CN101177436A - 一种五味子素原料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种五味子素原料的制备方法，是将五味子果实通过溶剂油浸提的手段，提取到含有五味子有效成分五味子素的浸提液，通过加热蒸馏浓缩浸提溶剂，得到富含五味子素的总木质素浸膏，可用于进一步分离、制备高纯度的五味子素。配合现有成熟的成套提取设备，可以采取全封闭提取操作方式，符合大规模生产要求。由于选用溶剂油为提取溶剂，增大了溶剂对木质素的溶解度，利用现有成熟设备，可以大幅降低提取溶剂的消耗，增加了提取率和产量，降低生产成本。不污染环境，可作为大规模提取五味子木脂素类化合物的方式。
Description
技术领域
涉及一种五味子素原料的制备方法，是将五味子果实通过浸提的手段，提取到含有五味子有效成分五味子素的浸提液，通过加热蒸溜浓缩浸提溶剂，得到富含五味子素的总木质素浸膏，可用于进一步分离、制备高纯度的五味子素。
背景技术
五味子[Schisandra Chinesis(Turce.)Baill]作药用，始载于《神农本草经》，有敛肺生津、补肾养心、收敛固涩之功效，主治肺虚喘咳、津亏口渴、自汗盗汗、梦遗滑精、久泻久痢、失眠健忘、心悸怔忡，是常用中药之一。从20世纪50年代起，国内外对其资源状况、化学成分及药理作用进行了大量研究。70年代初，我国临床研究中发现五味子能明显降低肝炎患者血清谷丙转氨酶水平，并由此开发出治疗肝炎药物联苯双酯。五味子的有效成分木脂素类化合物主要来源于五味子的果实和种子，传统的提取方法有醇提取、氯仿提取、水提取和超临界流体萃取法等。由于五味子中的有效成分五味子素在极性溶剂中溶解度不高，常规化提取生产时，由于大多采取乙醇、甲醇等极性较大的溶剂提取，对提取目标物质溶解度差，提取效率低、提取溶剂消耗大、生产成本高。在规模化生产中就遇到了很大问题，极难形成规模化生产。虽然五味子素有很好的临床疗效，现有生产方式的生产量很难适应临床推广用药后的大规模用药量需求。
发明内容
本发明的目的是建立一种能进行大规模生产，工艺操作简单可行，生产成本低，符合大规模临床用药需求的生产方式。
为了实现上述目的，本发明采取的方案是：以五味子果实为原料，经粉碎后，将粉碎好的五味子果实加入溶剂油进行热浸提取以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓缩，得到富含五味子素的总木质素浸膏。
一种五味子素原料的制备方法，从五味子果实中提取制备可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏的方法，其特征在于：将五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓缩，得到富含五味子素的总木质素浸膏。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是6号抽提溶剂油。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是石油醚。
五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是正己烷。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是由6号抽提溶剂油、石油醚、正己烷中任何一种溶剂参与组合配制出的混合溶液。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用溶剂油提取可以是进行多次提取，也可以是一次连续提取或一次独立提取。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，过程中溶剂油提取的浸提温度可以是30℃--60℃；或30℃--45℃。
所述热浸提取得到含有五味子总木质素的溶剂溶液的浓缩形式可以是减压浓缩，也可以是常压浓缩。
所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓缩，得到富含五味子素的总木质素浸膏的整个溶剂提取、浓缩过程可以是一个连续的生产过程；也可以是由分段的各个生产工序组合而成。
本发明的新颖处在首次提出了使用溶剂油作为热浸提溶剂，来提取五味子果实中的五味子素等有效成分，配合现有成熟的成套提取设备，选用平转式浸出器作为提取设备，其优点在于，能满足大规模生产投料要求，投料可以进行连续操作提取，完全封闭提取操作方式，溶剂回收消耗小，可以长时间连续生产，生产周期短，符合大规模生产要求。避免了采用传统植物药提取方式，投料不连续，生产过程间断，容积消耗大，产品产量低等缺点。选用了合适的溶剂即溶剂油为提取溶剂，提高了目标提取物的溶解度，减少了溶剂的投料量，提高了提取效率。利用现有成熟设备，又可以大幅降低提取溶剂的消耗，达到降低生产成本的目的。不污染环境，可作为大规模提取五味子木脂素类化合物的方式。与以往常用的溶剂相比具有对有效成分的溶解度更大，提取更完全，生产周期更短。实现有效成分提取率提高，单位生产成本降低。溶剂油浓缩可采用现有成熟设备进行全封闭形式浓缩，与目前常用的溶剂相比溶剂回收率高，大幅度降低溶剂回收时的损失，减少了提取成本。与超临界流体萃取法相比本发明所需设备简单，运作成本低，产量大，生产成本远远低于超临界流体萃取法。由于采用了大规模的生产设备和技术工艺，使生产规模大幅度提高，运用本发明生产工艺生产产品的产量可以是现有生产技术生产产量的数倍，可大大提高了五味子素的产量，满足市场需求。
