境稳定后，加入1300ml无水乙醇溶液作为夹带剂，提取3个小时，调节I级分离斧温度为45℃，压力为7Mpa，II级分离斧温度为35℃，压力为6Mpa，收集解析液，用1600ml正丁醇萃取2次，萃取液浓缩至300ml，与250g100目的聚酰胺树脂拌样，挥干正丁醇，干法上聚酰胺树脂柱，用6BV的氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统洗脱，洗脱速度控制为2.5BV/h，收集洗脱液，蒸干即得产品15.9g，含量95.7％。

Claims (3)

1.一种从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于包含以下步骤：
1)超临界萃取：将墨旱莲干燥药材粉碎至30～50目，置萃取釜中超临界CO2萃取，加入乙醇液作为夹带剂，收集解析液；
2)分离：将上述解析液用正丁醇萃取2～3次，合并萃取液，浓缩至原体积1/15～1/8，与少量聚酰胺树脂拌样后，挥干正丁醇，干法上聚酰胺色谱柱，用氯仿-无水乙醇混合溶剂系统洗脱，收集洗脱液，蒸干即得产品。
2.如权利要求1所述的从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于所述步骤1)中的超临界萃取条件：萃取温度为50～70℃，萃取压力为25～35Mpa，CO2流速为20～25L/h，萃取时间是2.5h～3.5h，夹带剂是无水乙醇，用量是物料的10％～15％；解析时分离釜I温度为40～45℃，压力为7～9Mpa；分离釜II温度为35～40℃，压力为5～6Mpa。
3.如权利要求1所述的从墨旱莲中提取蟛蜞菊内酯的方法，其特征在于所述步骤2)中正丁醇用量是解析液的2～5倍量，聚酰胺树脂选用粒径为80～120目，洗脱剂采用氯仿-无水乙醇(8∶1)溶剂系统，用量为3～7BV，洗脱流速控制在1.5～3BV/h，优选流速为2BV/h。
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