具体实施方式
本发明是将五味子果实粉碎后加入溶剂油，加热在密闭环境下进行浸提，然后再进行提取溶剂的浓缩，得到富含五味子素的总木质素浸膏。
通过下述实施例可以帮助对本发明的理解，而不应限制本发明的保护范围。
实施例1
100克五味子果实进行粉碎，然后加入6号抽提溶剂油，在35℃条件下浸提1.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在90℃条件下浓缩，浓缩得到可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏12.2克。
实施例2
500克五味子果实进行粉碎，然后加入石油醚溶剂，在45℃条件下浸提1.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在85℃条件下浓缩，浓缩得到可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏69.4克。
实施例3
5公斤五味子果实进行粉碎，然后加入正己烷溶剂，在50℃条件下浸提1.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在80℃条件下浓缩，浓缩得到可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏0.73公斤。
实施例4
1000公斤五味子果实进行粉碎，投入平转式浸出器，加入6号抽提溶剂油，在40℃条件下连续浸提1.5小时，设备运转3小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在95℃条件下浓缩，浓缩得到可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏126公斤。
实施例5
2000公斤五味子果实进行粉碎，投入平转式浸出器，加入正己烷，在35℃条件下连续浸提3小时，设备运转4.5小时，溶剂经浓盐水脱水除杂，溶剂在70℃条件下浓缩，浓缩得到可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏258公斤。
Claims (9)
1.一种五味子素原料的制备方法，从五味子果实中提取制备可用于精制富含五味子素的总木质素浸膏的方法，其特征在于：将五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓缩，得到富含五味子素的总木质素浸膏。
2.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是6号抽提溶剂油。
3.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是石油醚。
4.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是正己烷。
5.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用的溶剂油可以是由6号抽提溶剂油、石油醚、正己烷中任何一种溶剂参与组合配制出的混合溶液。
6.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，浸提过程中使用溶剂油提取可以是进行多次提取，也可以是一次连续提取或一次独立提取。
7.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，过程中溶剂油提取的浸提温度可以是30℃--60℃；或30℃--45℃。
8.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：所述热浸提取得到含有五味子总木质素的溶剂溶液的浓缩形式可以是减压浓缩，也可以是常压浓缩。
9.根据权利要求1所述一种五味子素原料的制备方法，其特征是：所述五味子果实加入溶剂油进行热浸提取，以取得含有五味子总木质素的溶剂溶液，然后再进行提取溶剂的浓缩，得到富含五味子素的总木质素浸膏的整个溶剂提取、浓缩过程可以是一个连续的生产过程；也可以是由分段的各个生产工序组合而成。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101870919A (zh) * | 2010-06-12 | 2010-10-27 | 吉林大学 | 一种综合利用五味子的方法 |
| CN101904366A (zh) * | 2010-07-22 | 2010-12-08 | 张守勤 | 具有人体保健功能的五味子油 |
| CN101606973B (zh) * | 2009-07-15 | 2011-05-18 | 吉林大学 | 一种用于改善睡眠的五味子软胶囊及其制备方法 |
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